本发明涉及变压器油
技术领域：
，尤其涉及一种食用植物油制备变压器油的方法。
背景技术：
：目前变压器油主要采用矿物油和合成油。但是，矿物油燃点较低，生物降解能力差，是不可再生资源；合成油成本较高，不能完全生物降解，甚至含有毒性，在一定场合被限制使用。植物油在绝缘性能及环保性方面可取代不可再生的矿物油，在兼顾成本、生物降解性和原料来源等方面可代替合成油，是一种对生态环境无负影响的新型绿色变压器油。食用植物油具有较高燃点特征，燃点高于300℃，而且是可再生资源，几乎可以完全生物降解，其电气性能与矿物油相当，有更强的吸水性，有利于延缓绝缘纸老化速度。经过处理后的食用植物油具有良好的电气性能，有很好的吸水性，与常规变压器原材料的兼容性好，能明显降低变压器中绝缘纸的老化率，延长变压器的使用寿命。现有植物油制备变压器油要求酸值至少在0.03mgKOH/g以下，而传统制备工艺却不能达到。技术实现要素：为解决
背景技术：
中存在的技术问题，本发明提出一种食用植物油制备变压器油的方法，其工艺流程操作简单，条件温和，所制备的变压器油不仅酸值远小于0.03mgKOH/g，而且低温流动性能优异，颜色浅，且电气性能良好。本发明提出的一种食用植物油制备变压器油的方法，包括如下步骤：S1、将食用植物油升温至30-50℃，在20-40r/min转速的搅拌下滴加浓度为20-30wt％的碱液，10-15min内完成滴加，继续升温至50-70℃，以50-70r/min的转速搅拌5-15min，再以20-40r/min的转速搅拌25-35min，冷却后静置5-8h，分离出皂角后得到碱炼油初品；S2、将S1得到的碱炼油初品升温至50-70℃，搅拌下加入温度为60-80℃的软水，15-25min内完成加水，继续升温至80-100℃，以50-70r/min的转速搅拌10-20min，冷却后静置3-6h，油水分离后得到水洗油初品；S3、将S2得到的水洗油初品升温至70-90℃，搅拌下加入温度为80-100℃的软水，5-15min内完成加水，以50-70r/min的转速搅拌5-15min，冷却后静置2-5h，油水分离后得到水洗油终品；S4、将S3得到的水洗油终品在真空下加热至100-120℃进行真空脱水，脱水时间为1.5-2h，再在55-75r/min的转速搅拌下加入活性白土，搅拌1-1.5h后过滤，得到变压器油初品；S5、将S4得到的变压器油初品加热至250-270℃后泵入脱酸塔中进行脱酸，真空度为130-180Pa，出油温度为220-250℃，出油后冷却至30-45℃进行过滤，得到所述变压器油。优选地，所述食用植物油为菜籽油、花生油、大豆油、葵花籽油中的一种或者多种的组合，优选为菜籽油；优选地，食用植物油的酸值为0.9-1.2mgKOH/g。优选地，S1中，所述碱液的用量是食用植物油的0.28-0.33wt％。优选地，S2中，所述软水的用量是食用植物油的15-20wt％。优选地，S3中，所述软水的用量是食用植物油的10-15wt％。优选地，S4中，真空度为-0.09～-0.12Mpa。优选地，S4中，所述活性白土为负载碳酸钾活性白土，其制备工艺包括：将活性白土加水后，在50-60℃下搅拌至分散均匀，加入浓度为5-10％的磷酸溶液搅拌均匀，磷酸溶液的用量是活性白土重量的20-60％，过滤，烘干，研磨后，加入K2C03混合均匀，K2C03的用量是活性白土重量的10-30％，在N2保护的氛围下以10-15℃/min的速率升温至450-650℃，保温煅烧3-5h后，降至室温，得到所述负载碳酸钾活性白土；优选地，所述负载碳酸钾活性白土的用量是食用植物油的3.5-5.5wt％。优选地，S5中，将S4得到的变压器油初品加热后，以500-700L/h的流量泵入脱酸塔中，直接蒸汽气提5-10min，进行气提脱酸，直接蒸汽的用量是食用植物油的0.2-0.5wt％。