本发明涉及无灰煤的制造方法
背景技术：
作为火力发电和锅炉的燃料或化学品的原料，煤被广泛地利用，作为环境对策之一，强烈希望开发出高效率地除去煤中的灰分的技术。例如，在利用燃气涡轮燃烧的高效率复合发电系统中，作为代替lng等的液体燃料的燃料，尝试使用灰分被除去的无灰煤(hypercoal)。另外，作为高炉用焦炭等的炼铁用焦炭的原料煤，可尝试使用无灰煤。
作为无灰煤的制造方法，一般的方法是，加热将煤和溶剂混合的浆料，由此使煤中的可溶成分溶出到溶剂中，通过固液分离提取出吸收到可溶成分的溶液，从该溶液中使溶剂蒸发而只提取出煤的可溶成分。
从萃取有煤中的可溶成分的溶液中回收蒸发出的溶剂，将其与新的煤混合而供给于无灰煤的制造中(例如参照日本国特开2005－120185号公报)。但是，含有煤的可溶成分的溶液，若其可溶成分浓度高，则显示出非常高的粘性，不容易使溶剂蒸发。因此，难以加大用于从煤中萃取可溶成分的溶剂的回收率，仅不能回收的部分需要补充新的溶剂，在无灰煤的制造中会消耗相当量的溶剂。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本国特开2005－120185号公报
技术实现要素：
鉴于上述不良情况，本发明的课题在于，提供一种能够提高溶剂的回收率的无灰煤的制造方法。
为了解决上述课题而做的发明，是由煤和溶剂的混合浆料制造无灰煤的方法，其特征在于，具备如下工序，加热上述混合浆料的萃取工序；将该萃取工序后的浆料分离成固体浓缩液和上清液的固液分离工序；从上述上清液中通过薄膜蒸馏法除去溶剂的无灰煤取得工序；和从上述固体浓缩液中通过蒸发分离法分离溶剂的溶剂回收工序，上述上清液中的固体成分的平均粒径为20μm以下。
关于该无灰煤的制造方法，在固液分离工序中，因为是对于含有煤的可溶成分，固体成分的含有率十分小而能够成为薄膜状的上清液进行分离，所以可以通过薄膜蒸馏法分离溶剂，从而得到以煤的可溶成分为主成分的无灰煤。总之，该无灰煤的制造方法是在无灰煤取得工序中从上清液通过薄膜蒸馏法除去溶剂，从而能够比较高效率地使溶剂蒸发，因此能够提高溶剂的回收率。另外，在该无灰煤的制造方法中，通过使上述上清液中的固体成分的平均粒径为20μm以下，能够稳定形成上清液的薄膜，因此能够更确实地提高溶剂的回收率。还有，所谓“平均粒径”，意思是通过激光衍射法测量出的粒度分布中，体积累积值为50％(d50)的粒径。
作为上述上清液中的固体成分的最大粒径，优选为50μm以下。如此，通过使上述上清液中的固体成分的最大粒径为上述上限以下，由此在无灰煤取得工序中，即使作为由刮板(刮擦工具)形成上清液的薄膜的装置构成时，固体成分也难以损伤刮板，因此能够持续地提高溶剂的回收率。还有，所谓“最大粒径”，意思是通过激光衍射法测量出的粒度分布中，体积为累积值为90％(d90)的粒径。
在上述固液分离工序中，使用直径r[m]的沉降分离槽，上清液的流出量qof[kg/s]和固体浓缩液的流出量quf[kg/s]，使用从固体浓缩液中排出的固体成分的流量qus[kg/s]、上清液中的固体成分的密度ρs[kg/m3]、上清液中的液体的密度ρl[kg/m3]，重力加速度g[m/s2]、上清液的粘度η[pa·s]、以及固体浓缩液的固体成分含量的上限值amax[质量％]，以满足下式(1)和式(2)方式确定即可。如此，上清液的流出量qof和固体浓缩液的流出量quf，通过满足下式(1)和式(2)，能够使上清液中的固体成分的最大粒径十分小，因此能够在无灰煤取得工序中稳定形成薄膜而更确实地提高溶剂的回收率。
