一种煤直接液化的强化反应系统的制作方法

本实用新型涉及煤直接液化的技术领域，具体而言，涉及一种煤直接液化的强化反应系统。

背景技术：

煤直接液化技术是指煤在高温、高压、临氢、溶剂和催化剂的作用下，通过加氢直接转化生成液体产品和少量气体产品的工艺过程。煤直接液化工艺过程通常包括四个主要部分：油煤浆制备、煤加氢液化反应、固液分离和产品提质加工利用。煤经破碎干燥磨成煤粉，与溶剂、催化剂一起配制成适合输送和传热的油煤浆，油煤浆经升压和预热后输送至煤加氢液化反应器，在高温高压的条件下煤发生热解和加氢反应生成液态的产品，将反应生成的液化油与沥青类物质、未反应煤、催化剂和灰分进行分离，回收溶剂，得到煤液化粗油，再将煤液化粗油进行提质加工生产目标产品，依据产品的方案不同可生产汽油、柴油、航空煤浆、特种油品及化工原料等。

当前影响煤直接液化实现产业化的主要影响包括建设投资成本高、煤的液化转化率和油收率低，其中油收率低是最为关键因素，其直接影响着煤直接液化装置的经济效益和市场竞争力。由于煤直接液化工艺条件相对较为苛刻，煤液化反应温度较高，煤直接液化反应过程主要包括热解和加氢，不可避免造成目标产物的二次裂解，导致目标产品油收率降低，副产品气体产率高，同时也增加了氢耗，成本上升；另外，在煤液化反应过程中，煤种的活性组组分首先发生转化，难以转化的组分则需要更为苛刻条件，而煤直接液化反应过程是一个平行串联反应体系，这也导致在第二反应器或反应的后半程，循环溶剂的供氢能力下降，氢分压降低，反应苛刻度反而降低，这不利于提高煤的液化转化率和油收率。当前在绝大部分煤直接液化反工艺中煤直接液化反应过程是一个平行串联反应体系，因而均有以上类似的问题。

技术实现要素：

鉴于此，本实用新型提出了一种煤直接液化的强化反应系统及方法，旨在解决现有的乳化床反应器在煤直接液化工艺中氢气无法与煤浆充分反应，从而导致煤液化反应效率降低的问题。

本实用新型提出了一种煤直接液化的强化反应系统，包括：

进料单元，用以制备煤浆，并对煤浆和氢气进行输送；

液化反应单元，其与所述进料单元连接，用于将液化过程中氢气气泡破碎成直径为微米级别的微气泡，并作为所述煤浆与所述氢气进行液化反应的场所，同时对所述液化反应产物进行分离和蒸馏；

加氢反应单元，其与所述液化反应单元连接，用以将加氢反应中氢气破碎成直径为微米级别的所述微气泡，并作为所述加氢反应的场所。

进一步地，上述煤直接液化的强化反应系统中，所述液化反应单元包括：第一微界面发生器、第一反应器、分离器以及蒸馏塔；其中，

所述第一微界面发生器设置在所述第一反应器内部，用以将气体的压力能转化为氢气气泡的表面能使氢气气泡破碎成直径为微米级别的微气泡；

所述第一反应器与所述进料单元相连，用以作为所述煤浆与所述氢气进行液化反应的场所；

所述分离器与所述第一反应器相连，用以对所述液化反应的产物进行分离；

所述蒸馏液塔与所述分离器相连，用于对经所述分离器分离的液化产物进行蒸馏，以得到轻质馏分和馏出油。

进一步地，上述煤直接液化的强化反应系统中，所述第一微界面发生器微气动式微界面发生器。

进一步地，上述煤直接液化的强化反应系统中，所述第一反应器为悬浮床、乳化床、沸腾床或固定床。

进一步地，上述煤直接液化的强化反应系统中，所述加氢反应单元包括：第二微界面发生器、第二反应器、气液分离器以及分馏塔；其中，

所述第二微界面发生器设置在所述液化反应单元与所述第二反应器之间，用以将所述轻质馏分、馏出油与氢气的混合体系中气体的压力能和/或液体的动能转变为氢气气泡表面使氢气破碎成直径为微米级别的所述微气泡；

