一种油溶性纳米石墨及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开一种油溶性氧化纳米石墨及其制备方法和应用，所述的油溶性氧化纳米石墨，通过包括氧化石墨烯的制备和油溶性改性等2个步骤制备而得。本发明的油溶性氧化纳米石墨，从根本上解决了纳米石墨在油品中分散不稳定的问题，不会对金属造成严重的腐蚀，且对环境污染较少。本发明的油溶性氧化纳米石墨作为极压抗磨剂应用于液压油中，得到的一种含油溶性氧化纳米石墨的液压油明显提高了油品的抗磨减摩的特性。
【专利说明】一种油溶性纳米石墨及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种极压抗磨剂，特别涉及ー种油溶性纳米石墨极压抗磨剂及其制备方法和应用。
【背景技术】
[0002]液压油用于各种齿轮传动，防止齿面的摩擦、擦伤以及提高传递效率等作用。因此液压油应具有良好的抗磨减摩能力和适合的粘度。
[0003]现有的液压油以矿物油或合成油为基础油，加入抗氧剂、极压抗磨剂、清浄分散剂、防腐防锈剂、粘度指数改进剂等添加剤。其中抗磨减摩能力是评价液压油的主要标准，因此液压油对极压抗磨剂具有极高的要求。
[0004]目前的极压抗磨剂主要为磷硫氯类极压抗磨剂和金属盐类极压抗磨剂，所述的氯类极压抗磨剂具有黏度系数小，极压性优于抗磨性，但是在高温下，极压性会下降，而且会分解产生氯化氢气体，对金属造成腐蚀；硫类极压抗磨剂具有良好的极压抗磨性能，且高温不分解，但是摩擦系数较大，影响润滑油的使用性能；磷类极压抗磨剂可以提高抗磨性，磷酸酷化学活性强，显酸性造成金属的腐蚀；磷硫氯类极压抗磨剂还会对环境造成污染；金属盐类极压抗磨剂具有良好的极压抗磨性能，可以改善油品的氧化安定性和防腐性，但是油溶性较差，需要借助分散剂。
[0005]综上所述，目前的极压抗磨剂均存在对金属造成腐蚀、环境污染、不稳定和分散性较差等技术问题，而这些技术问题正是本发明要解决的技术问题。
[0006]相比，本发明的极压抗磨剂不会对金属造成腐蚀。而且对环境问题的要求，磷硫氯极压抗磨剂会受到相应的控制，而石墨基本没有什么毒性。
【发明内容】
[0007]本发明的目的之ー是为了解决上述的金属造成腐蚀、环境污染、不稳定和分散性较差等技术问题而提供一种油溶性纳米石墨，其具有良好的油溶性，且原料为石墨，稳定性好，对环境无污染，不会对金属造成腐蚀。
[0008]本发明的目的之ニ是提供上述的一种油溶性纳米石墨的制备方法。
[0009]本发明的目的之三是提供ー种含有上述的一种油溶性纳米石墨的液压油，即将上述的油溶性纳米石墨作为极压抗磨剂加入到液压油中，由于油溶性纳米石墨具有良好的极压抗磨性、高温稳定性、抗氧化性等性能，因此改善液压油的抗磨减摩性能，提高机械效率
坐寸。
[0010]本发明技术方案
一种油溶性油溶性氧化纳米石墨，具体通过包括如下步骤的方法制备:
(1)、氧化石墨烯的制备
取石墨粉在冰水浴的条件下缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀，缓慢加入高锰酸钾，控制温度为8-12°C反应0.5h，缓慢加入蒸馏水，保持0.5h后加入H202，反应结束用大量的自来水水洗涤、抽滤、干燥得到氧化纳米石墨；
上述所用的石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾、蒸馏水和H2O2的量按质量比计算，即石墨粉:浓硫酸:高锰酸钾:蒸馏水=H2O2为1:40-50:2-4:45-55:4_8，优选石墨粉:浓硫酸:高锰酸钾:蒸馏水=H2O2 为 1:43-46:2.5-3.5 =48-52:5.6-7.9 ；
(2)、油溶性改性
取步骤(I)所得的氧化纳米石墨，在水中超声分散lh，加入碘代正丁烷和四丁基碘化铵在100°C氮气保护下反应6-7h后，所得的反应液用为其4倍体积的乙酸乙酯进行萃取，所得的萃取液用10%的HCl进行洗涤2-3次后，将所得的萃取液在温度为60°C的环境下进行干燥，即得油溶性氧化纳米石墨；
