一种新型耐高温的烃基润滑脂及其制备方法与流程

本发明属于润滑脂生产技术领域，更具体地说，涉及一种新型耐高温的烃基润滑脂及其制备方法。

背景技术：

烃基润滑脂是采用石蜡或微晶蜡(地蜡)和蜡膏做稠化剂，分散在基础油内制成的膏状润滑脂，其不溶于水，遇水不产生乳化，具有良好的可塑性和良好的胶体安定性。其中，石蜡是由碳原子数19-35的正构烷烃组成，分子量为300-500，具有较大的片状结晶，其脆性高受力后很容易断裂甚至粉碎；而微晶蜡的碳原子数要更高一些，其主要成分是环烷烃，具有白色或黄色微细的针状结晶结构，其硬度小，柔韧性好，受力后容易变形但不易碎裂。因此，现有烃基润滑脂大多是采用微晶蜡或其混合物为主要稠化剂而获得的均匀结构体系，呈软膏状。为了进一步改善烃基润滑脂的某些性能，还通常向其内加入一些添加剂，例如，添加石油磺酸盐类可显著提高油膜的抗湿热和防锈性；添加氧化石油脂皂类，可提高油膜的黏附性和防锈性，从而能够得到性能较佳的润滑脂。

烃基润滑脂主要用于金属表面防锈处理，最初，烃基润滑脂只是采用基础油加石蜡调制而成，但其高温稳定性相对较差，滴点一般不超过60℃。后来出现了急冷生产法和使用微晶蜡来稠化基础油，滴点能达到70℃以上。为了进一步提高滴点，有研究者研究发现，加入高分子聚合物能够提高烃基润滑脂的滴点，比如通过向其内添加低分子量无规聚丙烯，能够使其滴点达到80℃以上，但其对润滑脂的高温稳定性改善效果仍有待进一步提高。同时，现有的低分子量无规聚丙烯是由传统工艺生产等规聚丙烯所产生的副产物，还存在原料来源不足的问题，且其加入量往往较大，成本较高。

如，中国专利申请号：201510207027.2，申请日：2015年04月28日，发明创造名称为：一种烃基润滑脂及其制备方法。该申请案的烃基润滑脂由如下重量份数组成：基础油56～80％、微晶蜡6～13％、增稠剂6～12％、对二辛基二苯胺0.2～0.5％、石油磺酸钡1～5％，所述基础油为40℃的运动粘度为120～350mm²/s的矿物油，所述增稠剂为无规聚丙烯或非晶态聚α烯烃；所述微晶蜡的滴熔点为70～85℃。

又如，中国专利申请号：201210581258.6，申请日：2012年12月28日，发明创造名称为：一种用于钢丝绳表面防护的烃基润滑脂及其制备方法，该申请案的烃基润滑脂包括的各组分及各组分的重量百分比为：基础油：52.0～78.0％；微晶蜡：10.0～35.0％；增稠剂：8.0～30.0％；烷基二苯胺：0.25～0.6％；石油磺酸钡：1.5～3.0％；羊毛脂钙皂：1.5～3.0％；上述重量百分比之和为100％；所述基础油为100℃的运动粘度为10.0～40.0mm2/s的基础油，所述增稠剂为app或apao；所述微晶蜡的滴熔点为65～85℃。

上述两申请案中通过添加一定量的低分子量无规聚丙均可以在一定程度上提高现有烃基润滑脂的高温稳定性，但是为了更好地满足润滑脂在高温条件下的使用要求，还需对其高温稳定性进行进一步改善和提高。

技术实现要素：

1.要解决的问题

本发明的目的在于克服现有烃基润滑脂的滴点通常较低，难以满足其高温下的使用要求，从而限制了其使用范围的不足，提供了一种新型耐高温的烃基润滑脂及其制备方法。采用本发明的技术方案能够有效解决上述问题，且该烃基润滑脂具有优异的抗湿热性、防锈性能、胶体安定性和氧化安定性。

