基于地沟油的萤石矿浮选捕收剂及其制备方法和应用
【专利摘要】本发明涉及一种基于地沟油的萤石矿浮选捕收剂及其制备方法和应用，该捕收剂由摩尔比为1:1?4:5.7?7.7:0.02?0.1的地沟油、硫酸、强碱以及2号油或11号油反应后按照1:50的重量比与水混合而成，其制备方法为：首先将摩尔比为1:2.7的地沟油和强碱混合均匀，加水搅拌在150?180℃反应2.5?5.5h；接着调节反应产物pH并分离上层油相产物，油相产物与硫酸在70?95℃反应2.5?4h；加入强碱在150?180℃继续反应3?5h；趁热加入11号油或2号油，再加入水即得。该捕收剂浮选工艺包括先加入0.72?0.75Kg/t的捕收剂进行浮选，再依次经过2次空选、1次精选、1次空选、2次精选。本发明具有原料来源广泛、成本低廉、制作工艺简单等优点，属于绿色环保工艺，易于实现工业化，合乎国家绿色科学发展的理念。
【专利说明】
基于地沟油的董石矿浮选捕收剂及其制备方法和应用
技术领域
[0001] 本发明设及蛋石矿浮选技术领域，具体设及一种基于地沟油的蛋石矿浮选捕收剂 及其制备方法和应用。
【背景技术】
[0002] 蛋石是重要的含氣工业矿物，广泛用于冶金、化学、娃酸盐工业及其他相关领域。 近年来，随着高品位、单一蛋石矿资源的逐步开采与枯竭，贫、细、杂难选的蛋石矿有了开发 利用价值。然而要想很好的利用运些蛋石矿，就必须要有很好的浮选药剂，使其能够工业 化。
[0003] 传统的蛋石矿浮选过程主要W油酸作为捕收剂，油酸捕收剂存在很多缺点，比如 选择性差、水溶性差、用量大、不耐硬水等缺点。因此，能否开发出一种新型高效的浮选捕收 剂对于低品位的蛋石矿开采及相关工业的可持续发展具有十分重大的意义。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于解决现有蛋石矿浮选中存在的捕收剂选择性差、水溶性差、用 量大、不耐硬水等缺点，提供一种原料来源广泛、制作工艺简单、性质稳定、分散性好、矿浆 溫度适用范围广的蛋石矿浮选捕收剂及其制备方法和应用。
[0005] 本发明的技术方案如下：
[0006] -种基于地沟油的蛋石矿浮选捕收剂，由基本物质和水组成，所述基本物质由地 沟油、硫酸、强碱、2号油或11号油按照摩尔比1:1 -4:5.7-7.7:0.02-0.1制备而成。
[0007] 所述强碱为氨氧化钢或氨氧化钟，所述蛋石矿浮选捕收剂中基本物质与水的质量 比为1:50。
[000引上述基于地沟油的蛋石矿浮选捕收剂的制备方法，包括W下步骤:①将一定量地 沟油和强碱置于高压反应蓋内，加水揽拌反应;②向步骤①所得产物中加入浓硫酸调节pH 值至2-5.5，静置分层，分离出油相产物并洗涂;③将洗涂后的油相产物转入Ξ 口烧瓶中，加 入一定量浓硫酸，在揽拌条件下反应;④将步骤③所得产物与一定量强碱混合，加水揽拌进 行反应;⑤待步骤④反应完成后，趁热加入一定量2号油或11号油，揽拌均匀得基本物质;⑥ 将基本物质与水按1:50的重量比混合均匀即得捕收剂。
[0009] 步骤①中地沟油与强碱的摩尔比为1:2.7,步骤③中加入的硫酸与地沟油的摩尔 比为1-4:1，步骤④中加入的强碱与地沟油的摩尔比为3-5:1，步骤⑤中加入的2号油或11号 油与地沟油的摩尔比为0.02-0.1:1。
[0010] 步骤①中反应溫度为150-180°C，反应时间为2.5-5.化;步骤③中反应溫度为To? gs °C， 反应时间为 2.5-4h; 步骤④ 中反应溫度为 150-180°C， 反应时间为 3-化。
[0011] 所述强碱为氨氧化钢或氨氧化钟，所述浓硫酸质量分数为98%。
[0012] 上述基于地沟油的蛋石矿浮选捕收剂的应用，包括W下步骤:a.将原矿粉碎，加水 并揽拌均匀得浆料;b.向浆料中加入一定量的碳酸钢、水玻璃和所述蛋石矿浮选捕收剂进 行浮选;C.浮选所得粗产物再经过多次空选和精选后即得。
[0013] 步骤b中碳酸钢的加入量为1.2Kg/t，水玻璃的加入量为6-6.2Kg/t，所述蛋石矿浮 选捕收剂的加入量为0.72-0.75Kg/t。
[0014] 步骤C中粗产物依次经2次空选、1次精选、1次空选和2次精选，每次精选加入0.45- 〇.5Kg/t的酸化水玻璃。