优选地，S5中，将变压器油初品进行过滤后还包括加入抗氧化剂，抗氧化剂的用量是食用植物油的0.08-0.12wt％，在50-70℃下搅拌均匀后，保温通过隔膜滤油机进行过滤渣质，得到所述变压器油；优选地，所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲酚和/或N-苯基-α-萘胺。优选地，所述的食用植物油制备变压器油的方法，包括如下步骤：S1、将食用植物油升温至30-40℃，在25-35r/min转速的搅拌下滴加浓度为25-30wt％的碱液，碱液的用量是食用植物油的0.28-0.33wt％，12-14min内完成滴加，继续升温至55-65℃，以55-65r/min的转速搅拌5-10min，再以25-35r/min的转速搅拌30-35min，冷却后静置6-7h，分离出皂角后得到碱炼油初品；S2、将S1得到的碱炼油初品升温至55-65℃，搅拌下加入温度为65-75℃的软水，软水的用量是食用植物油的15-20wt％，15-20min内完成加水，继续升温至85-95℃，以55-65r/min的转速搅拌10-15min，冷却后静置4-5h，油水分离后得到水洗油初品；S3、将S2得到的水洗油初品升温至75-85℃，搅拌下加入温度为85-95℃的软水，软水的用量是食用植物油的10-15wt％，10-15min内完成加水，以55-65r/min的转速搅拌5-10min，冷却后静置3-4h，油水分离后得到水洗油终品；S4、将S3得到的水洗油终品在真空下加热至100-110℃进行真空脱水，脱水时间为1.6-1.8h，再在60-70r/min的转速搅拌下加入活性白土，活性白土的用量是食用植物油的3.5-5.5wt％，搅拌1.2-1.4h后过滤，得到变压器油初品；S5、将S4得到的变压器油初品加热至260-270℃后泵入脱酸塔中进行脱酸，真空度为150-160Pa，出油温度为230-240℃，出油后冷却至35-40℃进行过滤，再加入抗氧化剂，抗氧化剂的用量是食用植物油的0.08-0.12wt％，在50-70℃下搅拌均匀后，保温通过隔膜滤油机进行过滤渣质，得到所述变压器油。与现有技术相比，本发明提出的一种食用植物油制备变压器油的方法，通过依次进行碱练，水洗，脱水，脱色，脱酸等精炼工艺，并对精炼工艺中各参数进行优化调整，能够有效降低植物油酸值，大幅度减少碱炼时间，减少水洗次数和用量，提高制备效率，并维持油品良好的电气性能，操作易控且简单。在具体制备方法中，先只进行一次碱练，通过选择适宜浓度的氢氧化钠溶液以及碱练温度和搅拌速率，中和了食用植物油中绝大部分的游离脂肪酸，生成的脂肪酸钠盐(皂角)在油中不易溶解，形成絮凝胶状物而沉降分离出酸值为0.25mgKOH/g的碱炼油初品；此后经过两次高温水洗，对碱练后的植物油中大量皂角和水溶性杂质进行脱除，水洗油终品的酸值降至0.04mgKOH/g以下；再进行真空脱水，避免水在油品中的高介电影响，维持油品良好的电气性能；接着进行脱色，真空下的脱色工艺，并控制脱色温度和时间，可抑制共轭酸的形成；同时通过选择负载碳酸钾活性白土作为脱色试剂，其不仅具有极强的固体表面吸附活性，脱色效率高，而且随着碳酸钾与酸化后的活性白土上的Bronsted酸、Lewis酸活性中心形成牢固负载，赋予活性白土碱性和催化性能，能够对植物油中酸值进行深度脱除，使油品酸值可降至0.009mgKOH/g以下；最终再将油品泵入脱酸塔中，采用真空气提方法，让剩余的游离脂肪酸随蒸气挥发分离，进一步降低酸值至0.007mgKOH/g以下，同时可以加入抗氧剂，其能与油中在自动氧化过程中生成的活性自由基(R·)和过氧化物(ROO)发生反应，而形成稳定的化合物，从而消耗了油中生成的自由基而阻止了油分子的氧化进程，得到一种性能更加稳定的变压器油。综合上述，本发明提供的方法工艺流程操作简单，条件温和。