一种炭基新材料用原料沥青及其生产工艺的制作方法

本发明涉及煤沥青高效利用技术领域，尤其涉及一种炭基新材料用原料沥青及其生产工艺。

背景技术：

重质芳香烃类物质(如煤焦油沥青、石油沥青以及多种重质油等)是煤焦油加工、石油加工过程分离出来的大宗产品，其加工利用水平对整个煤焦油加工、石油加工及炭材料开发、制备至关重要。重质芳香烃类物质是由稠环芳烃组成的复杂混合物，具有高分子量、高芳香度、高缩合度，以及碳含量高、杂原子及金属含量相对较低等特点，是一种制备功能型炭基新材料的优质前驱体。

起始原料的性质以及制备条件是影响最终产品结构以及性能的重要原因，对重质芳香烃类物质化学组成与分子结构进行合理设计，以稠环芳烃分子为基本结构单元开发、制备功能型炭基新材料，有望成为煤系、石油系原料油高附加值利用的重要途径之一，如浸渍剂沥青、粘结剂沥青、特种沥青、通用级炭纤维用可纺沥青、锂离子电池负极材料、超高功率石墨电极、球形活性炭、煤系中间相沥青、高性能炭纤维可纺沥青、高导热泡沫炭等，这些产品在化工、冶金、建筑、航空航天等领域发挥着不可忽视的作用。

炭基新材料用原料沥青应具有芳香族化合物含量高(60％以上)、分子量分布窄、含烷基侧链和环烷基团、侧链少而短、杂元素及灰分含量低等特点。以重质芳香烃类物质直接缩聚合成的沥青不能满足上述要求，需要对重质芳香烃类物质进行预处理或改性处理，以调整重质芳香烃类物质化学组成与分子结构、控制原料结构及分子量分布、脱除灰分和杂原子。

公开号为cn103205271b的中国发明专利公开了一种“高温煤焦油加氢生产中间相沥青的方法”，将高温煤焦油脱除盐分和喹啉不溶物得到澄清油；将澄清油作为加氢进料油或澄清油预蒸馏得到沸点大于230℃的塔底组份，将塔底组份调配成加氢进料油；将加氢进料油催化加氢精制得到加氢精制油；将加氢精制油蒸馏后得到氢化沥青；氢化沥青再经热缩聚得到中间相沥青。产品中间相含量高，软化点低，杂质含量低。

公开号为cn107474866b的中国发明专利公开了“一种高品质中间相沥青的制备方法”，包括：(1)通过沉降、溶剂提纯的方法对原料石油沥青进行提纯得到净化石油沥青；(2)以净化石油沥青、纯芳烃化合物为原料，在一定条件下采用加氢法对其进行加氢处理，得到具有一定氢化量的氢化中间体；(3)在得到的氢化中间体中加入少量的hf/bf3催化剂进行两步热缩聚，得到高品质中间相沥青。可提升产品性能，降低生产成本。

公开号为cn102942945b的中国发明专利公开了“一种可溶性中间相沥青的制备方法”。包括：(1)取低软化点原料沥青或乙烯焦油，在惰性气氛中热处理，然后短程蒸馏或闪蒸物料，脱除轻馏分，收集重馏分，即重组分沥青；(2)将重组分沥青制成中间相沥青；(3)将中间相沥青温度降至320～400℃，脱除体系内轻组分，收集重组分即中间相沥青。主要解决现有的制备中间相沥青的方法存在工艺复杂、对设备要求高，成本高，工业化过程困难等问题。

公开号为cn106929084a的中国专利申请公开了“一种石油系可纺中间相沥青的制备方法”，包括：几乎不含甲苯不溶物和喹啉不溶物的石油系中温沥青经热处理、减压蒸馏后在供氢溶剂的存在下进行加氢处理，最后再进行一次热处理获得可纺中间相沥青。制得的中间相沥青软化点相对低，中间相含量高，适宜于制备高性能碳纤维。