2.技术方案

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

本发明的一种新型耐高温的烃基润滑脂，包括如下质量百分数的组分：

更进一步的，所述基础油采用高粘度环烷基基础油，其40℃的运动粘度为400-600mm²/s。

更进一步的，所述微晶蜡的熔点为60-80℃。

更进一步的，所述高分子量结晶聚丙烯的分子量为10-20万。

更进一步的，所述防锈剂采用石油磺酸钡、羊毛脂钙皂、磺酸钙和羧酸盐的任一种。

更进一步的，所述抗氧剂采用位阻酚或有机胺。

本发明的上述烃基润滑脂的制备方法，其具体工艺为：先将高分子量结晶聚丙烯预先溶解在低粘度基础油中，制备得到高分子量结晶聚丙烯胶液；然后将所得胶液与基础油相溶，再加入微晶蜡，最后加入全部添加剂，得到润滑脂。

更进一步的，制备高分子量结晶聚丙烯胶液时，于150-180℃下将高分子量结晶聚丙烯添加到低粘度基础油中，然后加热至190-200℃下进行保温5-10h，所得胶液浓度为5-15％。

更进一步的，所述高分子量结晶聚丙烯与低粘度基础油的添加质量百分比分别为5-15％、85-95％，且低粘度基础油40℃的运动粘度为20-40mm²/s。

更进一步的，制备聚丙烯胶液后，先将全部基础油加入反应釜中，同时加入全部聚丙烯胶液，升温至170-180℃，恒温1-3h，待聚丙烯全部溶解后停止加热，然后加入全部的微晶蜡，缓慢降温至130-150℃时再加入防锈剂和抗氧剂，继续降温至成脂。

3.有益效果

相比于现有技术，本发明的有益效果为：

(1)本发明的一种新型耐高温的烃基润滑脂，包括基础油、微晶蜡、高分子量结晶聚丙烯、防锈剂和抗氧剂，通过对烃基润滑脂主要组分的选择及配比进行优化设计，利用各组分之间的协同作用，从而一方面能够有效提高烃基润滑脂的滴点，使该润滑脂具有较好的高温稳定性，能够满足高温条件下的使用要求；另一方面，能够有效提高润滑脂的胶体安定性，长期使用过程中比较稳定且不易出现油品析出的现象，进而有利于更好地发挥润滑脂的功能，也避免了造成环境污染。同时，防锈剂和抗氧剂的添加能够使本发明的润滑脂具有良好的防腐防锈性能，有利于进一步提高其使用寿命。

(2)本发明的一种新型耐高温的烃基润滑脂，具体的，通过高分子量结晶聚丙烯和高粘度环烷基基础油的复配，用于烃基润滑脂中能够进一步提高润滑脂的滴点，较常规添加低分子量无规聚丙烯而言，其滴点得到显著改善，可达到120℃以上；同时高分子量结晶聚丙烯与微晶蜡复配时的相容性较好，结合能力较强，从而能够形成稳定的胶液体系，使用过程中油品不易析出，有利于进一步确保其使用效果。

(3)本发明的一种新型耐高温的烃基润滑脂的制备方法，通过对烃基润滑脂主要组分的种类选择及对组分的添加比例进行优化设计，尤其是高分子量结晶聚丙烯的添加，使烃基润滑脂的高温性能及胶体安定性得到进一步提高，从而能够有效满足高温条件下使用，且使用过程中其性能稳定。同时，本发明的烃基润滑脂中再辅以防锈剂和抗氧剂的添加，使其具有较好的抗湿热性、防锈性能和氧化安定性等，且其制备工艺操作简单、原料便宜易得，有利于降低生产成本。

(4)本发明的一种新型耐高温的烃基润滑脂的制备方法，通过大量的实验对高分子量聚丙烯的溶解工艺进行优化，最终通过合适的工艺操作处理，即将高分子量聚丙烯先完全溶于低粘度基础油制成胶液，再按比例添加到高粘度环烷基基础油中，从而有效解决了高分子量聚丙烯难溶于油品中、易导致油品氧化变质的问题。