其制备得到的变压器油不仅酸值远小于0.03mgKOH/g，而且低温流动性能优异，颜色浅，且电气性能良好，具有广泛的市场应用价值。本发明较好地解决了传统植物油精制变压器油中酸值难以达标的缺陷，拓宽了国内的变压器油的来源，并能更好的增加其低温流动性，有利于生产出性能高档的变压器油。具体实施方式下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。实施例1本发明提出的一种食用植物油制备变压器油的方法，包括：S1、将菜籽油升温至30℃，在40r/min转速的搅拌下滴加浓度为20wt％的碱液，所述碱液的用量是菜籽油的0.33wt％，10min内完成滴加，继续升温至70℃，以50r/min的转速搅拌15min，再以20r/min的转速搅拌35min，冷却后静置5h，分离出皂角后得到碱炼油初品；S2、将S1得到的碱炼油初品升温至70℃，搅拌下加入温度为60℃的软水，所述软水的用量是菜籽油的20wt％，15min内完成加水，继续升温至100℃，以50r/min的转速搅拌20min，冷却后静置3h，油水分离后得到水洗油初品；S3、将S2得到的水洗油初品升温至90℃，搅拌下加入温度为80℃的软水，所述软水的用量是菜籽油的15wt％，5min内完成加水，以70r/min的转速搅拌5min，冷却后静置5h，油水分离后得到水洗油终品；S4、将S3得到的水洗油终品在真空下加热至100℃进行真空脱水，真空度为-0.12Mpa，脱水时间为1.5h，再在75r/min的转速搅拌下加入活性白土，所述活性白土的用量是菜籽油的3.5wt％，搅拌1.5h后过滤，得到变压器油初品，其中所述活性白土为负载碳酸钾活性白土，其制备工艺包括：将活性白土加水后，在50℃下搅拌至分散均匀，加入浓度为10％的磷酸溶液搅拌均匀，磷酸溶液的用量是活性白土重量的20％，过滤，烘干，研磨后，加入K2C03混合均匀，K2C03的用量是活性白土重量的30％，在N2保护的氛围下以10℃/min的速率升温至650℃，保温煅烧3h后，降至室温，得到所述负载碳酸钾活性白土；S5、将S4得到的变压器油初品加热至270℃后，以500L/h的流量泵入脱酸塔中直接蒸汽气提10min，进行气提脱酸，直接蒸汽的用量是菜籽油的0.2wt％，真空度为180Pa，出油温度为220℃，出油后冷却至45℃进行过滤，再加入2,6-二叔丁基对甲酚，2,6-二叔丁基对甲酚的用量是菜籽油的0.08wt％，在70℃下搅拌均匀后，保温通过隔膜滤油机进行过滤渣质，得到所述变压器油。实施例2本发明提出的一种食用植物油制备变压器油的方法，包括：S1、将菜籽油升温至50℃，在20r/min转速的搅拌下滴加浓度为30wt％的碱液，所述碱液的用量是菜籽油的0.28wt％，15min内完成滴加，继续升温至55℃，以70r/min的转速搅拌5min，再以40r/min的转速搅拌25min，冷却后静置8h，分离出皂角后得到碱炼油初品；S2、将S1得到的碱炼油初品升温至50℃，搅拌下加入温度为80℃的软水，所述软水的用量是菜籽油的15wt％，25min内完成加水，继续升温至80℃，以70r/min的转速搅拌10min，冷却后静置6h，油水分离后得到水洗油初品；S3、将S2得到的水洗油初品升温至70℃，搅拌下加入温度为100℃的软水，所述软水的用量是菜籽油的10wt％，15min内完成加水，以50r/min的转速搅拌15min，冷却后静置2h，油水分离后得到水洗油终品；S4、将S3得到的水洗油终品在真空下加热至120℃进行真空脱水，真空度为-0.09Mpa，脱水时间为2h，再在55r/min的转速搅拌下加入活性白土，所述活性白土的用量是菜籽油的5.5wt％，搅拌1h后过滤，得到变压器油初品，其中所述活性白土为负载碳酸钾活性白土，其制备工艺包括：将活性白土加水后，在60℃下搅拌至分散均匀，加入浓度为5％的磷酸溶液搅拌均匀，磷酸