专利名称：连续化氯化石蜡生产装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化工行业中生产氯化石蜡的装置，尤其是一种采用连续化生产方法生产氯化石蜡装置的技术领域。
氯化石蜡于上世纪三十年代开始工业化生产。目前全世界氯化石蜡的年产量约有50多万吨。主要集中在中、美、英、德、法、日等国家。中国是最大的氯化石蜡生产国，生产能力约20多万吨，美国的生产能力约12万吨。
据调查，到目前为止国内无论是制备低含氯量或高含氯量的氯化石蜡除宁波市镇海众利化工有限公司所具有的光催化连续化的工艺外，相对较成熟的工艺是热氯化间歇法生产工艺，在国内该法是沈阳化工厂实验成功的，最早设计的5m3搪瓷釜加颈段气相节，用石墨冷却器气动外循环冷却的热氯化生产工艺。其它一些厂也曾用塔式装置去探讨过连续化生产，但都不成熟。
国外的生产工艺有鼓泡塔、喷雾塔、降膜塔来实现多级分段的连续化工艺，但都患有设备庞大复杂、工艺流程长、动力消耗大及操作控制烦琐等弊端，并不理想。日本碳化物有限公司尚且采用6m3的搪瓷釜，采用热氯化法间歇生产。国外的其它大公司也采用热氯化法生产氯化石蜡。
宁波市镇海众利化工有限公司于1996年开始采用浙江省化工研究院技术生产氯化石蜡。反应装置为三只搪瓷釜和两组管道反应器串联形成流程，釜与釜之间的梯度高，需分层布置，投资大，能力小。该装置设计能力为2500吨/年，经过一年的生产考核，其实际生产能力仅为1000吨/年，大大低于设计规模，且生产极不稳定，产品质量低劣，产品中很大部分是不合格品，最好的产品也仅仅是合格品。
1997年众利化工经过技术革新，探索蜡油氯化的反应特点，发明了“连续式生产氯化石蜡的装置”，并获得国家发明专利(ZL981004570.7)。该装置的反应器为多级阶梯式舱式反应器。该装置的成功投产，使生产得以稳定、高效并实现了连续化。但该装置也有其严重缺陷，其一，强度问题由于制造工艺及反应器设计的原因，舱式反应器的材质为玻璃钢，由于玻璃钢施工的不确定性，使其强度计算难以准确；再者在反应条件下，玻璃钢的老化及蜡油的渗透作用使反应装置的强度大为下降，使装置存在安全隐患，且强度的下降易导致装置出现变形，渗漏等现象，而设备变形又容易导致玻璃灯套管破裂，影响正常生产。其二，修复性差蜡油是玻璃钢施工的脱模剂，由于蜡油的渗透作用使反应器的本体中含有一些蜡油，这使得重新修补上去的玻璃钢与原来的玻璃钢难以粘合。由于上述原因，玻璃钢舱式反应器的寿命仅为2-3年。其三，因为玻璃钢舱式反应器的通氯管口、灯套管口均布置在设备的侧面，更换通氯阀及灯套管需将设备中的物料排空，繁琐复杂；其四，该装置不方便检修。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是该种连续化氯化石蜡生产装置，它包括至少两个反应釜，各反应釜均设有气相进料口、气相出料口、液相进料口及液相出料口，所有的反应釜分成至少两组，组内反应釜之间液相物料的进出采用并联形式，而组间反应釜中液相物料的液面高度呈微阶梯式依次递减，液相物料从液面位置高的反应釜组以串联形式依次流入液面位置低的反应釜组，而气相物料氯气则以并联形式进入各反应釜，反应尾气从各反应釜排出后即汇入同一根尾气总管。各反应釜独立，有利于选用合适材料制造的反应釜，从而保证反应釜的强度，同时这样的布置也有利于检修与维护。再者，上述的物料进出形式可保证各反应釜内的压力基本一致，从而实现只需组间反应釜中液相物料的液面高度呈微阶梯式依次递减，液相物料即可从液面位置高的反应釜组向液面位置低的反应釜组以重力自流，这样有利于降低投资成本和运行成本。从上述说明中可以得知，本发明所述的连续化氯化石蜡生产装置，可采用两台或两台以上的反应釜构成一反应釜组，组内反应釜之间液相物料的进出采用并联形式，而该反应釜组与其他反应釜或反应釜组之间液相物料的进出采用串联形式。
所述的各反应釜组组内均只含有一台反应釜，这样的设计是本发明的一种较佳方式，可减少过于繁琐的单元，更方便于实际操作。反应釜的数目以3～8个为宜。
相邻两组反应釜中液相物料的液面高度之差H在下述范围之内0≤H≤1000mm，越低的H值越有利于降低对厂房高度和层数的要求，但同时还需满足合适的流量要求。经试验发现其较佳的范围为50≤H≤200mm。