所述第二反应器与所述第二微界面发生器相连，用以作为所述加氢反应的场所；

所述气液分离器与所述第二反应器相连，用于对所述加氢反应的产物进行气液分离；

所述分馏塔与所述气液分离器相连，用以对经所述气液分离器分离的液态产物进行分馏。

进一步地，上述煤直接液化的强化反应系统中，所述第二微界面发生器选自气动式微界面发生器、液动式微界面发生器以及气液联动式微界面发生器中的一种。

进一步地，上述煤直接液化的强化反应系统中，所述第二反应器为悬浮床、乳化床、沸腾床或固定床。

进一步地，上述煤直接液化的强化反应系统中，所述加氢反应单元，所述微米级别的微气泡为直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡。

进一步地，上述煤直接液化的强化反应系统中，所述分离器包括：与所述第一反应器相连的高温分离器和与所述高温分离器相连的低温分离器。

进一步地，上述煤直接液化的强化反应系统中，所述蒸馏塔包括：与所述分离器相连的常压蒸馏塔和与所述常压蒸馏塔相连的减压蒸馏塔。

本实用新型的有益效果在于，本实用新型提供的煤直接液化的强化反应系统，通过将微界面发生器分别设置在所述液化反应单元和所述液化反应单元与所述加氢反应单元之间。所述微界面发生器分在所述液化反应、催化加氢反应之前将所述氢气在所述微界面发生器中破碎成直径为大于等于1μm、小于1mm的微气泡，以增大反应过程中所述氢气与相对应的反应物之间的相界传质面积，减小液膜厚度，降低传质阻力，提高反应相之间的传质效率，进而解决现有技术中由于氢气无法与煤浆充分反应，导致的煤直接液化过程中反应效率低下的问题。同时，本实用新型中可以根据不同原料组成、不同的产品要求或不同的催化剂，而灵活地进行预设操作条件的范围调整，以确保反应的充分有效进行，进而保证反应速率，达到了强化反应的目的。

尤其，所述液化反应单元设置有，高温分离塔、低温分离器、常压蒸馏塔和减压蒸馏塔，可对液化反应的产物进行分离和蒸馏，生成轻质馏分、馏出油和氢气同时将废弃和固体残渣排除系统，从而提高系统的反应效率，增大资源的利用效率。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用以示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本实用新型的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为本实用新型实施例的煤直接液化的强化反应系统的结构示意图。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本实用新型的示例性实施例。虽然附图中显示了本实用新型的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本实用新型而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本实用新型，并且能够将本实用新型的范围完整的传达给本领域的技术人员。需要说明的是，在不冲突的情况下，本实用新型中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图1并结合实施例来详细说明本实用新型。

参阅图1所示，为本实用新型实施例提供的煤直接液化的强化反应系统，其包括：进料单元1、液化反应单元2、加氢反应单元3；其中，进料单元1，用以制备煤浆，并对煤浆和氢气进行输送；液化反应单元2与所述进料单元连接，通过将气体的压力能转化为氢气气泡的表面能使氢气气泡破碎成直径为直径大于等于1μm、且小于1mm的微米级气泡、以增大液化反应过程中氢气与煤浆之间的传质面积、减小液膜厚度、降低传质阻力，并作为所述煤浆与所述氢气进行液化反应的场所、以使所述微米级气泡融入所述煤浆中形成乳化体系，同时对所述液化反应产物进行分离和精馏、以得到轻质馏分和馏出油；加氢反应单元3与所述液化反应单元连接，用以通过将所述轻质馏分、馏出油与氢气的混合体系中气体的压力能和/或液体的动能转变为氢气气泡表面使氢气破碎成直径为直径大于等于1μm、且小于1mm的所述微米级气泡、以增大催化加氢过程中氢气与所述混合体系中反应物之间的传质面积、减小液膜厚度、降低传质阻力，并作为所述加氢反应的场所、以对所述轻质馏分、馏出油进行催化加氢得到供氢性溶剂和产品油。