上述反应过程中所用的氧化纳米石墨、碘代正丁烷和四丁基碘化铵的量，按质量比计算，即氧化纳米石墨:碘代正丁烷:四丁基碘化铵为1:580-650:1，优选氧化纳米石墨:碘代正丁烷:四丁基碘化铵为1:600-630:1
一种含有上述的油溶性氧化纳米石墨的液压油，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下:
抗氧剂0.4%
极压抗磨剂0.5-2%
泡沫抑制剂IOppm
油性剂0.1%
清净分散剂0.7%`
防腐防锈剂0.5%
粘度指数改进剂10%
余量为基础油
所述的抗氧剂为硫磷丁辛基锌盐或硫磷双辛基碱性锌盐；
所述的极压抗磨剂为油溶性氧化纳米石墨；
所述的泡沫抑制剂为丙烯酸与醚的共聚物、甲基硅油或蓖麻油聚氧乙烯醚；
所述的油性剂为油酸乙二醇酯；
所述的清净分散剂为中碱值合成磺酸钙、烷基水杨酸钙和硫磷化聚异丁烯钡盐的一种或两种以上所组成的混合物；
所述的防腐防锈剂为十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐、二壬基萘磺酸钡盐或烯基丁二酸酯；
所述的粘度指数改进剂为乙丙共聚物；
所述的基础油为100SN基础油。
[0011]上述的一种含有油溶性氧化纳米石墨的液压油的制备方法，具体包括如下步骤:取100SN矿物油，在常温下依次加入抗氧剂、极压抗磨剂、泡沫抑制剂、油性剂、清净分散剂、防腐防锈剂、粘度改性剂，搅拌至充分溶解，即得一种含有油溶性氧化纳米石墨的液压油。
[0012]本发明的有益效果
本发明的油溶性氧化纳米石墨，由于其制备过程中利用取代反应与氧化纳米石墨上的一0H, — COOH基团反应，对其进行油溶性改性，从根本上解决了纳米石墨在油品中分散不稳定的问题。
[0013]进一步,本发明的油溶性氧化纳米石墨与传统的磷硫氯极压抗磨剂相比，由于原料为石墨，因此不会对金属造成严重的腐蚀，且对环境污染较少。
[0014]进一步，本发明的油溶性氧化纳米石墨，作为极压抗磨剂应用于液压油中，由于其具有良好的极压抗磨性、高温稳定性、抗氧化性等性能，具体体现在磨斑直径小于指标
0.35，钢片腐蚀测试符合标准，因此以油溶性氧化纳米石墨作为极压抗磨剂得到的一种含有油溶性氧化纳米石墨的液压油，较传统的液压油的抗磨减摩的性能得到了明显的改善，机械效率明显提闻；
本发明的一种含有油溶性纳米氧化石墨的液压油，在分散性、抗磨减摩和提高机械性能等方面都优于专利CN102690702极压抗磨开式齿轮油，其磨损率量减少55%，机械性能可
提高3%。
【具体实施方式】
[0015]下面结合具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的描述，但本发明并不限于下述实施例。
[0016]本发明的各实施例中所用的各种原料的规格及生产厂家的信息如下:
硫磷丁辛基锌盐:闪点(开口)≥180，色度(号)≥2.5，密度(20°01080-1130敁/1113，上海渤大化工有限公司；
硫磷双辛基碱性锌盐，闪点(开口)≥180，色度(号)(2.5，密度(20°C) 1060-1150Kg/m3上海渤大化工有限公司；
丙烯酸与醚的共聚物，密度(20 °C)≥900Kg/m3，闪点(开口)≥15°C，平均分子量4000-10000，沈阳聚鑫天成化工有限公司；
甲基硅油，闪点(开口)≥300，凝固点< -50，酸值< 0.01mgK0H/g，上海渤大化工有限公司；
蓖麻油聚氧乙烯醚，密度(20°C) 1050Kg/m3，pH值为6-8，江苏省海安石油化工厂；油酸乙二醇酯，酸值≥25mgK0H/g,破乳化时间82V (40-37-3) min ( 30，磨斑直径D2030为0.5，上海渤大化工有限公司；
中碱值合成磺酸钙，100°c运动粘度≥30mm2/s，色度(稀释)(7.0，总碱值(145mgK0H/g,上海渤大化工有限公司；
烷基水杨酸钙，密度(20°C)9-llg/mm3，闪点(开口)≥165°C，总碱值≥150mgK0H/g,上海渤大化工有限公司；
硫磷化聚异丁烯钡盐，闪点(开口)≥1800C，总碱值≥120mgK0H/g,上海渤大化工有限公司；
