本发明化工
技术领域：
，具体涉及一种用于eva类热熔胶的增效蜡及其制备方法。
背景技术：
：聚乙烯-醋酸乙烯型热熔胶(eva)是以乙烯-醋酸乙烯热塑性聚合物为主体材料的一类热熔胶，由于引入第二单体醋酸乙烯酯基团，使其显示出不同于均聚聚乙烯的各种性能，再配以增粘剂、粘度调节剂、抗氧剂、填料等其他高分子材料制成的一种支化度高的无规聚合物。蜡类是eva型热熔胶配方中常用的材料，作为粘度调节剂在热熔胶中起的作用是降低熔融粘度，缩短固化时间，减少抽丝现象，可进一步改善热熔胶的湿润性和流动性，还可防止热熔胶存放结块及表面发粘。选择蜡时主要考虑熔点、结晶度、含油量、熔融粘度、相对分子质量分布及分子结构。高结晶蜡意味着正构烷烃含量高，例如高结晶、高熔点的合成蜡，广泛用于耐高温、快凝结的包装用热熔胶中。费托合成蜡是一种亚甲基聚合物，是利用合成气在中温中压下经催化聚合反应得到的烷烃类混合物，主要由相对分子质量在500-1000的直链、饱和的高碳烷烃组成。其碳数分布广，最高碳数往往可达100以上，比石蜡相对分子质量高，同时其组成相对简单，正构直链烷烃含量可达90％以上，其余基本为支链烷烃，基本不含环状烃和芳烃，与异构烷烃和环烷烃相比，正构烷烃结晶时易形成片状大结晶，稳定性好，高温时粘度低，能够提高热熔胶的流动性，增强对粘结表面的浸润度。这正是费托蜡用作生产高熔点、高结晶的热熔胶蜡的最大优势。同时费托蜡化学性质稳定，无腐蚀性、无污染和味道，因而费托合成蜡同时也是生产接触食品热熔胶蜡的理想的原料。但费托蜡碳数分布范围较宽，直接用作热熔胶蜡材料时熔点偏低，同时开口时间较长，快干性差，影响其使用性能，因此需要对费托蜡进行加工处理。然而目前还没有针对热熔胶的费托蜡产品及其制备方法，现有的费托蜡产品不能适应改善热熔胶性能的需要。技术实现要素：为了解决现有技术中存在的问题，本发明提出了一种以费托合成中间蜡为原料制备热熔胶增效蜡的方法，并提供一种高熔点、高结晶、低含油、低熔融粘度的热熔胶增效蜡。为达到上述目的，一方面，本发明提供了一种用于eva类热熔胶的增效蜡的制备方法，包括：将费托合成中间蜡经加氢精制得到费托合成精制蜡；将费托合成精制蜡进行n级分离，收集熔点在100℃以上的目标馏分，其中n≥1；将所述目标馏分精制得到最终产品；其中，将所述费托合成精制蜡进行一级分离时，操作压力为0-10pa，操作温度为300-350℃。优选地，所述费托合成中间蜡的熔点大于90℃，所述费托合成精制蜡的正构烃含量大于90wt.％。优选地，将所述费托合成精制蜡进行二级分离时，首先将费托合成精制蜡进行第一级分离，得到第一轻组分物料和第一重组分物料；然后将所述第一重物料组分进行第二级分离，得到第二轻组分物料和第二重组分物料，将所述第二重组分物料作为目标馏分；其中，所述第一级分离的操作压力为1-100pa，操作温度为100-270℃；所述第二级分离的操作压力为0-10pa，操作温度为300-350℃。优选地，加氢精制的操作温度为220℃-300℃，操作压力为2-10mpa。优选地，所述第一级分离采用真空精馏塔或薄膜蒸发器。优选地，所述第二级分离采用短程蒸发器。优选地，所述目标馏分的精制方法为加氢精制、白土精制或硅藻土精制。优选地，所述目标馏分的精制方法为：在所述目标馏分中加入1-10wt.％的白土或硅藻土，在150-200℃下搅拌脱色20-60min，然后过滤除去白土或硅藻土。另一方面，本发明还提供了一种利用所述制备方法制备的用于eva类热熔胶的增效蜡。优选地，所述增效蜡的熔点大于100℃、含油量不大于0.5wt.％，针入度@25℃不大于1/10mm，粘度@130℃不大于20mm2/s。与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下有益效果：1、本发明优选熔点在90℃以上的费托合成中间蜡，不含轻组分及软蜡组分，减少分离工序，降低硬件成本。