具体而言，所述进料单元1包括：氢气进料管道11、煤前处理装置12、催化剂制备装置13、煤浆制备装置14和煤浆泵15。其中所述氢气进料管道11一端外接氢气源另一端分别与液化反应单元2和加氢反应单元3连接，用以氢气的运输；所述煤前置处理器与所述煤浆制备装置14入口端连接，用以原料煤粉的制备；所述催化剂制备装置13与所述煤浆制备装置14入口端连接，用以将催化剂原料制备成超细颗粒的催化剂粉末；所述煤浆制备装置14出口端与煤浆泵15入口连接，用以接收原料煤粉和催化剂粉末，并向煤浆制备装置14中注入供氢性溶剂，将原料煤粉、催化剂粉末和供氢性溶剂混合形成煤浆；所述煤浆泵15出口端与所述液化反应单元2连接，用以将煤浆制备装置14所制备的煤浆输送至液化反应单元2，进行液化反应。

当系统运行时，液化原料煤经过煤前处理装置12干燥粉碎后制成一定粒度的煤粉。催化剂原料经过催化剂制备装置13制成超细颗粒的催化剂。煤粉和催化剂在煤浆制备装置14与供氢性溶剂混合制成煤浆，煤浆制备完成后进入液化反应单元2，与此同时，氢气输送管道将氢气输送至液化反应单元2。

具体而言，所述液化反应单元2包括：第一微界面发生器21、第一反应器22、高温分离器23、低温分离器24、常压精馏塔25和减压精馏塔26；其中，所述第一微界面发生器21位于所述第一反应器22内部，其与氢气进料管道11连接，用以将气体的压力能转化为氢气气泡的表面能使氢气气泡破碎成直径大于等于1μm小于1mm的微米级气泡，以增大液化反应过程中氢气与煤浆之间的传质面积，减小液膜厚度，降低传质阻力，并将微米级气泡输送至第一反应器22内部，以在预设操作条件范围内强化液化反应过程中的传质效率和反应效率；所述第一反应器22进口端分别与煤浆泵15和加氢反应单元3连接，出口端与所述高温分离器23入口连接，用以接收煤浆和氢气微米级气泡，并作为煤浆和氢气微米级气泡液化反应的反应腔室，以使所述微米级气泡融入所述煤浆中形成乳化体系、并进行液化反应；所述高温分离器23出口端分别与低温分离器24和常压精馏塔25的入口端连接，用以将液化反应产物进行气液分离，得到气相产物进入低温分离器24，液相产物进入常压精馏塔25；所述低温分离塔出口端分别与氢气进料管道11和常压精馏塔25连接，用以接收所述高温分离器23中分离出来的气相产物，并对气相产物进一步进行气液分离，所产生的气相产物进入氢气进料管道11与氢气混合循环使用，废气部分排除系统，所产生的液相产物进入常压分馏塔；所述常压分馏塔出口端分别与第二微界面分离器和减压精馏塔26连接，用以将高温分离器23和低温分离器24所生成的液相产物进行分馏，得到轻质馏分进入加氢反应单元3，塔底物料进入减压精馏塔26；所述减压精馏塔26出口端与加氢反应单元3入口端连接，用以将常压精馏塔25生成的塔底物料进行沥青和固体的脱出，得到馏出油进入加氢反应单元3，液化残渣排除系统。本实施例中，所述第一微界面发生器为以气体为驱动力的气动式微界面发生器；所述第一反应器可以为悬浮床、乳化床或沸腾床中的任意一种。

氢气进入第一微界面发生器21，破碎成微米级气泡后进第一反应器22，与进入第一反应器22的煤浆进行液化反应，第一反应器22生成的液化反应产物进入高温分离器23进行气液分离，高温分离器23分离得到的气相产物进入低温分离器24进一步气液分离，低温分离器24得到的气相产物与氢气混合循环使用，废气部分被排出系统。高温分离器23和低温分离器24的液相产物进入常压精馏塔25分离出轻质馏分，常压精馏塔25塔底物料进入减压精馏塔26进行沥青和固体的脱除，减压精馏塔26塔底物料即为液化残渣，并将液化残渣排出系统。为了保证残渣能在一定温度下顺利排除，一般控制残渣中的固体含量为50-55wt％。常压精馏塔25和减压精馏塔26生成的轻质馏分、馏出油与氢气混合进入加氢反应单元3中。