溶液的用量是活性白土重量的60％，过滤，烘干，研磨后，加入K2C03混合均匀，K2C03的用量是活性白土重量的10％，在N2保护的氛围下以15℃/min的速率升温至450℃，保温煅烧5h后，降至室温，得到所述负载碳酸钾活性白土；S5、将S4得到的变压器油初品加热至250℃后，以700L/h的流量泵入脱酸塔中直接蒸汽气提5min，进行气提脱酸，直接蒸汽的用量是菜籽油的0.5wt％，真空度为130Pa，出油温度为250℃，出油后冷却至30℃进行过滤，再加入N-苯基-α-萘胺，N-苯基-α-萘胺的用量是菜籽油的0.12wt％，在50℃下搅拌均匀后，保温通过隔膜滤油机进行过滤渣质，得到所述变压器油。实施例3本发明提出的一种食用植物油制备变压器油的方法，包括：S1、将花生油升温至30℃，在35r/min转速的搅拌下滴加浓度为25wt％的碱液，碱液的用量是花生油的0.31wt％，12min内完成滴加，继续升温至65℃，以55r/min的转速搅拌10min，再以25r/min的转速搅拌35min，冷却后静置6h，分离出皂角后得到碱炼油初品；S2、将S1得到的碱炼油初品升温至65℃，搅拌下加入温度为65℃的软水，软水的用量是花生油的17wt％，20min内完成加水，继续升温至95℃，以55r/min的转速搅拌15min，冷却后静置4h，油水分离后得到水洗油初品；S3、将S2得到的水洗油初品升温至85℃，搅拌下加入温度为85℃的软水，软水的用量是花生油的12wt％，10min内完成加水，以65r/min的转速搅拌5min，冷却后静置4h，油水分离后得到水洗油终品；S4、将S3得到的水洗油终品在真空下加热至100℃进行真空脱水，真空度为-0.1Mpa，脱水时间为1.6h，再在70r/min的转速搅拌下加入活性白土，活性白土的用量是花生油的4.5wt％，搅拌1.4h后过滤，得到变压器油初品，其中所述活性白土为负载碳酸钾活性白土，其制备工艺包括：将活性白土加水后，在55℃下搅拌至分散均匀，加入浓度为7％的磷酸溶液搅拌均匀，磷酸溶液的用量是活性白土重量的40％，过滤，烘干，研磨后，加入K2C03混合均匀，K2C03的用量是活性白土重量的20％，在N2保护的氛围下以12℃/min的速率升温至550℃，保温煅烧4h后，降至室温，得到所述负载碳酸钾活性白土；S5、将S4得到的变压器油初品加热至270℃后，以500L/h的流量泵入脱酸塔中，直接蒸汽气提10min，进行气提脱酸，直接蒸汽的用量是花生油的0.2wt％，真空度为160Pa，出油温度为230℃，出油后冷却至40℃进行过滤，再加入2,6-二叔丁基对甲酚，2,6-二叔丁基对甲酚的用量是花生油的0.1wt％，在70℃下搅拌均匀后，保温通过隔膜滤油机进行过滤渣质，得到所述变压器油。实施例4本发明提出的一种食用植物油制备变压器油的方法，包括：S1、将大豆油升温至40℃，在25r/min转速的搅拌下滴加浓度为30wt％的碱液，碱液的用量是大豆油的0.28wt％，14min内完成滴加，继续升温至55℃，以65r/min的转速搅拌5min，再以35r/min的转速搅拌30min，冷却后静置7h，分离出皂角后得到碱炼油初品；S2、将S1得到的碱炼油初品升温至55℃，搅拌下加入温度为75℃的软水，软水的用量是大豆油的15wt％，20min内完成加水，继续升温至85℃，以65r/min的转速搅拌10min，冷却后静置5h，油水分离后得到水洗油初品；S3、将S2得到的水洗油初品升温至75℃，搅拌下加入温度为95℃的软水，软水的用量是大豆油的10wt％，15min内完成加水，以55r/min的转速搅拌10min，冷却后静置3h，油水分离后得到水洗油终品；S4、将S3得到的水洗油终品在真空下加热至110℃进行真空脱水，真空度为-0.09Mpa，脱水时间为1.8h，再在60r/min的转速搅拌下加入活性白土，活性白土的用量是