qof/(r2π/4)≤(ρs－ρl)×g×0.005/(18η)…(1)
quf≥qus/(amax/100)…(2)
作为上述上清液中的固体成分含量，优选为6质量％以下。如此，通过使上述上清液中的固体成分含量为上述上限以下，能够在无灰煤取得工序中比较稳定地形成薄膜，因此能够更进一步确实地提高溶剂的回收率。
作为用于上述混合浆料的煤的最大粒径，优选为50μm以下。如此，通过使用于上述混合浆料的煤的最大粒径为上述上限以下，能够更稳定地形成上清液的薄膜，因此能够更确实地提高溶剂的回收率。
在上述无灰煤取得工序之前，还具备通过闪急蒸馏法而减少上清液中的溶剂含量的浓缩工序，在上述浓缩工序中保持上清液的温度即可。如此，在上述无灰煤取得工序之前，还具备通过闪急蒸馏法从上清液中除去溶剂的浓缩工序，从而能够预先使上清液的溶剂含量充分降低，在无灰煤取得工序中充分减少残留在无灰煤中的溶剂的量。此外，通过在上述浓缩工序中保持上清液的温度，能够将经由浓缩工序而减少了溶剂量的上清液维持在适于薄膜蒸馏法的粘度，因此能够进一步确实地提高溶剂的回收率。
作为上述浓缩工序后的上清液的溶剂含量，优选为5质量％以上、25质量％以下。如此，上述浓缩工序后的上清液的溶剂含量在上述范围内，无灰煤取得工序中的溶剂的分离更确实。
如以上，本发明的无灰煤的制造方法，能够使溶剂的回收率提高。
附图说明
图1是表示本发明的一个实施方式的无灰煤的制造方法的步骤的流程图。
图2是表示图1的无灰煤的制造方法所用的制造设备的构成的示意图。
图3是表示与本发明的图1不同的实施方式的无灰煤的制造方法的步骤的流程图。
图4是表示图3的无灰煤的制造方法所用的制造设备的构成的示意图。
具体实施方式
以下，一边适宜参照附图，一边详细说明本发明的实施的方式。
[第一个实施方式]
本发明的第一实施方式的无灰煤的制造方法，如图1所示，是由煤和溶剂的混合浆料制造无灰煤的方法，其具备如下工序：加热混合浆料的萃取工序(步骤s1)；将该萃取工序后的浆料分离成固体浓缩液和上清液的固液分离工序(步骤s2)；从上清液中通过薄膜蒸馏法除去溶剂的无灰煤取得工序(步骤s3)；和从固体浓缩液中通过蒸发分离法分离溶剂的溶剂回收工序(步骤s4)。
该无灰煤的制造方法，例如能够使用图2所示的制造设备进行。图2的制造设备具备如下：调制煤和溶剂的混合浆料的浆料调制槽1；从浆料调制槽1送出混合浆料的泵2；加热从泵2送出的混合浆料的加热器3；由加热器3加热的浆料被供给于此，并将该浆料的温度保持在萃取温度，从而使煤中的可溶成分溶出到溶剂中的萃取槽4。另外，图2的制造设备具备如下：将在萃取槽4中使煤中的可溶成分溶出到溶剂中的浆料分离成固体浓缩液和上清液的固液分离器5；从经由固液分离器5得到的上清液通过薄膜蒸馏法使溶剂蒸发，分离得到无灰煤(hpc：hypercoal)的薄膜蒸馏装置6；从经由固液分离器5得到的固体浓缩液，通过蒸馏法分离溶剂而得到萃余煤(rc：residuecoal)的蒸发分离装置7。图2的制造设备中，其构成方式为，能够回收由薄膜蒸馏装置6蒸发的溶剂和由蒸发分离装置7蒸发的溶剂。
＜浆料调制槽＞
浆料调制槽1是投入作为原料的煤和溶剂，对其进行搅拌而调制混合浆料的设备。因此，浆料调制槽1优选具有搅拌机(未图示)。
＜泵＞