具体而言，所述加氢反应单元3包括：第二微界面发生器31、第二反应器32、气液分离器33以及产品分馏塔34；其中，所述第二微界面发生器31设置在所述液化反应单元与所述第二反应器31之间，用以将所述轻质馏分、馏出油与氢气的混合体系中气体的压力能和/或液体的动能转变为氢气气泡表面使氢气破碎成直径大于等于1μm、且小于1mm的微米级别的所述微米级气泡，以增大催化加氢过程中氢气与所述混合体系中反应物之间的传质面积，减小液膜厚度，降低传质阻力，以在预设操作条件范围内强化加氢反应过程中的传质效率和反应效率；所述第二反应器32入口端与所述第二微界面发生器31出口端连接，其出口端与所述气液分离器33入口端连接，用以接收第二微界面发生器31生成的气液乳化物，并作为所述气液乳化物的催化加氢反应腔室；所述气液分离器33出口端分别与所述产品分馏塔34和氢气进料管道11连接，用以对催化加氢产物进行气液分离，得到的气相产物与氢气混合循环使用，废弃部分排除系统，得到的液相产物进入产品分馏塔34；所述产品分馏塔34还与所述第一反应器22连接，用以对气液分离器33生产的液相产物进行分馏，得到产品油和循环溶剂，所述循环溶剂循环至第一反应器22进行二次液化反应。本实施例中，所述第二微界面发生器31选自气动式微界面发生器、液动式微界面发生器以及气液联动式微界面发生器中的一种，其中，气动式微界面发生器采用气体驱动，输入气量远大于液体量；液动式微界面发生器采用液体驱动，输入气量一般小于液体量；气液联动式微界面发生器采用气液同时驱动，输入气量接近于液体量；所述第二反应器可以为悬浮床、乳化床或沸腾床中的任意一种。

第二微界面发生器31将氢气破碎成微米级气泡并使得微米级气泡与所述轻质馏分和馏出油混合形成气液乳化物，将所述气液乳化物输送至第二反应器32内部，第二反应器32进行以提高气液乳化物供氢性能为目的催化加氢，第二反应器32出口物料进入气液分离器33进行气液分离，气液分离器33生成的气相产物与氢气混合循环使用，废气部分被排出系统。气液分离器33生成的液相物料进入产品分馏塔34，分馏出产品油和循环溶剂。其中循环溶剂循环至第一反应器22进行二次液化反应，产品油全部为汽油、柴油馏分。

本实施例中的煤直接液化的强化反应系统，通过在第一反应器22内部设置第一微界面发生器21和第二反应器32入口端设置第二微界面发生器31，使得在液化反应和催化加氢反应之前氢气在相应微界面发生器中破碎成直径为微米级别的微米级气泡，有效地增大了反应过程中所述氢气与煤浆等反应物之间的相界传质面积，提高了反应相之间的传质效率，进而解决了现有技术中氢气无法与煤浆充分反应，导致的煤直接液化过程中反应效率低下的问题。

下面结合具体实施例对本实用新型所述系统的具体方法与效果作进一步说明。

一种煤直接液化的强化反应方法，包括：

将原料煤制备成一种煤浆,并将煤浆送入第一反应器，与此同时，将氢气通入第一微界面发生器；

所述第一微界面发生器使氢气破碎形成直径≥1μm、且＜1mm的微米级气泡以提高煤浆与氢气间的传质面积，同时减小了液膜厚度，降低了传质阻力，并在破碎后将所述微米级气泡输送至第一反应器内部与所述煤浆混合形成气液乳化物，并进行液化反应，以在预设操作条件范围内强化液化反应过程中的传质效率和反应效率微米级气泡微米级气泡；