所述的各反应釜釜体顶部设有至少一个催化灯口，催化灯口安装有一竖直设立的灯套管，灯套管内安装有光源。采用光催化的优点在于反应温度可较热法降低30-35℃，反应温度低，可使产物的色泽近乎无色透明。催化灯口的数目可根据反应釜的大小做相应安排，一般为2～4个，且尽量使光源在反应釜内分布均匀。
所述的液相进料口和液相出料口既可布置在反应釜釜体的底部也可布置在釜体的侧面，而气相进料口、出料口均以布置在釜体的顶部为宜。各组反应釜之间的液相进出管道布置可以是底出侧进或侧出底进或底出底进或侧进侧出。
为使反应釜中温度趋于均匀，不出现局部过热及蜡油的含氯量均匀，所述的各反应釜上设有液相强制循环出料口和液相强制循环进料口，且在液相强制循环出料口和液相强制循环进料口之间安装有循环泵和循环管道。
所述的各反应釜都具有用于冷却或加热的夹套，通过夹套进行加热以便在装置开车时尽快达到反应温度，而在正常生产时则通过夹套冷却以带走反应过程中产生的热量。为使装置的生产能力增大，带走反应过程中产生的热量，还可在所述的液相强制循环管道上安装换热器。当然，若反应釜夹套的换热面积足够，强制循环系统中的换热器也可以不安装。同样的，若强制循环系统中的换热器的换热面积足够，所述的各反应釜也可不带夹套。
所述的各反应釜以选用搪瓷反应釜为宜。搪瓷反应釜使得反应装置耐压、耐温性能大为提高，设备不易变形，灯套管不易破裂。易维护、寿命长，较舱式反应器更具安全性。
与现有技术相比，本发明提供的连续化氯化石蜡生产装置在浙江省宁波市镇海众利化工有限公司的使用表明，尽管本发明的装置是由多台设备组合而成，看似复杂，但维护起来比舱式反应器方便许多。因为舱式反应器的通氯管口、灯套管口均布置在设备的侧面，更换通氯阀及灯套管需将设备中的物料排空，繁琐复杂；而本发明装置的通氯管口、灯套管口均在顶部，更换阀门、灯套管极其方便不必将设备中的物料排空。再舱式反应器的强度不够，易产生变形，设备变形易导致玻璃套管破裂。经过运行考核，本发明氯化石蜡生产装置与“连续式生产氯化石蜡装置”(舱式反应器)相比，投资略低，生产效率略高，产品质量同等优良，但强度更高，装置寿命保守估计也要延长3～4倍，且装置耐压性能好，不易变形及渗漏，检修少。总之，前者除具有后者的一切优越性外，还具有安全可靠、维护简单、寿命长等特点。
实施例一如
图1和图3所示，为本实用新型的一个较佳实施例。如图1所示，本实施例所述的连续化氯化石蜡生产装置由五台带有夹套的搪瓷反应釜1～5及与之配套的多台液相强制循环泵6、安装在强制循环管道上的多台换热器7及相关配套管路组合而成。五台反应釜被分成五组，即各组组内均只含有一台反应釜，各反应釜的安装高度从一号反应釜1至五号反应釜5呈微阶梯式依次递减，相邻两反应釜之间的高度差H为70mm。
如图3所示，上述各反应釜的顶部设有气相进料口8、气相出料口9、催化灯口10及液相强制循环进料口11，反应釜的底部设有液相强制循环出料口12和液相出料口13，反应釜的侧面上部设有液相进料口14。此外，反应釜上还设有备用口15及视镜等。
在一定的反应条件下，液体石蜡油经液相进料口14加入一号反应釜1，石蜡油在一号反应釜1中与从顶部气相进料口8通入的氯气反应，为使布气均匀，可设有气体分布器，反应生成的尾气从一号反应釜1顶部气相出料口9排出，反应后的石蜡油从一号反应釜1底部液相出料口13流出后自动从二号反应釜2侧面的液相进料口14流入二号反应釜2，蜡油在二号反应釜2中再次与顶部通入的氯气进一步反应，反应尾气从二号反应釜2顶部排出并与一号反应釜1排出的尾气汇集。液相物料就这样依次流入一号反应釜1、二号反应釜2、三号反应釜3、四号反应釜4及五号反应釜5，在各反应釜中与氯气进行氯化反应，蜡油的含氯也依次逐步提高，含氯量满足要求的氯化石蜡最后从五号反应釜5流出。各反应釜的反应尾气从顶部排出汇入尾气总管16，再进入尾气处理系统。由上可知，液相物料是自动从位置高的反应釜顺流而下依次流入位置低的反应釜，即液相物料是通过串联方式从高向低依次流经各反应釜。而气相物料是同时进入各反应釜，气体物料出各反应釜后又汇集在一起。即气相物料是通过并联方式流经各反应釜。
为了使各搪瓷反应釜液相均匀，不出现局部过热，各反应釜都设有液相强制循环系统，其由设在反应釜底部的液相强制循环出料口12，设在顶部的液相强制循环进料口11，及安装在液相强制循环出料口12和液相强制循环进料口11之间的循环泵6和循环管道组成。为提高反应釜的生产能力、增加反应热的移出量，还在液相强制循环管道上安装有换热器7，换热器7的材质可以是聚四氟乙烯、搪瓷、玻璃及石墨等。强制循环的作用是使液相温度均匀及蜡油的含氯量均匀，循环比例即循环液每小时循环量与反应釜中液体量之比为2-5倍。泵的材质可以是氟塑合金、搪瓷等。