公开号为cn102899061b的中国发明专利公开了“一种制备高纯中间相沥青的方法及制得的高纯中间相沥青”。其采用精萘为原料，以无水三氧化铝为催化剂，在100～220℃油浴下以200～600r/min的搅拌速率反应5～20h；再除去催化剂即得萘沥青；然后将萘沥青在350～480℃下以400～1000r/min的搅拌速率聚合3～24h，制得高纯中间相沥青。所制备的中间相沥青纯度高、软化点低、中间相含量高、具有广域流线型光学各向异性结构、熔融后流变性能优异、可纺性好，特别适宜用作高性能沥青基炭纤维等新型炭材料的优质原料。

与上述技术方案相比，本发明是一种炭基新材料用优质沥青原料的生产工艺，将原料油经减压蒸馏后剩余产物在聚合釜内通过沥青化反应制得聚合沥青，再采用两种溶剂分别通过混合釜、沉降系统、加氢反应器、减压蒸馏塔、离心机、压滤机、抽滤机和萃取反应釜等工艺设备进行组分分离及反应。可提供分子量分布窄、分子量大小适中、分子排列高度有序、流动性良好、聚集态结构优良、热反应活性稳定的炭基新材料用优质沥青原料。

技术实现要素：

本发明提供了一种炭基新材料用原料沥青及其生产工艺，用于制备一种分子量分布窄、分子量大小适中、分子排列高度有序、流动性良好、聚集态结构优良、热反应活性稳定的优质沥青原料，不仅为炭基新材料的研发与制备提供了条件，同时解决了煤焦油与煤沥青高效高附加值利用的问题。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种炭基新材料用原料沥青，所述原料沥青为软化点为30～120℃，甲苯不溶物质量含量为2％～20％，喹啉不溶物质量含量为0～0.2％的重质精制沥青。

一种炭基新材料用原料沥青的生产工艺，包括如下步骤：

步骤一，将原料油经减压蒸馏塔切除轻质油后的剩余产物送入聚合反应釜，经加压沥青化反应后，制得聚合沥青；所述加压沥青化反应中通入惰性气体进行置换保护，惰性气体为高纯氮气或高纯氩气；置换后的初始压力为0.01～0.5mpa，反应终压为0.3～2.0mpa，反映温度为300～450℃，恒温时间为0.5～10h，升温速率为0.5～5℃/min；

步骤二，将步骤一得到的聚合沥青与第ⅰ溶剂按设定剂油比在混合釜内混合均匀后，进入连续沉降系统进行静置沉降分离，经过油品计量槽对中间产物收率比进行标定，得到富芳轻质油和富芳重质油；所述聚合沥青与第ⅰ溶剂的剂油比按质量比为(0.5～5)：1；所述中间产物收率比为富芳轻质油与富芳重质油的质量比，且中间产物收率比为(5～9.5)：(5～0.5)；

步骤三，将步骤二得到的富芳重质油再与第ⅰ溶剂按设定剂油比送入混合釜混合均匀后，通过离心泵送入分离装置一进行分离处理，得到可溶组分和不溶组分；所述富芳重质油与第ⅰ溶剂的剂油比按质量比为1：(0.2～10)；

步骤四，将步骤二得到的富芳轻质油与步骤三得到的可溶组分按设定比例混合，经减压蒸馏塔进行处理，塔中回收第ⅰ溶剂，塔顶得到副产轻油，塔底得到轻质精制沥青；所述富芳轻质油与可溶组分按质量比(0.5～5)：(0.5～5)混合，混合物的密度为0.85～1.0g/cm³，喹啉不溶物质量含量为0～0.05％；所述减压蒸馏塔的蒸馏条件为：塔底温度控制在250～360℃，塔顶温度控制在100～240℃，真空度控制在0.01～0.09mpa；