十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐，分子量为633，总酸值30-80mgK0H/g，上海渤大化工有限公司；
二壬基萘磺酸钡盐，密度(20°C)≥1000Kg/m3，闪点(开口)≥165 °C，总碱值(5.0mgK0H/g,上海渤大化工有限公司；
烯基丁二酸酯，100°c运动粘度 40-80mm2/s，pH值为 4.4-4.6，酸值 150-200mgK0H/g，上海渤大化工有限公司；乙丙共聚物，密度(20°C) 860-880kg/m3，闪点(开口)≥150，100°C运动粘度≥600mm2/s,上海渤大化工有限公司；
100SN 基础油，密度(20 °C) 845kg/m3，闪点(开口)228 V，40 V 运动粘度 19.62 (cSt)，上海黎光石化有限公司；
石墨粉，粒径< 30 μ m。
[0017]除上述特殊指明的外，本发明的各实施例中所用的其他原料均为市售。
[0018]实施例1
一种油溶性氧化纳米石墨，其具体通过包括如下步骤的方法制备:
(1)、氧化石墨烯的制备
取Ig石墨粉在冰水浴的条件下缓慢加入23ml浓硫酸，搅拌均匀，缓慢加入2.5g高锰酸钾，控制温度为8-12°C反应0.5h，缓慢加入48ml蒸馏水，保持0.5h后加入5ml H2O2,反应结束所得的纳米氧化石墨溶液用自来水洗涤去除残留的金属离子和酸后，抽滤，所得的滤饼控制温度为60°C进行干燥得到氧化纳米石墨；
上述所用的石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾、蒸馏水和H2O2的量按质量比计算，即石墨粉:浓硫酸:高锰酸钾:蒸馏水=H2O2为I:43:2.5:48:5.6 ；
(2)、油溶性改性
取步骤(I)所得的氧化纳米石墨0.1g加入到IOOml水中超声分散Ih,然后加入48ml碘代正丁烷和0.1g四丁基碘化铵在100°C氮气保护下反应6h后，用乙酸乙酯进行萃取，所得的反应液用为其4倍体积的乙酸乙酯进行萃取，所得的萃取液用质量百分比浓度为10%的HCl水溶液进行洗涤2-3次后，将所得的萃取液在温度为60°C的环境下进行干燥，即得油溶性氧化纳米石墨；
上述的油溶性改性所用的氧化纳米石墨、碘代正丁烷和四丁基碘化铵的量按质量比计算，即氧化纳米石墨:碘代正丁烷:四丁基碘化铵为1:600:1 ；
一种含有上述的油溶性氧化纳米石墨的液压油，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下:
抗氧剂0.4%
极压抗磨剂0.5%
泡沫抑制剂IOppm
油性剂0.1%
清净分散剂0.7%
防腐防锈剂0.5%
粘度指数改进剂10%
余量为基础油；
所述的抗氧剂为硫磷丁辛基锌盐；
所述的极压抗磨剂为上述所得的油溶性氧化纳米石墨；
所述的泡沫抑制剂为丙烯酸与醚的共聚物；
所述的油性剂为油酸乙二醇酯；
所述的清净分散剂为中碱值合成磺酸钙；
所述的防腐防锈剂为十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐；所述的粘度指数改进剂为乙丙共聚物；
所述的基础油为IOOSN基础油。
[0019]上述的一种含有油溶性氧化纳米石墨的液压油的制备方法，具体包括如下步骤: 取100SN矿物油，在常温下依次加入抗氧剂、极压抗磨剂、泡沫抑制剂、油性剂、清净分
散剂、防腐防锈剂、粘度改性剂，搅拌至充分溶解，即得一种含有油溶性氧化纳米石墨的液压油。
[0020]实施例2
一种油溶性氧化纳米 石墨，其具体通过包括如下步骤的方法制备:
(1)、氧化石墨烯的制备
取Ig石墨粉在冰水浴的条件下缓慢加入24ml浓硫酸，搅拌均匀，缓慢加入3g高锰酸钾，控制温度为8-12V反应0.5h，缓慢加入50ml蒸馏水，保持0.5h后加入6ml H2O2,反应结束所得的纳米氧化石墨溶液用自来水洗涤去除残留的金属离子和酸后，抽滤，所得的滤饼控制温度为60°C进行干燥得到氧化纳米石墨；
