专利名称：一种蜡膏脱油制取蜡产品的方法
技术领域：
本发明涉及一种蜡膏脱油制取蜡产品的方法，特别是从蜡膏中制取高熔点蜡和微晶蜡的方法。
石蜡、尤其是高熔点蜡是重要的化工原料。可以广泛地用于橡胶、塑料、精细化工、日用化工等领域。石蜡的生产方法主要有榨蜡—发汗工艺、溶剂脱蜡脱油工艺、尿素脱蜡工艺、分子筛脱蜡工艺和喷雾脱油工艺。
榨蜡—发汗工艺由于能耗高，处理量小，已经很少采用。尿素脱蜡工艺、分子筛脱蜡工艺一般是用来处理馏份较轻的原料，生产液体石蜡。
溶剂脱蜡脱油工艺是工业上生产石蜡和润滑油普遍采用的成熟工艺。溶剂为甲乙酮-甲苯(MEK-TOL)或甲基异丁基酮—甲乙酮(MIBK-MEK)，溶剂比3～6∶1，采用多点稀释工艺，脱蜡温度-10～-25℃，脱油温度10～25℃，过滤采用真空转鼓过滤机。该工艺较为成熟，过程连续，油蜡分离效果好，所获得的蜡产品，其含油＜0.5％。
美国专利4451353介绍一种蜡膏溶剂脱油制取石蜡产品的方法。脱油溶剂为MEK-TOL，溶剂比3.5∶1，过滤温度15℃，二段脱油，所得蜡产品含油＜0.5％，收率35％。但该工艺蜡收率低，而且不适合于处理馏分较重的原料。为了改善脱油效果，英国专利84772提出采用MIBK-MEK作为脱油溶剂代替MEK-TOL，MIBK∶MEK＝60∶40(体积比)，溶剂比3∶1，两段脱油。但该专利技术只适用于制取熔点低于62℃的石蜡产品。前苏联专利1097647描述了在脱油过程中添加助滤剂，提高过滤速度。推荐的助滤剂是铜或铁的硫酸盐，碳原子数20～24的正构烷烃和某些降凝剂。助滤剂用量0.042～5％(对原料)。但是，该专利技术不适宜于生产微晶蜡和高熔点蜡。因为制取地蜡和高熔点蜡的原料，馏分较重，结晶较细密，既有片状结晶，又有针状结晶，过滤时，堵塞滤布十分严重，必须频繁地温洗滤布，产品蜡收率非常低，即使添加助滤剂，过滤速度仍很慢。
德国专利247695介绍一种喷雾脱油工艺生产石蜡产品和微晶蜡产品的方法。该方法将原料在一定压力下(1～2.0MPa)雾化成为微球状，以二氯乙烷或MEK-TOL为抽提溶剂，溶剂比6～8∶1，溶剂和球状原料在抽提塔中充分接触，在抽提过程中，溶剂最大限度地溶解球状原料中的油。最后，该混合物在真空转鼓过滤机中过滤。从而使油—蜡得以分离，过滤温度10～25℃。该专利技术利用了球状物料渗透性好的特点，过滤速度非常快，可用来处理渣油蜡膏，制取微晶蜡和高熔点蜡。该专利技术的不足之处是，溶剂比大，能耗高，生产成本高，产品蜡含油偏高。另外，球状原料有时在溶剂中分散不均匀，容易结块，产生堵塔现象，从而影响脱油过程的进行。
欧洲专利0104890提出采用稀冷工艺进行油蜡分离，其工艺过程是将原料送入稀冷塔中，该稀冷塔安装有搅拌装置，塔内的脱油溶剂由于激烈搅拌而旋转起来，从而将原料迅速分散开。原料和溶剂所形成的混合物，在塔内抽提过程中逐步冷却，最后导入真空转鼓过滤机进行过滤，从而得到蜡产品。该专利技术省略了结构复杂的套管结晶器，降低了能耗，过滤速度高于溶剂结晶法。但由于原料是靠输送泵送入稀冷塔中的，所以原料分散不够均匀，影响了脱油效果，过滤速度低于喷雾法。
本发明的目的是为了克服上述石蜡或微晶蜡生产技术的不足，提出一种脱油效率高、溶剂比低、能耗低的石蜡特别是高熔点蜡和微晶蜡的制取方法。
本发明的主要过程包括1.以蜡膏为原料，将原料加热到高于其凝固点5～30℃。原料性质为(1)凝固点45～75℃，最好是55～68℃。
(2)含油＜30％(w)，最好是＜20％(w)。
(3)残炭＜1.0％(w)。
2.将脱油溶剂送入稀冷—抽提塔，溶剂C3～C6的酮类和/或芳烃，如丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、苯、甲苯或其中几种的混合物，溶剂体积比3～7∶1，最好是4～6∶1，溶剂温度-15～15℃。稀冷—抽提塔上方有一搅拌装置，其搅拌杆直接伸入稀冷塔内的溶剂中，启动搅拌装置，使搅拌翅末端的线速度达到100～300cm/s。
3.将原料直接喷入稀冷—抽提塔内的溶剂中，喷雾压力0.5～3.0MPa，高速喷出的原料迅速被高速旋转的溶剂均匀分散开来。形成非常均匀的悬浮液，该悬浮液在稀冷—抽提塔内移动过程中，逐渐得到冷却、抽提。冷却、抽提时间为10～60分钟，抽提温度为0～25℃。
4.当悬浮液的温度达到10～25℃时，导入真空转鼓过滤机进行过滤，使油—蜡分离开。
本发明的特点是原料直接在溶剂中喷出，保证了原料在溶剂中分散均匀，有利于物料的输送和过滤。依照本发明所述的方法生产石蜡、特别是高熔点蜡和微晶蜡，与喷雾脱油工艺和稀冷工艺相比，溶剂比减小，能耗降低，产品蜡含油率降低，改善了脱油效果，提高了处理量，避免了物料的结块现象。
本发明方法最适合用于高熔点石蜡和微晶蜡的生产，也可以用于低熔点石蜡的生产。下面结合实施例进一步说明本发明的方案与效果。