泵2从浆料调制槽1将混合浆料供给到加热器3。图2的制造设备中，需要在加热器3、萃取槽4和固液分离器5的内部以加压状态保持浆料，以使浆料中的溶剂不会蒸发分离。因此，泵2加压送出混合浆料。
作为该泵2的吐出压力，进而作为加热器3、萃取槽4和固液分离器5的内部压力的下限，优选为1mpa，更优选为2mpa。另一方面，作为泵2的吐出压力的上限，优选为5mpa，更优选为4mpa。泵2的吐出压力低于上述下限时，溶剂挥发，萃取槽4中的煤的可溶成分的萃取有可能困难。另一方面，泵2的吐出压力高于上述上限时，设备成本和运转成本有可能不必要地增大。
＜加热器＞
加热器3是连续加热从泵2供给的混合浆料的装置，能够具有热交换器。
作为加热器3的浆料的加热温度，优选与后述的萃取槽4中的萃取温度大体相等，但即使是比萃取槽4的萃取温度稍低的温度，萃取槽4内的浆料的温度实质上也能够以规定的萃取温度固定保持。
＜萃取槽＞
萃取槽4将由加热器3供给的浆料保持在规定的萃取温度并使之停留一定时间，从而使浆料中的煤的可溶成分溶出到溶剂中。因此，优选萃取槽4具有搅拌器和加热器。
作为该萃取槽4中的萃取温度的下限，优选为300℃，更优选为350℃。另一方面，作为萃取温度的上限，优选为420℃，更优选为400℃。萃取温度低于上述下限时，不能充分削弱构成煤的分子间的键，因此萃取率有可能降低。反之，萃取温度高于上述上限时，煤的热解反应非常活跃，生成的热解基发生复合，萃取率有可能降低。
作为萃取槽4中的浆料的平均滞留时间(以下，称为萃取时间)，也就是用萃取槽4的容积除以从加热器3流入的浆料的流量的值的下限，优选为5分钟，更优选为20分钟。另一方面，作为萃取时间的上限，优选为3小时，更优选为2小时。萃取时间低于上述下限时，萃取率有可能不充分。反之，萃取时间高于上述上限时，制造效率有可能不必要地降低。
还有，萃取槽4中的浆料的萃取优选在非氧化性气氛中进行。具体来说，优选在氮等的不活泼气体的存在下进行浆料的萃取。通过使用氮等惰性气体，能够以低成本防止萃取时浆料与氧接触而着火。
＜固液分离器＞
固液分离器5将浆料分离成如下两部分：浆料中的固体成分(煤的不溶成分)的大半被去除，溶剂中溶解有煤的可溶成分的溶液占大部分的上清液；煤的不溶成分被浓缩后的作为泥状或淤渣状的组合物的固体浓缩液。
作为固液分离器5，例如能够使用利用重力的沉降而分离固体成分的沉降分离槽，借助惯性力分离固体成分的旋风分离器，利用离心力分离固体成分的离心分离机，滤取固体成分的过滤器等。其中，作为固液分离器5，适合使用的是装置构成比较简单，维护容易的沉降分离槽。
作为上述沉降分离槽，适合使用的是形成流速固定的上升流的具有垂直的筒状部的分离槽。这样的沉降分离槽，从上部排出上清液，从下部排出固体浓缩液，通过调整上清液的排出量与固体浓缩液的排出量的比，能够控制可残留在上清液中固体成分的粒径和固体成分含量。
＜薄膜蒸馏装置＞
关于薄膜蒸馏装置6，加热容器的周壁，并且在该周壁的内表面形成上清液的薄膜，由此使上清液中的溶剂蒸发除去，便能够得到以煤中的可溶成分为主体的无灰煤(hpc)。
因此，优选薄膜蒸馏装置6具有如下：形成为直立圆筒状，外周设有输送用于加热的载热体的套管的容器；在该容器的内部旋转的刮板(刮擦工具)。另外，为了促进溶剂的蒸发并使其稳定化，优选薄膜蒸馏装置6具有由设于容器外的冷凝器使容器内产生的溶剂的蒸气发生冷凝，由此将容器的内部维持在常压或减压状态的机构。