上述所用的石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾、蒸馏水和H2O2的量按质量比计算，即石墨粉:浓硫酸:高锰酸钾:蒸馏水=H2O2为I:44:3:50:6.7 ；
(2)、油溶性改性
取步骤(I)所得的氧化纳米石墨0.1g加入到IOOml水中超声分散Ih,然后加入50ml碘代正丁烷和0.1g四丁基碘化铵在100°C氮气保护下反应6.5h后，用乙酸乙酯进行萃取，所得的反应液用为其4倍体积的乙酸乙酯进行萃取，所得的萃取液用质量百分比浓度为10%的HCl水溶液进行洗涤2-3次后，将所得的萃取液在温度为60°C的环境下进行干燥，即得油溶性氧化纳米石墨；
上述的油溶性改性所用的氧化纳米石墨、碘代正丁烷和四丁基碘化铵的量按质量比计算，即氧化纳米石墨:碘代正丁烷:四丁基碘化铵为1:620:1。
[0021]一种含有上述的油溶性氧化纳米石墨的液压油，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下:
抗氧剂0.4%
极压抗磨剂1%
泡沫抑制剂IOppm
油性剂0.1%
清净分散剂0.7%
防腐防锈剂0.5%
粘度指数改进剂10%
余量为基础油；
所述的抗氧剂为硫磷双辛基碱性锌盐；
所述的极压抗磨剂为上述所得的油溶性氧化纳米石墨；
所述的泡沫抑制剂为蓖麻油聚氧乙烯醚；
所述的油性剂为油酸乙二醇酯；
所述的清净分散剂为烷基水杨酸钙；
所述的防腐防锈剂为二壬基萘磺酸钡盐；所述的粘度指数改进剂为乙丙共聚物；
所述的基础油为IOOSN基础油。
[0022]上述的一种含有油溶性氧化纳米石墨的液压油的制备方法，具体包括如下步骤: 取100SN矿物油，在常温下依次加入抗氧剂、极压抗磨剂、泡沫抑制剂、油性剂、清净分
散剂、防腐防锈剂、粘度改性剂，搅拌至充分溶解，即得一种含有油溶性氧化纳米石墨的液压油。
[0023]实施例3
一种油溶性氧化纳米石墨，其具体通过包括如下步骤的方法制备:
(1)、氧化石墨烯的制备
取Ig石墨粉在冰水浴的条件下缓慢加入25ml浓硫酸,搅拌均勻，缓慢加入3.5g高猛酸钾，控制温度为8-12°C反应0.5h，缓慢加入52ml蒸馏水，保持0.5h后加入7ml H2O2,反应结束所得的纳米氧化石墨溶液用自来水洗涤去除残留的金属离子和酸后，抽滤，所得的滤饼控制温度为60°C进行干燥得到氧化纳米石墨；
上述所用的石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾、蒸馏水和H2O2的量按质量比计算，即石墨粉:浓硫Ife:闻猛Ife钟:蒸懼水:H202 为 I:46:3.5:52:7.9 ；
(2)、油溶性改性
取步骤(I)所得的氧化纳米石墨0.1g加`入到IOOml水中超声分散Ih,然后加入51ml碘代正丁烷和0.1g四丁基碘化铵在100°C氮气保护下反应7h后，用乙酸乙酯进行萃取，所得的反应液用为其4倍体积的乙酸乙酯进行萃取，所得的萃取液用质量百分比浓度为10%的HCl水溶液进行洗涤2-3次后，将所得的萃取液在温度为60°C的环境下进行干燥，即得油溶性氧化纳米石墨；
上述的油溶性改性所用的氧化纳米石墨、碘代正丁烷和四丁基碘化铵的量按质量比计算，即氧化纳米石墨:碘代正丁烷:四丁基碘化铵为1:630:1。
[0024]一种含有上述的油溶性氧化纳米石墨的液压油，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下:
抗氧剂0.4%
极压抗磨剂1.5%
泡沫抑制剂IOppm
油性剂0.1%
清净分散剂0.7%
防腐防锈剂0.5%
粘度指数改进剂10%
余量为基础油；
所述的抗氧剂为硫磷丁辛基锌盐；
所述的极压抗磨剂为上述所得的油溶性氧化纳米石墨 所述的泡沫抑制剂为甲基硅油；
所述的油性剂为油酸乙二醇酯；
所述的清净分散剂为硫磷化聚异丁烯钡盐；
所述的防腐防锈剂为烯基丁二酸酯；所述的粘度指数改进剂为乙丙共聚物；
所述的基础油为IOOSN基础油。
[0025]上述的一种含有油溶性氧化纳米石墨的液压油的制备方法，具体包括如下步骤: 取100SN矿物油，在常温下依次加入抗氧剂、极压抗磨剂、泡沫抑制剂、油性剂、清净分