附图说明

图1为实施例1中所得烃基润滑脂的性能试验结果。

具体实施方式

本发明的一种新型耐高温的烃基润滑脂，包括如下质量百分数的组分：基础油40-60％，微晶蜡30-45％，高分子量结晶聚丙烯1-5％，防锈剂3-7％，抗氧剂0.2-1％。其中，所述基础油采用高粘度环烷基基础油，其40℃的运动粘度为400-600mm²/s；所述微晶蜡的熔点为60-80℃；所述高分子量结晶聚丙烯的分子量为10-20万；所述防锈剂采用石油磺酸钡、羊毛脂钙皂、磺酸钙和羧酸盐的任一种；所述抗氧剂采用位阻酚或有机胺。

针对现有的烃基润滑脂的滴点相对较低，高温性能较差，难以满足高温下的使用要求的问题，现有技术中通常是通过向烃基润滑脂中添加低分子量无规聚丙烯的方式来提高润滑脂的滴点。但是，添加低分子量无规聚丙烯所得烃基润滑脂的高温性能不够优良，要想达到足够高的滴点，从而满足其在高温条件下的使用要求，往往对所需低分子量无规聚丙烯的加入量较大，进而影响了整个配方中稠化剂、基础油、添加剂三者的平衡，限制了其使用性能，且其成本相对较高。本发明通过高分子量结晶聚丙烯的添加，利用各组份之间的协同作用，尤其是通过高分子量结晶聚丙烯与微晶蜡及高粘度环烷基基础油之间的复配，从而一方面能够提高烃基润滑脂的滴点，使其具有较好的高温稳定性，能够有效满足其高温条件下的使用要求；另一方面，能够有效提高烃基润滑脂的胶体安定性、抗湿热性、防锈性能和氧化安定性，长期使用过程中稳定性较好，且其所需添加剂的添加量较少、原料便宜易得，进而有利于进一步降低生产成本。同时，高分子量结晶聚丙烯来源充足，添加量较少就能进一步提高烃基润滑脂的滴点，从而解决了低分子量无规聚丙烯需要较大的加入量才能对烃基润滑脂的滴点进行改善的问题，且不存在原料来源不足的情况，进而有利于降低生产成本。

本发明的一种新型耐高温的烃基润滑脂的制备方法，其具体工艺为：先将高分子量结晶聚丙烯与低粘度基础油以质量百分比分别为5-15％、85-95％进行混合，加热至150-180℃进行溶解，制成胶液，所得胶液的质量百分浓度为5-15％，并加热至190-200℃进行保温5-10h；然后将全部基础油加入反应釜中，同时加入全部聚丙烯胶液，升温至170-180℃，恒温1-3h，待聚丙烯全部溶解后停止加热，再加入全部的微晶蜡，缓慢降温至130-150℃时再加入防锈剂和抗氧剂，继续降温至成脂。

需要说明的是，由于高分子量聚丙烯具有较高的结晶度，且其分子量很大，与基础油的相容性相对较差，在进行生产时很难溶于基础油中，从而限制了其在润滑脂中的应用。发明人在研究过程中发现，通过提高溶解温度可以提高高分子量聚丙烯在基础油中的溶解量，但较高的溶解温度容易导致油品氧化变质。针对上述高分子量聚丙烯难溶解的问题，申请人通过大量的实验研究，最终通过合适的工艺操作处理，即先将高分子量聚丙烯预先溶解在低粘度基础油中，制成高浓度的胶液，在生产中再按比例添加到润滑脂基础油中，从而可以有效解决其与高粘度环烷基基础油相溶的问题。同时所得高分子量聚丙烯胶液与微晶蜡进行复配时，两者相容性较好，结合能力较强，因此能够形成稳定的胶液体系，在使用过程中不易出现油品析出的现象，进而有利于更好地发挥润滑脂的功能，也避免了造成环境污染。此外，胶液的具体制备工艺，尤其是所用低粘度基础油的黏度以及其与高分子量结晶聚丙烯的质量配比对于保证所得胶液在润滑脂用基础油中的溶解度至关重要，发明人通过大量实验对低粘度基础油的黏度、其与高分子量结晶聚丙烯的质量配比以及胶液的具体制备工艺进行优化设计，具体的，所述低粘度基础油在40℃的运动粘度为20-40mm²/s，高分子量结晶聚丙烯与低粘度基础油的添加质量百分比分别为5-15％、85-95％，从而能够有效保证高分子量结晶聚丙烯在基础油中的溶解度，进而能够保证所得润滑脂的高温稳定性，能够较好地将高分子量结晶聚丙烯添加入润滑脂中来改善其性能。