将液化反应产物在分离器中进行气液分离，其中的液相部分通过精馏塔形成轻质馏分和馏出油，将所述轻质馏分和馏出油进行混合后与氢气一同送至所述第二微界面发生器内部；

所述第二微界面发生器使氢气破碎形成直径≥1μm、且＜1mm的微米级气泡以提高煤浆与氢气间的传质面积，同时减小了液膜厚度，降低了传质阻力，并在破碎后将所述微米级气泡输送至第二反应器内部与所述轻质馏分和馏出油的混合物混合形成气液乳化物，并进行催化加氢反应，以在预设操作条件范围内强化加催化氢反应过程中的传质效率和反应效率微米级气泡微米级气泡；

将催化加氢产物通过分馏塔分离出产品油和其他供氢性溶剂。

本实施例中，液化反应的反应温度为400-460℃，压力为2-14mpa，气液比为100-2000，空速为0.7-1.2h^-1。

本实施例中，催化加氢反应的反应温度为200-380℃，压力为4-11mpa，气液比为300-800，空速为0.6-1.8h^-1。

可以理解的是，可以根据不同原料组成、不同的产品要求或不同的催化剂，而灵活地进行预设操作条件的范围调整，以确保反应的充分有效进行，进而保证反应速率，达到了强化反应的目的。同时，本实施例中不具体限定催化剂的种类，其可以为铁系催化剂、钼系催化剂、镍系催化剂、钴系催化剂以及钨系催化剂中的一种或几种组合，只要能够确保强化反应顺利进行即可。

为了进一步验证本实用新型所提供的加工方法，结合实施例和对比例进一步说明本实用新型的有益效果。

下面是使用本实用新型的优选实施例，对一种强化煤在三种不同反应条件下进行直接液化的液化结果。

实施例一：

反应器类型：第一反应器乳化床，第二反应器悬浮床。

反应器温度：第一反应器400℃，第二反应器330℃。

反应压力：第一反应器2mpa，第二反应器4mpa。

氢油比：第一乳化床反应器100,第二乳化床反应器250。

煤浆浓度：40/50(干煤/溶剂，质量比)。

催化剂添加量：液化催化济：1.0wt%(铁/干煤)。

硫添加量：s/fe=2(摩尔比)。

本实施例中，煤的转化率为80.23%，产品中含有油产量为50.10%，氢耗为9.18%。

实施例二：

反应器类型：第一反应器悬浮床，第二反应器沸腾床。

反应器温度：第一反应器430℃，第二反应器290℃。

反应压力：第一反应器8mpa，第二反应器7mpa。

氢油比：第一乳化床反应器1000,第二乳化床反应器500。

煤浆浓度：40/50(干煤/溶剂，质量比)。

催化剂添加量：液化催化济：1.0wt%(铁/干煤)。

硫添加量：s/fe=2(摩尔比)。

本实施例中，煤的转化率为82.24%，产品中含有油产量为54.97%，氢耗为8.03%。

实施例三：

反应器类型：第一反应器沸腾床，第二反应器乳化床。

反应器温度：第一反应器460℃，第二反应器200℃。

反应压力：第一反应器14mpa，第二反应器4mpa。

氢油比：第一乳化床反应器2000,第二乳化床反应器700。

煤浆浓度：40/50(干煤/溶剂，质量比)。

催化剂添加量：液化催化济：1.0wt%(铁/干煤)。

硫添加量：s/fe=2(摩尔比)。

本实施例中，煤的转化率为87.36%，产品中含有油产量为60.56%，氢耗为7.76%。

鉴于此，本实用新型提出了一种煤直接液化的强化反应系统及方法，解决了现有技术中由于氢气无法与煤浆充分反应，导致的煤直接液化过程中反应效率低下的问题。

显然，本领域的技术人员可以对本实用新型进行各种改动和变型而不脱离本实用新型的精神和范围。倘若本实用新型的这些修改和变型属于本实用新型权利要求及其等同技术的范围之内，则本实用新型也意图包含这些改动和变型在内。