反应热由各反应釜夹套中的冷却水带走及液相强制循环系统中的换热器7带走。若反应釜夹套的换热面积足够，液相强制循环系统中的换热器7也可以不必安装。
为使反应在低温下也能进行，在反应釜顶部设有多只催化灯口10，其数目可根据具体情况而定，在本实施例中设有两只催化灯口10，以便安装用于光催化的光源。
整个反应装置中的蜡油氯化反应均采用光催化，温度控制在70-100℃，压力控制在0.01-0.05Mpa。石蜡油在反应器系统的平均逗留时间为20-30小时。本实施例连续化氯化石蜡生产装置与其他氯化石蜡生产装置的比较见下表
实施例二如图2和图3所示，为本实用新型的另一个较佳实施例。如图2所示，本实施例所述的连续化氯化石蜡生产装置也由五台带有夹套的搪瓷反应釜1～5及与之配套的多台液相强制循环泵6、安装在强制循环管道上的多台换热器7及相关配套管路组合而成。本实施例与实施例一的差别在于本实施例中五台反应釜分成四组，其中一号反应釜1和二号反应釜2共同构成一组，其它三台反应釜各成一组。一号反应釜1和二号反应釜2组内液相物料的进出采用并联方式且两釜的安装高度一致。
权利要求
1.一种连续化氯化石蜡生产装置，它包括至少两个反应釜，各反应釜均设有气相进料口(8)、气相出料口(9)、液相进料口(14)及液相出料口(13)，其特征在于所有的反应釜分成至少两组，组内反应釜之间液相物料的进出采用并联形式，而组间反应釜中液相物料的液面高度呈微阶梯式依次递减，液相物料从液面位置高的反应釜组以串联形式依次流入液面位置低的反应釜组，而气相物料则以并联形式进入各反应釜，反应尾气从各反应釜排出后即汇入同一根尾气总管。
2.如权利要求1所述的连续化氯化石蜡生产装置，其特征在于所述的各反应釜组组内均只含有一台反应釜。
3.如权利要求1或2所述的连续化氯化石蜡生产装置，其特征在于相邻两组反应釜中液相物料的液面高度之差H在下述范围之内0≤H≤1000mm。
4.如权利要求1或2所述的连续化氯化石蜡生产装置，其特征在于所述的各反应釜釜体顶部设有至少一个催化灯口(10)，催化灯口(10)连接有一竖直设立的灯套管，灯套管内安装有光源。
5.如权利要求1或2所述的连续化氯化石蜡生产装置，其特征在于所述的液相进料口(14)布置在反应釜釜体的侧面或底部，所述的液相出料口(13)布置在釜体的底部或侧面，气相进料口(8)、气相出料口(9)均布置在釜体的顶部。
6.如权利要求1或2所述的连续化氯化石蜡生产装置，其特征在于各反应釜组之间的液相流动为自流形式，其各组反应釜之间的液相进出管道布置可以是底出侧进或侧出底进或底出底进或侧进侧出。
7.如权利要求1或2所述的连续化氯化石蜡生产装置，其特征在于所述的各反应釜上设有液相强制循环出料口(12)和液相强制循环进料口(11)，且在液相强制循环出料口(12)和液相强制循环进料口(11)之间安装有循环泵(6)和循环管道。
8.如权利要求1或2所述的连续化氯化石蜡生产装置，其特征在于所述的各反应釜都具有用于加热或冷却的夹套。
9.如权利要求1或2所述的连续化氯化石蜡生产装置，其特征在于所述的各反应釜为搪瓷反应釜。
10.如权利要求7所述的连续化氯化石蜡生产装置，其特征在于所述的液相强制循环管道上安装有换热器(7)。
全文摘要
本发明公开了一种连续化氯化石蜡生产装置。其包括至少两个反应釜，各反应釜均设有气相进料口(8)、气相出料口(9)、液相进料口(14)及液相出料口(13)，其特征在于所有的反应釜分成至少两组，组内反应釜之间液相物料的进出采用并联形式，而组间反应釜中反应物料的液面高度呈微阶梯式依次递减，液相物料从液面位置高的反应釜组以串联形式依次流入液面位置低的反应釜组，而气相物料氯气则以并联形式进入各反应釜，反应尾气从各反应釜排出后即汇入同一根尾气总管。具有生产效率高、产品质量稳定且安全可靠、维护简单、寿命长优点。特别适合用于光催化的氯化石蜡连续化生产。
文档编号C10G73/00GK1424381SQ0214859
公开日2003年6月18日 申请日期2002年12月18日 优先权日2002年12月18日
发明者周南, 韩陵陵, 乐毅, 赵云峰 申请人:宁波市镇海众利化工有限公司