下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。

实施例1

先将分子量为10万的高分子量结晶聚丙烯与低粘度基础油(40℃的运动粘度为20mm²/s)以质量百分比分别为5％、85％进行混合，加热至165℃进行溶解，制成胶液，并加热至190℃进行保温5h；然后将40％高粘度环烷基基础油(40℃的运动粘度为400mm²/s)加入反应釜中，同时加入全部聚丙烯胶液，升温至170℃，恒温1h，待聚丙烯全部溶解后停止加热，再加入30％微晶蜡(熔点为60℃)，缓慢降温至130℃时再加入3％石油磺酸钡和0.2％位阻酚，继续降温至成脂。

对所得烃基润滑脂的滴点、锥入度、钢网分油、氧化安定性和防腐蚀性能进行试验，试验方法及试验结果如图1所示。由图1可以看出，该实施例所得烃基润滑脂的滴点达120℃(具体为126℃)以上，且其具有良好的胶体安定性、氧化安定性及防腐蚀性能。

实施例2

先将分子量为15万的高分子量结晶聚丙烯与低粘度基础油(40℃运动粘度为25mm²/s)以质量百分比分别为10％、85％进行混合，加热至150℃进行溶解，制成胶液，并加热至195℃进行保温6h；然后将40％高粘度环烷基基础油(40℃运动粘度为500mm²/s)加入反应釜中，同时加入全部聚丙烯胶液，升温至175℃，恒温1.5h，待聚丙烯全部溶解后停止加热，再加入35％微晶蜡(熔点为65℃)，缓慢降温至135℃时再加入4％羊毛脂钙皂和0.5％位阻酚，继续降温至成脂。

对所得烃基润滑脂的滴点、锥入度、钢网分油、氧化安定性和防腐蚀性能进行试验，试验方法与实施例1相同，且其试验结果基本同实施例1。

实施例3

先将分子量为20万的高分子量结晶聚丙烯与低粘度基础油(40℃运动粘度为30mm²/s)以质量百分比分别为15％、95％进行混合，加热至175℃进行溶解，制成胶液，并加热至200℃进行保温10h；然后将45％高粘度环烷基基础油(40℃运动粘度为550mm²/s)加入反应釜中，同时加入全部聚丙烯胶液，升温至175℃，恒温3h，待聚丙烯全部溶解后停止加热，再加入40％微晶蜡(熔点为70℃)，缓慢降温至140℃时再加入5％磺酸钙和0.8％有机胺，继续降温至成脂脂。

对所得烃基润滑脂的滴点、锥入度、钢网分油、氧化安定性和防腐蚀性能进行试验，试验方法与实施例1相同，且其试验结果略优于实施例1。

实施例4

先将分子量为18万的高分子量结晶聚丙烯与低粘度基础油(40℃运动粘度为40mm²/s)以质量百分比分别为15％、90％进行混合，加热至180℃进行溶解，制成胶液，并加热至195℃进行保温8h；然后将50％高粘度环烷基基础油(40℃运动粘度为600mm²/s)加入反应釜中，同时加入全部聚丙烯胶液，升温至180℃，恒温2.5h，待聚丙烯全部溶解后停止加热，再加入45％微晶蜡(熔点为80℃)，缓慢降温至150℃时再加入7％羧酸盐和1％位阻酚，继续降温至成脂。

对所得烃基润滑脂的滴点、锥入度、钢网分油、氧化安定性和防腐蚀性能进行试验，试验方法与实施例1相同，且其试验结果略次于实施例1。