实施例1本发明实施例和比较例采用的原料是渣油蜡膏和减三线蜡膏。其性质见表1。
表1 原料蜡膏性质
取200份原料(渣油蜡膏)，加热到70℃，将其喷入800份溶剂中，形成一种均匀的悬浮液，该悬浮液在稀冷—抽提塔中缓慢冷却。当悬浮液的温度降至10℃时，送入过滤工序进行过滤。从而得到蜡产品。操作条件和产品性质见表2。
实施例2依照实施例1的方法，只是改变操作条件，所得产品蜡的性质见表2中的试验编号2。
比较实施例3200份原料在喷雾塔中喷出，得到球状原料，将该球状原料与800份溶剂混合，在混合过程中，原料中的油和低熔点蜡为脱油溶剂所溶解，当混合物的温度降至10℃时，送入过滤系统进行过滤，得到蜡产品，其性质见表2中的试验编号3。
比较实施例4200份原料由输送泵送入稀冷塔，塔内装有800份溶剂，原料被塔内高速旋转的溶剂所分散，当塔内混合物的温度降至10℃时，送入过滤系统进行过滤，所得到的产品蜡性质见表2中的试验编号4。
实施例5依照实施例1所述的方法，改变操作条件，溶剂改为MEK-TOL，所得的产品蜡性质见表2中的试验编号5。
实施例6依照实施例5所述的方法，喷雾压力改为1.5MPa，操作指标和产品性质见表2中的试验编号6。
实施例7以减三线蜡膏为原料，依照实施例1所述的方法，所得到的蜡产品性质见表2中的试验编号7。
比较实施例8依照比较实施例3所述的方法，原料改为减三线蜡膏，操作指标和产品性质见表2中的试验编号8。
表2 操作条件和产品性质
续表2
从表2结果可以看出，采用本发明技术，即采用喷雾—稀冷组合脱油工艺，生产高熔点蜡和微晶蜡，产品蜡含油低，含油指标符合国家标准，过滤速度快于稀冷法，溶剂比小，降低了能耗，提高了处理量。
权利要求
1.一种以蜡膏为原料生产蜡的方法，包括以下步骤(1)将蜡膏加热到高于其凝固点；(2)将加热后的蜡膏以雾状喷入搅拌的溶剂中；(3)雾化的蜡膏与溶剂接触并抽提、冷却形成悬浊液；(4)过滤上述悬浊液得到脱油蜡产品。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的蜡膏加热温度为高于其凝固点5～30℃。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的蜡膏的性质为凝固点45～75℃，含油＜30w％。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于所述的蜡膏的性质为凝固点55～68℃，含油＜20w％。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于蜡膏的喷雾压力为0.5～3.0MPa。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于溶剂的搅拌强度为搅拌翅尖端的线速度100～300cm/s。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于溶剂的温度为-15～15℃。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于脱油溶剂体积比为3～7∶1。
9.按照权利要求8所述的方法，其特征在于脱油溶剂体积比为4～6∶1。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶剂选自C3～C6的酮类和/或芳烃溶剂。
11.按照权利要求10所述的方法，其特征在于所述的溶剂选自丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、苯、甲苯或其中几种的混合物。
12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的抽提、冷却时间为10～60分钟。
13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的过滤温度为10～25℃。
全文摘要
一种蜡膏脱油制取低含油蜡产品的方法。采用原料直接在溶剂中喷出－稀冷－抽提－过滤的组合工艺。原料喷出压力0.5～3.0MPa,溶剂抽提时间10～60min,抽提温度0～25℃。采用本专利技术,具有溶剂比小,能耗低,蜡产品含油低、工艺过程连续的特点。与传统的喷雾脱油工艺相比,溶剂比明显减少,能耗大幅度降低。
文档编号C10G73/00GK1362496SQ0110604
公开日2002年8月7日 申请日期2001年1月5日 优先权日2001年1月5日
发明者朱华艺, 张忠清, 蔡立, 苏重时, 全辉, 王立言, 林振发, 赵桂芳 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院