[0015] 本发明具有W下有益效果：（1)原料地沟油来源广泛，成本低廉；（2)制作工艺简 单，属于绿色环保工艺，易于实现工业化，有广阔的应用前景；（3)该捕收剂选择性好，载矿 能力较强，分散性好，有比较好的分选效果，能够达到优良的指标。
【具体实施方式】
[0016] 为了进一步描述本发明，下面结合实施例阐明本发明的内容，但是本发明的内容 不仅仅只局限于下面的实施例。
[0017] 本发明所使用的原料地沟油来源于日常生活中质量极差、极不卫生的非食用油； 使用的浓硫酸质量分数为98%，使用的氨氧化钢固体或氨氧化钟固体为分析纯;使用的2号 油为复合高级醇，分子式为R〇H(R-烧控基）；使用的11号油为C8-C12的正异构一元醇或二元 醇。所述酸化玻璃水抑=2。
[001引实施例1
[0019] 将300g地沟油（约lmol)、108g化0H(2.7mol)加入到高压反应蓋内，再加入600g水 进行揽拌，在160°C反应5.化后冷却至室溫。将所得产物用浓硫酸调节抑=2,静置分层，分 离出上层油相产物后水洗再分层得上层油相产物。将上层油状产物转入Ξ口烧瓶中，用漏 斗向其中缓慢滴加浓硫酸lOOg(lmol)，在机械揽拌下控制反应溫度为85°C反应化后冷却至 室溫。将上一步反应产物转入高压反应蓋内，加入160g化0H(4mol)和700g水并揽拌均匀，在 150°C反应化。趁热向所得产物中加入0.02mo 1 11号油，在机械揽拌下使其混合均匀得到基 本物质。将所得基本物质与水按1:50的质量比混匀得到捕收剂。
[0020] W湖北广水某蛋石矿为矿样，其原矿主要化学组成为：
[0021]
[0022] 利用该捕收剂对矿样进行浮选，浮选工艺如下：
[0023] 矿石前处理:对原矿碎矿，磨矿时间15min，其磨矿细度小于-200目的占96%。
[0024] 浮选：向浮选槽中加入166g原矿，再加入一定量的自来水调浆，充分揽匀后，按照 1.2kg/t的比例（It原矿加入1.2Kg的碳酸钢，下同）加入碳酸钢并揽拌2min;接着按照化g/t 的比例加入水玻璃并揽拌2min;最后按照0.72kg/t的比例加入上述制得的捕收剂，揽拌 5min。充气鼓泡后常溫浮选，刮板时间为3.5min。粗产物还需依次进行2次空选、一次精选、 一次空选、2次精选，每次精选中加入酸化水玻璃0.45kg/t。
[00巧]经过W上浮选工艺之后，精矿品位为98.27 %、产率为21 .33%、回收率达到 67.77 %的良好浮选指标。
[00%] 实施例2
[0027] 将150g地沟油（0.5mol)、54g NaOH(约1.35mol)加入到高压反应蓋内，再加入300g 水进行揽拌，在150°C反应4h后冷却至室溫。将所得产物用浓硫酸调节抑=4,静置分层，分 离出上层油相产物后水洗再分层得上层油相产物。将上层油状产物转入Ξ口烧瓶中，用漏 斗向其中缓慢滴加浓硫酸125g(1.25mo 1)，在机械揽拌下控制反应溫度为95 °C反应2.化后 冷却至室溫。将上一步反应产物转入高压反应蓋内，加入60gNa0H( 1.5mol)和350g水并揽拌 均匀，在165 °C反应4h。趁热向所得产物中加入0.06mo 111号油，在机械揽拌下使其混合均匀 得到基本物质。将所得基本物质与水按1:50的质量比混匀得到捕收剂。
[0028] W河南某蛋石矿为矿样，其原矿主要化学组成为：
[0029]
[0030] 利用该捕收剂对矿样进行浮选，浮选工艺如下：
[0031 ] 矿石前处理:对原矿碎矿，磨矿时间15min，其磨矿细度小于-200目的占95.3 %。
[0032] 浮选：向浮选槽中加入166g原矿，再加入一定量的自来水调浆，充分揽匀后，按照 1.2kg/t的比例加入碳酸钢并揽拌2min;接着按照6.化g/t的比例加入水玻璃并揽拌2min; 最后按照〇.75kg/t的比例加入上述制得的捕收剂，揽拌5min。充气鼓泡后常溫浮选，刮板时 间为3.5min。粗产物还需依次进行2次空选、一次精选、一次空选、2次精选，每次精选中加入 酸化水玻璃0.化g/t。
[0033] 经过W上浮选工艺之后，精矿品位为98.05%、产率为19.92%、回收率达到 65.19 %的良好浮选指标。
[0034] 实施例3