＜蒸发分离装置＞
蒸发分离装置7，通过使固体浓缩液中的溶剂蒸发而分离回收溶剂，从而得到以煤的不溶成分为主体的萃余煤(rc)。
蒸发分离装置7，例如能够使用向压力比萃取槽4小的容器内喷射固体浓缩液而瞬间性地减压，由此使溶剂蒸发的闪急蒸馏槽等。
接下来，对于图1的无灰煤的制造方法，一边参照上述的图2的制造设备一边进行详细说明。
＜萃取工序＞
作为供给到步骤s1的萃取工序的混合浆料(在浆料调制槽1中调制的混合浆料)所使用的煤，没有特别限定，能够使用各种品质的煤。例如萃取率高的烟煤，和更廉价的劣质煤(次烟煤和褐煤)。另外，也可以混合多种煤作为原料煤使用。还有，上述煤可以通过风干等成为干燥煤，但也可以使用包含水分的状态的煤。
作为用于上述混合浆料的煤的最大粒径(以体积基准计的d90)的下限，优选为0.5μm，更优选为5μm。另一方面，作为用于混合浆料的煤的最大粒径的上限，优选为50μm，更优选为45μm。用于混合浆料的煤的最大粒径低于上述下限时，用于粉碎煤的制造成本有可能不必要地增大。反之，用于混合浆料的煤的最大粒径高于上述上限时，因为在固液分离工序中希望使比较大的粒子不要混入上清液中而进行分离，所以固液分离工序成为瓶颈而有可能导致制造效率降低或制造成本增大。
作为供给于萃取工序的混合浆料所用的溶剂，只要具有在后述的无灰煤取得工序和溶剂回收工序中能够蒸发分离这样的沸点即可，例如能够列举苯、甲苯、二甲苯等的单环芳香族化合物，和萘，甲基萘、二甲基萘、三甲基萘等的双环芳香族化合物等。
溶剂的沸点没有特别限定，例如作为溶剂的沸点的下限，优选为180℃，更优选为230℃。另一方面，作为溶剂的沸点的上限，优选为300℃，更优选为280℃。溶剂的沸点低于上述下限时，后述的无灰煤取得工序和溶剂回收工序中用于使溶剂冷凝而进行回收的冷热负荷变大，有可能导致无灰煤的制造效率降低。反之，溶剂的沸点高于上述上限时，煤的可溶成分与溶剂的分离困难，溶剂的回收率有可能降低。
作为供给于萃取工序的混合浆料的煤含量的下限，以无水无灰(daf)基计优选为10质量％，更优选为13质量％。另一方面，作为混合浆料的煤含量的上限，优选为25质量％，更优选为20质量％。混合浆料的煤含量低于上述下限时，上述煤的可溶成分的总量变少，无灰煤相对于溶剂的量的制造效率有可能降低。反之，混合浆料的煤含量高于上述上限时，溶剂中煤的可溶成分饱和，因此来自于煤的可溶成分的萃取率有可能降低。
＜固液分离工序＞
在步骤s2的固液分离工序中，将从萃取槽4流出的浆料，通过固液分离器5分离成上清液和固体浓缩液。
作为从固液分离器5取出的上清液中的固体成分的平均粒径(以体积基准计的d50)的下限，优选为0.1μm，更优选为1μm。另一方面，作为上清液中的固体成分的平均粒径的上限，为20μm，优选为15μm。上清液中的固体成分的平均粒径低于上述下限时，制造量受限定，或上清液的成品率变小，由此导致无灰煤的制造成本有可能不必要地增大。反之，上清液中的固体成分的平均粒径高于上述上限时，在无灰煤取得工序中不能稳定形成薄膜，制造效率有可能降低，以及固体成分的咬入而有可能导致薄膜蒸馏装置6损伤。