步骤五，将步骤四得到的轻质精制沥青与供氢试剂按设定剂油比导入加氢反应器，经加氢反应制得氢化沥青，所述轻质精制沥青与供氢试剂的剂油比按质量比为1：(1～8)；加氢反应条件为：加氢反应器内充入氮气或氩气，初始压力0.5～3mpa，升温速率1～10℃/min，终温360～440℃，保温时间1～10h，最终釜内压力4～20mpa；将氢化沥青送入分离装置二进行分离处理去除残渣，再经闪蒸塔回收未反应的供氢试剂，得到精制氢化沥青；所述闪蒸塔的闪蒸条件为：气相温度120～240℃，真空度0.01～0.09mpa，终温停留时间0.5～10h；将步骤三得到的不溶组分依次与第ⅰ溶剂、第ⅱ溶剂按设定剂油比导入混合釜混合均匀后，送入分离装置三进行萃取分离处理，得到滤液和滤渣；所述不溶组分与第ⅰ溶剂或第ⅱ溶剂的剂油比按质量比为1：(0.5～10)；

步骤六，将步骤五得到的滤液经减压蒸馏塔处理，塔中分别回收第ⅰ溶剂和第ⅱ溶剂，塔顶得到副产轻油，塔底得到重质精制沥青；所述减压蒸馏塔的处理条件为：塔底温度控制在220～380℃，塔顶温度控制在120～280℃，真空度控制在0.01～0.09mpa。

步骤一中，所述原料油是中温煤焦油、低温煤焦油、高温煤焦油、石油系渣油、催化裂化油浆或煤液化重质油，原料油中的喹啉不溶物质量含量为0.1％～20％。

步骤一中，所述减压蒸馏塔的蒸馏条件为，塔底温度控制在220～360℃，塔顶温度控制在180～280℃，真空度控制在0.01～0.09mpa。

步骤一中，所述聚合反应釜的加热方式为导热熔盐加热、导热油加热、电阻丝加热或电磁感应线圈加热，釜壁设夹套保温，釜顶设有搅拌装置，搅拌装置包括上层搅拌桨、中层搅拌桨和下层搅拌桨。

步骤一中，所述聚合沥青的软化点为20～120℃，密度为0.8～1.3g/cm³，其所生成微晶单元的尺寸控制在2～15μm。

步骤二中，所述第ⅰ溶剂为煤焦油分离过程中200～350℃馏分、煤直接液化轻质油、洗油、一蒽油、二蒽油、焦化重油、焦化轻油、萘油、煤油、石油醚、汽油、柴油、润滑油、石蜡油中的任意一种或两种以上混合物。

步骤二中，所述聚合沥青与第ⅰ溶剂在混合釜内混合的条件为：混合温度80～200℃，混合时间0.5～4h，搅拌转速为50～200rad/min。

步骤二中，所述连续沉降系统由2～10个串联的沉降塔组成，沉降塔设有上搅拌装置、下搅拌装置和侧搅拌装置；沉降塔的长径比为(1～20)：1，沿沉降塔高向塔身的1/10～3/5高度段设一至多个取样口；沉降温度为80～200℃，沉降时间为0.5～10h。

步骤二中，所述富芳轻质油的密度为0.75～1.1g/cm³，且喹啉不溶物质量含量为0～0.1％，所述富芳重质油的密度为1.0～1.35g/cm³。

步骤三中，所述富芳重质油与第ⅰ溶剂在混合釜内混合的条件为：混合温度80～180℃，混合时间0.5～4h，搅拌转速50～200rad/min。

步骤三中，所述分离装置一为离心机、抽滤机或萃取反应釜，分离装置中设筛网，筛网的目数为300～1200目，分离条件为：分离温度60～150℃，分离时间0.5～10h。

步骤三中，所述可溶组分的喹啉不溶物质量含量为0～0.05％，不溶组分的喹啉不溶物质量含量为20％～95％。

步骤四中，所述轻质精制沥青的软化点为20～120℃，喹啉不溶物质量含量为0～0.05％，h/c原子比为(0.45～0.6)：1。

步骤五中，所述供氢试剂为四氢萘、八氢萘、四氢喹啉、十氢喹啉中的任意一种或两种以上混合物。

步骤五中，所述加氢反应器为高温高压反应釜、固定床反应器或流化床反应器。

步骤五中，所述氢化沥青的h/c原子比为(0.55～0.75)：1。

步骤五中，所述分离装置二为离心机、抽滤机或压滤机。

步骤五中，所述精制氢化沥青的软化点为30～80℃，喹啉不溶物质量含量0～0.05％，h/c原子比为(0.55～0.75)：1。

步骤五中，所述第ⅱ溶剂为庚烷、戊烷、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、吡啶、喹啉、异喹啉中的任意一种或两种以上混合物。

