一种常压升华提纯装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于化学设备领域，尤其是一种常压升华提纯装置。
【背景技术】
[0002]升华是纯化固态物质的重要单元操作之一，升华与普通的蒸馏不同。升华是固态物质在蒸气压等于外界压力条件下，不经液态直接转化为固态的物质转变过程，或气态物质不经过液态直接变为固态的物态转变过程。采用升华提纯手法的前提是被提纯物质在升华的温度下具有较高的蒸汽压，而所含杂质的蒸汽压相比之下，要小很多。故仅适用于一部分固体物质的提纯，如无机固体:碘、氯化铝、氯化铵、氧化砷、五氧化二磷等。有机固体:樟脑、萘、咖啡因等
[0003]因升华比蒸馏所需要的温度低，在纯化过程中遭受分解的可能性小，特别适用于纯化易潮解及与溶剂易起离解作用的物质。升华纯化的物质纯度往往较高，缺点是设备密封性差，升华过程中物料损失较大。
[0004]据检索，发现如下关于提纯装置的专利文献，具体公开内容如下:
[0005]CN202398138U 一种简易减压升华提纯装置，包括升华瓶、安装在升华瓶上的橡胶塞、穿过橡胶塞伸入升华瓶内部的减压抽气管和冷凝管、与冷凝管相连接的冷凝液出液管和冷凝液进液管，其特征在于:所述的升华瓶为锥型瓶，升华瓶内部底面上放置支撑座，支撑座上设置有用于收集晶体的柱形分离网，柱形分离网为上端开口结构；所述的冷凝管伸入柱形分离网内部。
[0006]CN202569635U 一种减压升华提纯装置，包括锥型的升华瓶、安装在升华瓶上的橡胶塞、穿过橡胶塞伸入升华瓶内部的减压抽气管和冷凝管、与冷凝管相连接的冷凝液出液管和冷凝液进液管，其特征在于:所述的橡胶塞一面设置有环形槽，在环形槽内插装有用于收集晶体的柱形分离网，所述的冷凝管伸入到柱形分离网内部。
[0007]上述专利与本申请公开的方案差异较大，不影响本申请的新颖性和创造性。
【实用新型内容】
[0008]本实用新型的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种装置可拆卸、密封性好、操作直观的常压升华提纯装置。
[0009]本实用新型实现目的的技术方案如下:
[0010]一种常压升华提纯装置，包括加热器、原料容器、凝析器以及收集器，加热器内安装原料容器，原料容器的出口通过一弧形连接管连通连接凝析器的进气管，凝析器的出气管套装一滤袋，在凝析器的竖直外套的上端同轴密封安装一冷凝管，凝析器下端出口同轴连接收集器，在凝析器外套与冷凝管之间安装一刮料杆，所述刮料杆包括一竖直提拉杆，在竖直提拉杆下端固装一环形刮环，所述环形刮环的外缘环与凝析器外套内缘同轴贴合设置，所述环形刮环的内缘环与冷凝管外缘同轴贴合设置。
[0011]而且，在所述刮料杆的内缘环和外缘环之间间隔固装多个连杆，提拉杆下端端部固装在其中一个连杆侧壁上。
[0012]而且，在弧形连接管与进气管的连接处同轴套装一加热短带。
[0013]根据权利要求1所述常压升华提纯装置，其特征在于:所述原料容器上连接有温度计和导气管。
[0014]本实用新型的有益效果为:
[0015]1、本申请提供的常压升华提纯装置的主要材质均为高硼硅玻璃，透明度好、膨胀率低、强度高、硬度高、耐高温、耐酸碱，抗腐蚀，有高的化学稳定性，操作直观，便于控制，保证产品质量。
[0016]2、本申请提供的常压升华提纯装置均为多个玻璃器材连接密封，装置可拆卸，便于清洗，更换品种。
[0017]3、本申请提供的常压升华提纯装置中装置的连接处均为磨口接触，密封性好，减少了对环境的污染和对生产操作人员的身体伤害。
[0018]4、本申请提供的常压升华提纯装置由于升华过程中，没有使用溶剂，简化了后续操作，也符合环保要求。
[0019]5、本申请提供的常压升华提纯装置可以使用氮气，能够提高升华的速度，保证了产品的质量。
【附图说明】
[0020]图1为本实用新型的结构示意图；
[0021]图2为图1的A-A向剖视图。
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图并通过具体实施例对本实用新型作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本实用新型的保护范围。
[0023]一种常压升华提纯装置，包括加热器(可控温电炉)11、原料容器9、凝析器2以及收集器12，加热器内安装原料容器，原料容器上连接有温度计10和导气管8，原料容器的出口通过一弧形连接管7连通连接凝析器的进气管5，升华的气体通过该进气管进入凝析器，凝析器的作用是将固体气化后降温再生成固体，固体粘覆在凝析器外套内壁和冷凝器外壁再分离下来至凝析器下端同轴连接的收集器。
