本发明属于聚脲基润滑脂稠化剂的制备
技术领域：
，具体涉及一种预制聚脲基润滑脂稠化剂的制备方法。
背景技术：
：聚脲基润滑脂作为一类高滴点润滑脂，由于其不含金属离子，避免了皂基稠化剂中金属离子对基础油的催化氧化作用，因此具有良好的氧化安定性、热稳定性和较长的轴承寿命，现已广泛应用于电器、冶金、食品、造纸、汽车以及飞机等工业领域。值得关注的是，近年来新能源汽车领域的蓬勃发展，导致氢氧化锂价格大幅度上涨，限制了传统高温脂-复合锂基润滑脂的推广和应用，聚脲基润滑脂也越来越受到润滑脂厂家和用户的关注。制备聚脲基润滑脂的主要材料为基础油、异氰酸酯和有机胺，选择不同类型的有机胺和异氰酸酯可以合成不同类型的聚脲基润滑脂。聚脲基润滑脂根据结构不同，分为二脲基润滑脂、四脲基润滑脂等类型。常见的二脲基润滑脂的生产包括一步法和预制法两种。一步法是指在一定条件下，将异氰酸酯和有机胺在基础油中通过反应、膨化和后处理等工艺制备二脲基润滑脂的方法。预制法是指在一定条件下，预先制备二脲稠化剂，然后将预制二脲稠化剂在基础油中膨化和后处理制备二脲基润滑脂。由于异氰酸酯和一些有机胺具有较强的毒性、挥发性和腐蚀性，因而对产品生产过程有一定的安全、防护要求，原料的运输、储存也受国家有关法规的管制，部分异氰酸酯还会自聚，要求低温储存。因此，聚脲基润滑脂的生产如果没有达到一定规模，环保和安全的成本会很高。国家对危险化学品的管制和对环保健康要求的日益提高，也将限制部分企业聚脲润滑脂的生产。预制二脲稠化剂已经实现了工业化生产，采用预制法生产二脲润滑脂方便快捷，不涉及有毒化学品的使用，运输和储存问题，更加安全环保。目前，已经工业化的预制二脲稠化剂还存在稠化剂用量高，剪切性较差，需要较高温度膨化等问题。通过配方调整和工艺改进，以异氰酸酯和有机胺反应制备了一种稠化能力强、剪切性较好且在较低炼制温度下即可膨化成脂的预制二脲稠化剂。技术实现要素：本发明解决的技术问题是提供了一种易于储存、稠化能力强、剪切性较好且在较低炼制温度下即可膨化成脂的预制聚脲基润滑脂稠化剂的制备方法。本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种预制聚脲基润滑脂稠化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤s1：将mdi（二苯甲烷二异氰酸酯）溶于氯苯溶剂中得到mdi的氯苯溶液，机械搅拌，冷却至-5~0℃，保持20~30℃滴加对甲苯胺的氯苯溶液，滴加完毕保温20min；步骤s2：继续向步骤s1得到的混合体系中滴加环己胺，温度保持在40~45℃直至滴加完毕；步骤s3：将步骤s2得到的混合体系先用ph=4的酸性溶液清洗2次，再用ph=8的碱性溶液清洗2次；步骤s4：将步骤s3得到的混合体系中的有机相用元明粉干燥，再降温至-5~0℃析晶2-3h，过滤干燥即得预制聚脲基润滑脂稠化剂。优选的，步骤s1中所述mdi的氯苯溶液中氯苯用量为mdi质量的5~8倍。优选的，步骤s1中所述对甲苯胺的氯苯溶液中氯苯用量为对甲苯胺质量的3~5倍。优选的，步骤s1-s2中所用原料mdi、对甲苯胺与环己胺的投料重量比为1:0.25~0.28:0.55~0.60。优选地，步骤s3中所述酸性溶液为质量百分含量为1%的氯化氢水溶液，碱性溶液为质量百分含量为3%的磷酸氢二钾水溶液。本发明与现有技术相比具有以下有益效果：1、本发明制备的预制聚脲基润滑脂稠化剂性质稳定，可在室温下长时间存放，有效解决了mdi对存放温度的苛刻要求且短时间存放生成二聚体变质的问题。2、本发明制备的预制聚脲基润滑脂稠化剂将高温炼制温度由传统的160-180℃降低至120℃，一定程度上节省工艺时间和能耗。3、本发明制备的预制聚脲基润滑脂稠化剂可以稠化矿物油、pao、酯类油等不同基础油，稠化剂用量低，稠化制备的二脲润滑脂具有良好的热安定性、胶体安定性、机械安定性和抗水性。具体实施方式以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。实施例1步骤s1：将50gmdi溶于400g氯苯溶剂中得到mdi的氯苯溶液，机械搅拌，冷却至-5~0℃，保持20~30℃滴加70g含对甲苯胺14g的氯苯溶液，滴加完毕保温20min；步骤s2：继续向步骤s1得到的混合体系中滴加29g环己胺，温度保持在40~45℃直至滴加完毕；步骤s3：将步骤s2得到的混合体系先用300g、ph=4的质量百分含量为1%的氯化氢水溶液清洗2次，再用350g、ph=8的质量百分含量为3%的磷酸氢二钾水溶液清洗2次；步骤s4：将步骤s3得到的混合体系中的有机相用50g元明粉干燥，再降温至-5~0℃析晶2-3h，过滤干燥即得预制聚脲基润滑脂稠化剂92.6g。实施例2步骤s1：将50gmdi溶于400g氯苯溶剂中得到mdi的氯苯溶液，机械搅拌，冷却至-5~0℃，保持20~30℃滴加70g含对甲苯胺13g的氯苯溶液，滴加完毕保温20min；步骤s2：继续向步骤s1得到的混合体系中滴加环己胺28g，温度保持在40~45℃直至滴加完毕；步骤s3：将步骤s2得到的混合体系先用300g、ph=4的质量百分含量为1%的氯化氢水溶液清洗2次，再用350g、ph=8的质量百分含量为3%的磷酸氢二钾水溶液清洗2次；步骤s4：将步骤s3得到的混合体系中的有机相用50g元明粉干燥，再降温至-5~0℃析晶2-3h，过滤干燥即得预制聚脲基润滑脂稠化剂88.4g。本实施例制得的预制聚脲基润滑脂稠化剂的性能指标为：分析项目实测数据试验方法滴点℃312gb/t3498钢网分油，100℃，24h2.86sh/t0324蒸发量（22h），%2.21gb/t7325水淋流失量（38℃，1h）1.92sh/t0109以上显示和描述了本发明的基本原理，主要特征和优点，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围。当前第1页12