[OO%] 将300g地沟油（Imol)、10?化OH(约2.7mol)加入到高压反应蓋内，再加入650g水 进行揽拌，在180°C反应2.化后冷却至室溫。将所得产物用浓硫酸调节pH=5.5,静置分层， 分离出上层油相产物后水洗再分层得上层油相产物。将上层油状产物转入Ξ口烧瓶中，用 漏斗向其中缓慢滴加浓硫酸400g(4mol)，在机械揽拌下控制反应溫度为70°C反应4h后冷却 至室溫。将上一步反应产物转入高压反应蓋内，加入200gNa0H(5mol)和750g水并揽拌均匀， 在180°C反应化。趁热向所得产物中加入0.1 mo 12号油，在机械揽拌下使其混合均匀得到基 本物质。将所得基本物质与水按1:50的质量比混匀得到捕收剂。
[0036] W河北某蛋石矿为矿样，其原矿主要化学组成为：
[0037]
[0038] 利用该捕收剂对矿样进行浮选，浮选工艺如下：
[0039] 矿石前处理:对原矿碎矿，磨矿时间15min，其磨矿细度小于-200目的占96%。
[0040] 浮选：向浮选槽中加入166g原矿，再加入一定量的自来水调浆，充分揽匀后，按照 1.2kg/t的比例加入碳酸钢并揽拌2min;接着按照化g/t的比例加入水玻璃并揽拌2min;最 后按照0.72kg/t的比例加入上述制得的捕收剂，揽拌5min。充气鼓泡后常溫浮选，刮板时间 为3.5min。粗产物还需依次进行2次空选、一次精选、一次空选、2次精选，每次精选中加入酸 化水玻璃〇.45kg/t。
[0041] 经过W上浮选工艺之后，精矿品位为98.02%、产率为19.71%、回收率达到 64.17%的良好浮选指标。
【主权项】
1. 一种基于地沟油的萤石矿浮选捕收剂，其特征在于由基本物质和水组成，所述基本 物质由地沟油、硫酸、强碱、2号油或11号油按照1:1-4: 5.7-7.7:0.02-0.1的摩尔比制备而 成。2. 如权利要求1所述的萤石矿浮选捕收剂，其特征在于:所述强碱为氢氧化钠或氢氧化 钾，所述萤石矿浮选捕收剂中基本物质与水的质量比为1:50。3. 权利要求1所述的基于地沟油的萤石矿浮选捕收剂的制备方法，其特征在于包括以 下步骤:①将一定量地沟油和强碱置于高压反应釜内，加水搅拌反应;②向步骤①所得产物 中加入浓硫酸调节pH值至2-5.5,静置分层，分离出油相产物并洗涤;③将洗涤后的油相产 物转入三口烧瓶中，加入一定量浓硫酸，在搅拌条件下反应;④将步骤③所得产物与一定量 强碱混合，加水搅拌进行反应;⑤待步骤④反应完成后，趁热加入一定量2号油或11号油，搅 拌均匀得基本物质;⑥将基本物质与水按1:50的重量比混合均匀即得捕收剂。4. 如权利要求3所述的萤石矿浮选捕收剂的制备方法，其特征在于:步骤①中地沟油与 强碱的摩尔比为1:2.7,步骤③中加入的硫酸与地沟油的摩尔比为1-4:1，步骤④中加入的 强碱与地沟油的摩尔比为3-5:1，步骤⑤中加入的2号油或11号油与地沟油的摩尔比为 0.02-0.1:1〇5. 如权利要求3所述的萤石矿浮选捕收剂的制备方法，其特征在于:步骤①中反应温度 为150-180 °C，反应时间为2.5-5.5h;步骤③中反应温度为70-95 °C，反应时间为2.5-4h;步 骤④中反应温度为150-180 °C，反应时间为3-5h。6. 如权利要求3所述的萤石矿浮选捕收剂的制备方法，其特征在于:所述强碱为氢氧化 钠或氢氧化钾，所述浓硫酸质量分数为98%。7. 权利要求1所述基于地沟油的萤石矿浮选捕收剂的应用，其特征在于包括以下步骤： a.将原矿粉碎，加水并搅拌均匀得浆料;b.向浆料中加入一定量的碳酸钠、水玻璃和所述萤 石矿浮选捕收剂进行浮选;c.浮选所得粗产物再经过多次空选和精选后即得。8. 如权利要求7所述的萤石矿浮选捕收剂的应用，其特征在于:步骤b中碳酸钠的加入 量为1.2Kg/t，水玻璃的加入量为6-6.2Kg/t，所述萤石矿浮选捕收剂的加入量为0.72- 0.75Kg/t〇9. 如权利要求7所述的萤石矿浮选捕收剂的应用，其特征在于:步骤c中粗产物依次经2 次空选、1次精选、1次空选和2次精选，每次精选加入0.45-0.5Kg/t的酸化水玻璃。
【文档编号】B03D1/018GK105834009SQ201610429071
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年6月15日
【发明人】黄齐茂, 刘宝贵, 石俊龙, 周泽富, 耿悦
【申请人】武汉工程大学