大豆油的5.5wt％，搅拌1.2h后过滤，得到变压器油初品，其中所述活性白土为负载碳酸钾活性白土，其制备工艺包括：将活性白土加水后，在60℃下搅拌至分散均匀，加入浓度为5％的磷酸溶液搅拌均匀，磷酸溶液的用量是活性白土重量的20％，过滤，烘干，研磨后，加入K2C03混合均匀，K2C03的用量是活性白土重量的30％，在N2保护的氛围下以10℃/min的速率升温至650℃，保温煅烧3h后，降至室温，得到所述负载碳酸钾活性白土；S5、将S4得到的变压器油初品加热至260℃后，以700L/h的流量泵入脱酸塔中，直接蒸汽气提10min，进行气提脱酸，直接蒸汽的用量是大豆油的0.2wt％，真空度为150Pa，出油温度为240℃，出油后冷却至35℃进行过滤，再加入N-苯基-α-萘胺，N-苯基-α-萘胺的用量是大豆油的0.12wt％，在50℃下搅拌均匀后，保温通过隔膜滤油机进行过滤渣质，得到所述变压器油。实施例5本发明提出的一种食用植物油制备变压器油的方法，包括：S1、将葵花籽油升温至35℃，在30r/min转速的搅拌下滴加浓度为28wt％的碱液，碱液的用量是葵花籽油的0.3wt％，13min内完成滴加，继续升温至50℃，以60r/min的转速搅拌7min，再以30r/min的转速搅拌32min，冷却后静置6.5h，分离出皂角后得到碱炼油初品；S2、将S1得到的碱炼油初品升温至60℃，搅拌下加入温度为70℃的软水，软水的用量是葵花籽油的18wt％，18min内完成加水，继续升温至90℃，以60r/min的转速搅拌13min，冷却后静置4.5h，油水分离后得到水洗油初品；S3、将S2得到的水洗油初品升温至80℃，搅拌下加入温度为90℃的软水，软水的用量是葵花籽油的12wt％，13min内完成加水，以60r/min的转速搅拌7min，冷却后静置3.5h，油水分离后得到水洗油终品；S4、将S3得到的水洗油终品在真空下加热至105℃进行真空脱水，真空度为-0.11Mpa，脱水时间为1.7h，再在65r/min的转速搅拌下加入活性白土，活性白土的用量是葵花籽油的4.5wt％，搅拌1.3h后过滤，得到变压器油初品，其中所述活性白土为负载碳酸钾活性白土，其制备工艺包括：将活性白土加水后，在55℃下搅拌至分散均匀，加入浓度为7％的磷酸溶液搅拌均匀，磷酸溶液的用量是活性白土重量的50％，过滤，烘干，研磨后，加入K2C03混合均匀，K2C03的用量是活性白土重量的20％，在N2保护的氛围下以13℃/min的速率升温至550℃，保温煅烧4h后，降至室温，得到所述负载碳酸钾活性白土；S5、将S4得到的变压器油初品加热至265℃后，以600L/h的流量泵入脱酸塔中，直接蒸汽气提7min，进行气提脱酸，直接蒸汽的用量是葵花籽油的0.4wt％，真空度为155Pa，出油温度为235℃，出油后冷却至38℃进行过滤，再加入2,6-二叔丁基对甲酚，2,6-二叔丁基对甲酚的用量是葵花籽油的0.1wt％，在60℃下搅拌均匀后，保温通过隔膜滤油机进行过滤渣质，得到所述变压器油。通过对实施例1-5中制备的变压器油进行各项性能检测，其结果如下表所示：检测项目实施例油品国家指标试验方法倾点/40℃-43≤-40GB/T3535凝点/40℃-47≤-45GB/T5102运动粘度(40℃)/(mm2/s)10.1≤12GB/T265密度(40℃)/(kg/m3)875≤895GB/T18841885击穿电压(间距2.5mm)KV55≥30GB/T5075介质损耗因数(90℃)0.0003≤0.005GB/T5654酸值(以mgKOH计)/(mg/g)0.0065≤0.01NB/SH/T0836界面张力mN/m44.8≥40GB/T6541闪点(闭口)/℃180≥135GB/T261以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3