[0024]为了使气体冷凝，在凝析器的竖直外套的上端同轴密封安装一冷凝管3，冷凝管延伸至凝析器内部至支路进气管处，冷凝管的进、出水口连通连接进、出水管，为了将固体从凝析器外套内壁和冷凝管外壁分离下来，在凝析器的竖直外套内还密封安装一刮料杆。
[0025]所述刮料杆的具体结构为，包括一竖直提拉杆4，在竖直提拉杆下端固装一环形刮环，所述环形刮环的外缘环13与凝析器外套内缘同轴贴合设置，所述环形刮环的内缘环15与冷凝管外缘同轴贴合设置，为了让气体能够顺利上升，刮环的环体采用骨架架构，即在环体的内缘环和外缘环之间间隔固装多个连杆14，提拉杆下端端部固装在其中一个连杆侧壁上。
[0026]为了防止气体没有被固化完全，本申请在凝析器的出气管套装一滤袋1，用于收集少量残余的固体。
[0027]为了保证气体经过弧形连接管与进气管的连接处同轴套装一加热短带6。
[0028]本装置的工作及采用的相关具体装置如下:
[0029]加热器可以使用可控温电炉，原料容器可以采用圆底烧瓶，圆底烧瓶中分别置有一导气管和温度计，导气管可通入控制流速的氮气，温度计可以实时检测原料容器内的温度，进而调节可控温电炉的温度。凝析器内有一冷凝管，通水冷却，并有一支可上下移动，并与冷凝管外壁、凝析器外套内壁紧密接触的刮料器。凝析器尾气出口置有一滤布袋，加热器的圆底烧瓶与凝析器之间有连接管相连。连接管外有电加热带，防止升华后的结晶体附着。
[0030]采用上述装置进行两个升华试验，具体过程如下:
[0031]实施案例1
[0032]⑴凝析器冷凝管通水冷却。
[0033]⑵将工业碘(99% ) lkg，置于加热器圆底烧瓶中，由导气管通入氮气。
[0034]⑶连接管外电加热带通电加热。
[0035]⑷加热器电炉加热，升温至100°C，慢慢升至160°C (2°C /分钟)，最后控制在160±10°C。
[0036](5)根据升华后晶体在凝析器中附着多少，随时上下移动刮料器，使凝析出的碘晶体，落入收集器中。
[0037](6)成品 800g，纯度 99.99%，产率 80 %。
[0038]实施案例2
[0039]⑴凝析器冷凝管通水冷却。
[0040]⑵将工业樟脑(96% )，置于加热器圆底烧瓶中，由导气管通入氮气。
[0041]⑶连接管外电加热带通电加热。
[0042]⑷加热器电炉加热升温至150°C，后升温至180°C (2°C /分钟)，最后温度控制在180±10°C。
[0043](5)根据升华后结晶体在凝析器中附着多少，随时上下移动刮料器，使凝析出的樟脑，落入收集器中。
[0044](6)成品 850g，纯度 99.6 %，产率 85 %。
【主权项】
1.一种常压升华提纯装置，包括加热器、原料容器、凝析器以及收集器，加热器内安装原料容器，原料容器的出口通过一弧形连接管连通连接凝析器的进气管，凝析器的出气管套装一滤袋，在凝析器的竖直外套的上端同轴密封安装一冷凝管，凝析器下端出口同轴连接收集器，在凝析器外套与冷凝管之间安装一刮料杆，所述刮料杆包括一竖直提拉杆，在竖直提拉杆下端固装一环形刮环，所述环形刮环的外缘环与凝析器外套内缘同轴贴合设置，所述环形刮环的内缘环与冷凝管外缘同轴贴合设置。2.根据权利要求1所述常压升华提纯装置，其特征在于:在所述刮料杆的内缘环和外缘环之间间隔固装多个连杆，提拉杆下端端部固装在其中一个连杆侧壁上。3.根据权利要求1所述常压升华提纯装置，其特征在于:在弧形连接管与进气管的连接处同轴套装一加热短带。4.根据权利要求1所述常压升华提纯装置，其特征在于:所述原料容器上连接有温度计和导气管。
【专利摘要】本实用新型涉及一种常压升华提纯装置，包括加热器、原料容器、凝析器、收集器，加热器内安装原料容器，原料容器的出口通过一弧形连接管连通连接凝析器的进气管，凝析器的出气管套装一滤袋，在凝析器的竖直外套的上端同轴密封安装一冷凝管，凝析器下端出口同轴连接收集器，在凝析器外套与冷凝管之间安装一刮料杆，所述刮料杆包括一竖直提拉杆，在竖直提拉杆下端固装一环形刮环。本申请提供的常压升华提纯装置中装置的连接处均为磨口接触，密封性好，减少了对环境的污染和对生产操作人员的身体伤害。本申请提供的常压升华提纯装置由于升华过程中，没有使用溶剂，简化了后续操作，也符合环保要求。
【IPC分类】B01D7/00
【公开号】CN205019760
【申请号】CN201520576251
【发明人】梁玉明, 贾伟青
【申请人】天津市光复科技发展有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年8月3日