散剂、防腐防锈剂、粘度改性剂，搅拌至充分溶解，即得一种含有油溶性氧化纳米石墨的液压油。
[0026]实施例4
一种油溶性氧化纳米石墨，其具体通过包括如下步骤的方法制备:
(1)、氧化石墨烯的制备
取Ig石墨粉在冰水浴的条件下缓慢加入24ml浓硫酸，搅拌均匀，缓慢加入3.5g高锰酸钾，控制温度为5-10°C反应0.5h，缓慢加入50ml蒸馏水，保持0.5h后加入5mlH202，反应结束所得的纳米氧化石墨溶液用自来水洗涤去除残留的金属离子和酸后，抽滤，所得的滤饼控制温度为60°C进行干燥得到氧化纳米石墨；
上述所用的石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾、蒸馏水和H2O2的量按质量比计算，即石墨粉:浓硫酸:高锰酸钾:蒸馏水=H2O2为I:45:3.5:50:5.6 ；
(2)、油溶性改性
取步骤(I)所得的氧化纳米石墨0.1g加入到IOOml水中超声分散Ih,然后加入50ml碘代正丁烷和0.1g四丁基碘化铵在100°C氮气保护下反应6h后，用乙酸乙酯进行萃取，所得的反应液用为其4倍体积的乙酸乙`酯进行萃取，所得的萃取液用质量百分比浓度为10%的HCl水溶液进行洗涤2-3次后，将所得的萃取液在温度为60°C的环境下进行干燥，即得油溶性氧化纳米石墨；
上述的油溶性改性所用的氧化纳米石墨、碘代正丁烷和四丁基碘化铵的量按质量比计算，即氧化纳米石墨:碘代正丁烷:四丁基碘化铵为1:620:1。
[0027]—种含有上述的油溶性氧化纳米石墨的液压油，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下:
抗氧剂0.4%
极压抗磨剂2%
泡沫抑制剂IOppm
油性剂0.1%
清净分散剂0.7%
防腐防锈剂0.5%
粘度指数改进剂10%
余量为基础油；
所述的抗氧剂为硫磷双辛基碱性锌盐；
所述的极压抗磨剂为上述所得的油溶性氧化纳米石墨；
所述的泡沫抑制剂为丙烯酸与醚的共聚物；
所述的油性剂为油酸乙二醇酯；
所述的清净分散剂为中碱值合成磺酸钙；
所述的防腐防锈剂为十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐；所述的粘度指数改进剂为乙丙共聚物；
所述的基础油为IOOSN基础油。
[0028]上述的一种含有油溶性氧化纳米石墨的液压油的制备方法，具体包括如下步骤: 取100SN矿物油，在常温下依次加入抗氧剂、极压抗磨剂、泡沫抑制剂、油性剂、清净分
散剂、防腐防锈剂、粘度改性剂，搅拌至充分溶解，即得一种含有油溶性氧化纳米石墨的液压油。
[0029]实施例5
对实施例1-4所得的含有油溶性氧化纳米石墨的液压油的运动粘度、钢片腐蚀、磨斑直径等性能进行测试，其测试结果见下表:
【权利要求】
1.一种油溶性氧化纳米石墨，其特征在于所述的油溶性氧化纳米石墨通过包括如下步骤的方法制备: (1)、氧化石墨烯的制备: 取石墨粉在冰水浴的条件下缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀，缓慢加入高锰酸钾，控制温度为8-12°C反应0.5h，缓慢加入蒸馏水，保持0.5h后加入H202，反应结束用大量的自来水水洗涤、抽滤、干燥得到氧化纳米石墨； 上述所用的石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾、蒸馏水和H202的量按质量比计算，即石墨粉:浓硫酸:高锰酸钾:蒸馏水:H202为1:40-50:2-4:45-55:4_8 ； (2)、油溶性改性: 取步骤(1)所得的氧化纳米石墨，在水中超声分散lh，加入碘代正丁烷和四丁基碘化铵在100°C氮气保护下反应6-7h后，所得的反应液用为其4倍体积的こ酸こ酯进行萃取，所得的萃取液用质量百分比浓度为10%的HC1水溶液进行洗涤2-3次后，将所得的萃取液在温度为60°C的环境下进行干燥，即得油溶性氧化纳米石墨； 上述反应过程中所用的氧化纳米石墨、碘代正丁烷和四丁基碘化铵的量，按质量比计算，即氧化纳米石墨:碘代正丁 烷:四丁基碘化铵为1:580-650:1。