另外，作为从固液分离器5取出的上清液中的固体成分的最大粒径(以体积基准计的d90)的下限，优选为0.5μm，更优选为5μm。另一方面，作为上清液中的固体成分的最大粒径的上限，优选为50μm，更优选为45μm。上清液中的固体成分的最大粒径低于上述下限时，制造量受到限定，或上清液的成品率变小，由此有可能导致无灰煤的制造成本不必要地增大。反之，上清液中的固体成分的最大粒径高于上述上限时，在无灰煤取得工序中不能稳定形成薄膜，制造效率有可能降低，以及由于固体成分的咬入而有可能导致薄膜蒸馏装置6损伤。
作为上清液中的固体成分含量的下限，优选为0.001质量％，更优选为0.01质量％。另一方面，作为上清液中的固体成分含量的上限，优选为6质量％，更优选为3质量％。上清液中的固体成分含量低于上述下限时，无灰煤的制造成本有可能不必要地增大。反之，上清液中的固体成分含量高于上述上限时，有可能以薄膜蒸馏装置6不能进行稳定的薄膜形成，以及所得到的无灰煤的品质有可能不充分。
作为固液分离器5，使用具有直径r[m]的圆形截面的沉降分离槽时，上清液的流出量qof[kg/s]和固体浓缩液的流出量quf[kg/s]，优选使用从固体浓缩液排出的固体成分的流量qus[kg/s](从沉降分离槽作为固体浓缩液应该排出的固体成分的量)、上清液中的固体成分的密度ρs[kg/m3]、上清液中的液体的密度ρl[kg/m3]、重力加速度g[m/s2]、上清液的粘度η[pa·s]、及固体浓缩液的固体成分含量(以100％作为1的值)的上限值amax[质量％]，以满足下述式(1)和式(2)的方式确定。
qof/(r2π/4)≤(ρs－ρl)×g×0.005/(18η)…(1)
quf≥qus/(amax/100)…(2)
通过以满足上述式(1)和式(2)的方式确定上清液的流出量qof和固体浓缩液的流出量quf，能够充分减小上清液中的固体成分的最大粒径。由此，能够在后述的无灰煤取得工序中稳定形成薄膜，因此能够更确实地提高溶剂的回收率。
作为固体浓缩液的固体成分含量的下限，优选为20质量％，更优选为25质量％。另一方面，作为固体成分含量的上限(上限值amax)，优选为50质量％，更优选为45质量％。固体浓缩液的固体成分含量低于上述下限值时，固体浓缩液会较多的包含含有煤的可溶成分的溶液，由此导致上清液的流出量变小，因此无灰煤的制造效率有可能不充分。反之，固体浓缩液的固体成分含量高于上述上限时，固体浓缩液的流动性不充分，不仅得不到固体浓缩液，即使是上上清液也不能连续取得，连续制造无灰煤和萃余煤有可能困难。
＜无灰煤取得工序＞
在步骤s3的无灰煤取得工序中，从经由上述固液分离工序所得到的上清液中，通过薄膜蒸馏法使溶剂蒸发。即，在此无灰煤取得工序中，在薄膜蒸馏装置6中，使上清液在薄膜蒸馏装置6的容器内壁面呈薄膜状拉长附着，借助容器内壁的热使上清液中的溶剂蒸发。在此无灰煤取得工序中，得到从上清液中除去了溶剂的无灰煤(hpc)，并且回收蒸发的溶剂。
在无灰煤取得工序中通过使用薄膜蒸馏法，即使在上清液中的溶剂含量降低而成为熔融状态的无灰煤之后，也能够使残留的溶剂进一步蒸发，从而更多地回收溶剂。由此，溶剂的损失变小，能够在循环再利用回收的溶剂时减少需要新增的溶剂的量。
作为薄膜蒸馏装置6的内壁面的温度的下限，优选为250℃，更优选为280℃。另一方面，作为薄膜蒸馏装置6的内壁面的温度的上限，优选为350℃，更优选为320℃。薄膜蒸馏装置6的内壁面的温度低于上述下限时，有可能无法从上清液中充分除去溶剂，以及从上清液中除去了溶剂的无灰煤的粘度变高，无灰煤的排出有可能困难。反之，薄膜蒸馏装置6的内壁面的温度高于上述上限时，上清液达到沸腾状态而不能形成薄膜，溶剂的除去率反而有可能降低。