2、本发明依据原料费托蜡的结构特征，生产的高熔点高结晶热熔胶增效蜡，可广泛用于耐高温、快凝结的包装用热熔胶中。较其他合成蜡(例如聚乙烯蜡)作为热熔胶的粘度调节剂，成本较低，性能优良。具体实施方式为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明作进一步的详细说明。本发明依据eva热熔胶蜡指标要求，高熔点(100℃以上)，高结晶性(正构烃含量高)，以费托合成中间蜡(熔点90℃以上)为原料，不含轻组分和软蜡，经加氢精制有效去除烯烃及含氧化合物后得到费托精制蜡，费托精制蜡经两级分离(为提高产品品质采用两级分离，采用一级分离也可实现目标馏分的收集)，第一级分离中硬蜡(熔点70±5℃)，第二级分离高硬蜡(熔点90±5℃)，剩余尾料得到熔点在100℃以上馏分，经精制脱色，得到热熔胶增效蜡产品。在本发明的实施例中，以某低温费托工艺得到的费托合成中间蜡(熔点90℃以上)为原料，经加氢精制得到加氢精制费托蜡；将其进行分离，得到轻组分物料l和重组分物料h；将h进行分离，得到重组分物料hh和剩余组分物料hl，hl作为目标馏分经精制提质有效提高产品色度后，得到热熔胶专用蜡。加氢精制的操作温度为220℃-300℃，具体可为270℃或280℃，操作压力为2-10mpa，具体可为5或6mpa。加氢精制的目的是加氢饱和费托合成中间蜡中少量的烯烃、加氢还原费托合成中间蜡中少量的含氧有机物及加氢断裂费托合成中间蜡中少量的多环烃，使得费托精制蜡正构烃含量达90wt.％以上。这些物质如果不除去一方面影响费托合成蜡的色度，另一方面很容易在后续的加工处理中产生结焦和积碳，从而影响产品质量和正常生产。分离方法为两级分离，第一级分离设备可以是真空精馏塔或薄膜蒸发器，操作压力1-100pa，操作温度100-270℃；第二级分离设备是短程蒸发器，操作压力0-10pa，操作温度300-350℃。目标馏分的精制可以是加氢提质、白土精制或硅藻土精制。实施例1以某一费托合成工艺得到的费托合成中间蜡为原料，首先经加氢精制得到费托合成精制蜡，加氢温度为300℃，操作压力为6mpa，该费托精制蜡熔点91.3℃，正构烷烃含量93.5％。将费托精制蜡在原料罐中预热到120℃，以进料速率为9kg/h送入两级串级蒸发器中，一级蒸发器温度为220℃，压力40-50pa，得到＜450℃馏分，＞450℃馏分段进入二级蒸发器中，操作温度320℃，操作压力1pa，蒸发出450-650馏分段，剩余＞650℃馏分段作为目标馏分，经白土精制，活性白土加入量是目标馏分质量的3％，温度160℃，搅拌脱色0.5h，经过滤白土得到热熔胶增效蜡产品。产品指标如下：分析项目数值凝固点℃101含油量(m/m)％0.41颜色(目测)白色针入度@25℃，1/10mm0.61粘度@130℃，mm2/s14实施例2以另一费托合成工艺得到的费托合成中间蜡为原料，首先经加氢精制得到费托合成精制蜡，加氢温度为280℃，操作压力为7mpa，该费托精制蜡熔点92.1℃，正构烃含量92.7％。将费托精制蜡在原料罐中预热到120℃，以进料速率为6kg/h送入两级串级蒸发器中，一级蒸发器温度为240℃，压力20-30pa，得到＜500℃馏分，＞500℃馏分段进入二级蒸发器中，操作温度300℃，操作压力0.5pa，蒸发出500-630馏分段，剩余＞630℃馏分段作为目标馏分，经硅藻土精制，硅藻土加入量是目标馏分质量的6％，温度180℃，搅拌脱色0.5h，经过滤硅藻土得到热熔胶增效蜡产品。产品指标如下：分析项目数值凝固点℃102含油量(m/m)％0.38颜色(目测)白色针入度@25℃，1/10mm0.56粘度@130℃，mm2/s16以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3