2.如权利要求1所述的ー种油溶性氧化纳米石墨，其特征在于制备过程中的步骤(1)中所用的石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾、蒸馏水和H202的量按质量比计算，即石墨粉:浓硫酸:高锰酸钾:蒸馏水:H202 为 1:43-46:2.5-3.5 =48-52:5.6-7.9 ； 步骤(2)中所用的氧化纳米石墨、碘代正丁烷和四丁基碘化铵的量，按质量比计算，即氧化纳米石墨:碘代正丁烷:四丁基碘化铵为1:600-630:1。
3.一种含油溶性氧化纳米石墨的液压油，其特征在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下: 抗氧剂0.4% 极压抗磨剂0.5-2% 泡沫抑制剂lOppm 油性剂0.1% 清净分散剂0.7% 防腐防锈剂0.5% 粘度指数改进剂10% 余量为基础油 所述的抗氧剂为硫磷丁辛基锌盐或硫磷双辛基碱性锌盐； 所述的极压抗磨剂为油溶性氧化纳米石墨，所述的油溶性氧化纳米石墨通过包括如下步骤的方法制备: (1)、氧化石墨烯的制备: 取石墨粉在冰水浴的条件下缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀，缓慢加入高锰酸钾，控制温度为8-12°C反应0.5h，缓慢加入蒸馏水，保持0.5h后加入H202，反应结束用大量的自来水水洗涤、抽滤、干燥得到氧化纳米石墨； 上述所用的石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾、蒸馏水和H202的量按质量比计算，即石墨粉:浓硫酸:高锰酸钾:蒸馏水:H202为1:40-50:2-4:45-55:4_8 ；(2)、油溶性改性: 取步骤(1)所得的氧化纳米石墨，在水中超声分散lh，加入碘代正丁烷和四丁基碘化铵在100°C氮气保护下反应6-7h后，所得的反应液用为其4倍体积的こ酸こ酯进行萃取，所得的萃取液用质量百分比浓度为10%的HC1水溶液进行洗涤2-3次后，将所得的萃取液在温度为60°C的环境下进行干燥，即得油溶性氧化纳米石墨； 上述反应过程中所用的氧化纳米石墨、碘代正丁烷和四丁基碘化铵的量，按质量比计算，即氧化纳米石墨:碘代正丁烷:四丁基碘化铵为1:580-650:1 ； 所述的泡沫抑制剂为丙烯酸与醚的共聚物、甲基硅油或蓖麻油聚氧こ烯醚； 所述的油性剂为油酸こニ醇酯； 所述的清浄分散剂为中碱值合成磺酸钙、烷基水杨酸钙和硫磷化聚异丁烯钡盐的ー种或两种以上所组成的混合物； 所述的防腐防锈剂为十七烯基咪唑啉烯基丁ニ酸盐、ニ壬基萘磺酸钡盐或烯基丁ニ酸酯； 所述的粘度指数改进剂为こ丙共聚物； 所述的基础油为100SN基础油。
4.如权利要求3所述的ー种含油溶性氧化纳米石墨的液压油，其特征在于所述的极压抗磨剂即油溶性氧化纳米石墨的制备过程中步骤(1)述所用的石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾、蒸馏水和H202的量按质量比 计算，即石墨粉:浓硫酸:高锰酸钾:蒸馏水:H202为1:43-46:2.5-3.5:48-52:5.6-7.9 ； 步骤(2)中所用的氧化纳米石墨、碘代正丁烷和四丁基碘化铵的量，按质量比计算，即氧化纳米石墨:碘代正丁烷:四丁基碘化铵为1:600-630:1。
5.如权利要求3或4所述的ー种含油溶性氧化纳米石墨的液压油的制备方法，其特征在于具体步骤如下: 取100SN矿物油，在常温下依次加入抗氧剂、极压抗磨剂、泡沫抑制剂、油性剂、清浄分散剂、防腐防锈剂、粘度改性剂，搅拌至充分溶解，即得ー种含有油溶性氧化纳米石墨的液压油。
【文档编号】C10N40/08GK103450967SQ201310359570
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年8月16日 优先权日:2013年8月16日
【发明者】王磊, 宁朋朋, 叶斌, 李书珍 申请人:上海应用技术学院