从上清液中除去了溶剂的液状的无灰煤，被从薄膜蒸馏装置6中排出。冷却该液状的无灰煤并使之凝固，由此能够得到固体的无灰煤。该无灰煤的冷却，例如能够以如下等方法进行：投入到水中，在金属制的带式输送机上空冷，注入到成形用的模具中。作为用于该无灰煤固化的冷却温度，例如为0℃以上、150℃以下。
＜溶剂回收工序＞
在步骤s4的溶剂回收工序中，从经由上述溶液分离工序所得到的固体成分浓缩液中通过蒸发分离而得到萃余煤。具体来说，将从固液分离器5排出的固体成分浓缩液供给到蒸发分离装置7，由蒸发分离装置7使溶剂蒸发而分离回收，得到从固体成分浓缩液中除去了溶剂的萃余煤(rc)。
＜优点＞
该无灰煤的制造方法，在无灰煤取得工序中从上清液通过薄膜蒸馏法而除去溶剂，由此能够比较高效率地使溶剂蒸发，因此能够提高溶剂的回收率。
[第二实施方式]
本发明的第二实施方式的无灰煤的制造方法，如图3所示，是由煤和溶剂的混合浆料制造无灰煤的方法，其中，具备如下工序：加热混合浆料的萃取工序(步骤s1)；将该萃取工序后的浆料分离成固体浓缩液和上清液的固液分离工序(步骤s2)；将经由该固液分离工序而得到的上清液中的溶剂含量，通过闪急蒸馏法减少的浓缩工序(步骤s31)；从该浓缩工序后的上清液中通过薄膜蒸馏法除去溶剂的无灰煤取得工序(步骤s32)；从固体浓缩液中通过蒸发分离法而分离溶剂的溶剂回收工序(步骤s4)。
图3的无灰煤的制造方法中的步骤s1的萃取工序、步骤s2的固液分离工序和步骤s4的溶剂回收工序，与图1的无灰煤的制造方法中的步骤s1的萃取工序、步骤s2的固液分离工序和步骤s4的溶剂回收工序同样，所以对相同工序附加相同符号并省略重复说明。另外，图3的无灰煤的制造方法中的步骤s32的无灰煤取得工序，和图1的无灰煤的制造方法中的步骤s3的无灰煤取得工序，由于供处理用的液体的浓度(溶剂含量)不同，所以运转条件会相应不同，这样的运转条件的差异对本领域技术人员来说显而易见，因此省略关于步骤s32的无灰煤取得工序的详细说明。
该无灰煤的制造方法，例如能够使用图4所示的制造设备进行。图4的制造设备具备如下：调整煤和溶剂的混合浆料的浆料调制槽1；从浆料调制槽1送出混合浆料的泵2；加热从泵2送出的混合浆料的加热器3；被供给由加热器3加热的浆料，并将该浆料的温度保持在萃取温度，从而使煤中的可溶成分在溶剂中溶出的萃取槽4。另外，图4的制造设备具备如下：在萃取槽4中将煤中的可溶成分溶出到溶剂中的浆料分离成固体浓缩液和上清液的固液分离器5；使经由固液分离器5得到的上清液中的溶剂含量通过闪急蒸馏法减少的闪急蒸馏槽8；从经由闪急蒸馏槽8浓缩的上清液中通过薄膜蒸馏法使溶剂蒸发，分离而得到无灰煤的薄膜蒸馏装置6；从经由固液分离器5得到的固体浓缩液中通过蒸馏法分离溶剂而得到萃余煤的蒸发分离装置7。图4的制造设备中，由薄膜蒸馏装置6蒸发的溶剂，由蒸发分离装置7蒸发的溶剂，和由闪急蒸馏槽8蒸发的溶剂被回收。
图4的制造设备的浆料调制槽1、泵2、加热器3、萃取槽4、固液分离器5、薄膜蒸馏装置6及蒸发分离装置7，与图2的制造设备的浆料调制槽1、泵2、加热器3、萃取槽4、固液分离器5、薄膜蒸馏装置6和蒸发分离装置7同样，因此对相同的构成要素附加相同的符号并省略重复的说明。
＜闪急蒸馏槽＞
闪急蒸馏槽8其构成方式为，向压力比萃取槽4小的容器内喷射上清液而瞬间性地减压，从而使溶剂蒸发。另外，闪急蒸馏槽8以可回收蒸发溶剂的方式构成，具体来说，优选其具有以设于容器外的冷凝器使容器内产生的溶剂的蒸气冷凝，从而进行回收，并将容器的内部维持在常压或减压状态的机构。
另外，闪急蒸馏槽优选具有加热窗口的加热器，以补充溶剂蒸发时吸收的热量而防止容器内的温度降低。
＜浓缩工序＞
步骤s31的浓缩工序，使用上述闪急蒸馏槽8来减少上清液中的溶剂含量。这时，若从上清液使溶剂蒸发进而浓缩的上清液其温度降低，则粘度上升，移送有可能困难，因此，通过保持上清液的温度而进行加热，从而抑制浓缩后的上清液的粘度过度增大，并将使向薄膜蒸馏装置6的移送和薄膜蒸馏装置6中由上清液形成薄膜变得容易。
作为该浓缩工序后的上清液的溶剂含量的下限，优选为5质量％，更优选为8质量％。另一方面，作为浓缩工序后的上清液的溶剂含量的上限，优选为25质量％，更优选为20质量％。浓缩工序后的上清液的溶剂含量低于上述下限时，上清液的粘度过高，在薄膜蒸馏装置6中不能形成稳定的薄膜，由此有可能无法充分提高溶剂的回收率。反之，浓缩工序后的上清液的溶剂含量高于上述上限时，薄膜蒸馏装置6中的溶剂的除去有可能不充分，以及为了充分除去溶剂而有可能导致薄膜蒸馏装置6变成高价的设备。
＜优点＞
关于该无灰煤的制造方法，在步骤s32的无灰煤取得工序之前，作为步骤s31而还具备从上清液中通过闪急蒸馏法除去溶剂的浓缩工序，因此能够预先使上清液的溶剂含量充分降低，在无灰煤取得工序中则能够充分减少无灰煤中残留的溶剂的量。
另外，该无灰煤的制造方法，在步骤s31的浓缩工序中，通过保持上清液的温度，使步骤s32中的由薄膜蒸馏法进行溶剂除去变得容易。由此，该无灰煤的制造方法，能够更确实地提高溶剂的回收率。
[其他的实施方式]
上述实施方式，并不限定本发明的构成。因此，在上述实施方式中，可以基于本说明书的记述和技术常识，对于上述实施方式各部分的构成要素进行省略、置换或追加，这些全部应该解释为属于本发明的范围。
在该无灰煤的制造方法的萃取工序中，除了利用加热器对于煤和溶剂的混合浆料总量进行加热的方法以外，例如日本国特开2014－208757号公报所公开的那样，也可以将煤的总量和溶剂的分量的一部分混合而成的浆料，和将溶剂的剩余量加热至比萃取温度高的温度的溶剂加以混合，从而得到大体为萃取温度的浆料。
在该无灰煤的制造方法中，为了使无灰煤取得工序中形成稳定的薄膜更确实，也可以在无灰煤取得工序之前，从经由固液分离工序得到的上清液中，由过滤器除较大的固体成分粒子。作为时所用的过滤器的标称筛孔的下限，优选为0.5μm，更优选为5μm。另一方面，作为过滤器的标称筛孔的上限，优选为100μm，更优选为80μm。过滤器的标称筛孔低于上述下限时，由于过滤器频繁堵塞，导致制造效率有可能不必要地降低。反之，过滤器的标称筛孔高于上述上限时，有可能不能促进无灰煤取得工序中的薄膜形成。
详细并参照特定的实施方式说明了本发明，但不脱离本发明的精神和范围而能够进行各种变更和修改，这对本领域技术人员来说很清楚。
本申请基于2016年1月13日申请的日本专利申请(专利申请2016－004747)，其内容在此作为参照编入。
产业上的可利用性
本发明的无灰煤的制造方法，在用于得到无灰煤方面能够广泛利用。
符号说明
1浆料调制槽
2泵
3加热器
4萃取槽
5固液分离器
6薄膜蒸馏装置
7蒸发分离装置
8闪急蒸馏槽
s1萃取工序
s2固液分离工序
s3、s32无灰煤取得工序
s31浓缩工序
s4溶剂回收工序