步骤五中，所述滤液中喹啉不溶物质量含量为0～0.1％，滤渣中β树脂质量含量为0～10％。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1)可制备得到一种分子量分布窄、分子量大小适中、分子排列高度有序、流动性良好、聚集态结构优良、热反应活性稳定的炭基新材料用优质沥青原料；

2)应用本发明所述工艺，煤沥青的加工程度高、品种多且产品附加值高，为炭基新材料的研发与制备提高了优质原料；

3)产品多样且性能指标灵活可调，能够更好地适应市场变化及需求，降低企业经营风险；

4)原料沥青可作为浸渍剂沥青、粘结剂沥青、特种沥青、优质针状焦、超高功率石墨电极，中间相沥青、高性能炭纤维可纺沥青、高导热泡沫炭，体中间相焦、通用级炭纤维、球形活性炭、高容量型锂离子电池负极材料等的原料。

附图说明

图1是本发明实施例1所述一种炭基新材料用原料沥青的生产工艺的流程图。

图中：1.原料油储罐2.1号加热炉3.1号减压蒸馏塔4.重油储罐5.轻油储罐6.聚合反应釜7.沥青储罐8.1号混合釜9.连续沉降系统10.重质油计量槽11.轻质油计量槽12.富芳重质油储罐13.富芳轻质油储罐14.第ⅰ溶剂储罐15.2号混合釜16.离心机17.不溶组分储罐18.可溶组分储罐19.3号混合釜20.2号加热炉21.2号减压蒸馏塔22.1号第ⅰ溶剂回收罐23.轻质精制沥青储罐24.供氢试剂储罐25.高温高压反应釜26.氢化沥青储罐27.抽滤机28.残渣罐29.氢化沥青中间罐30.闪蒸塔31.供氢试剂回收罐32.精制氢化沥青储罐33.第ⅱ溶剂储罐34.4号混合釜35.压滤机36.滤渣储罐37.滤液储罐38.3号加热炉39.3号减压蒸馏塔40.2号第ⅰ溶剂回收罐41.第ⅱ溶剂回收罐42.重质精制沥青储罐

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：

本发明所述一种炭基新材料用原料沥青，所述原料沥青为软化点为30～120℃，甲苯不溶物质量含量为2％～20％，喹啉不溶物质量含量为0～0.2％的重质精制沥青。

一种炭基新材料用原料沥青的生产工艺，包括如下步骤：

步骤一，将原料油经减压蒸馏塔切除轻质油后的剩余产物送入聚合反应釜，经加压沥青化反应后，制得聚合沥青；所述加压沥青化反应中通入惰性气体进行置换保护，惰性气体为高纯氮气或高纯氩气；置换后的初始压力为0.01～0.5mpa，反应终压为0.3～2.0mpa，反映温度为300～450℃，恒温时间为0.5～10h，升温速率为0.5～5℃/min；

步骤二，将步骤一得到的聚合沥青与第ⅰ溶剂按设定剂油比在混合釜内混合均匀后，进入连续沉降系统进行静置沉降分离，经过油品计量槽对中间产物收率比进行标定，得到富芳轻质油和富芳重质油；所述聚合沥青与第ⅰ溶剂的剂油比按质量比为(0.5～5)：1；所述中间产物收率比为富芳轻质油与富芳重质油的质量比，且中间产物收率比为(5～9.5)：(5～0.5)；

步骤三，将步骤二得到的富芳重质油再与第ⅰ溶剂按设定剂油比送入混合釜混合均匀后，通过离心泵送入分离装置一进行分离处理，得到可溶组分和不溶组分；所述富芳重质油与第ⅰ溶剂的剂油比按质量比为1：(0.2～10)；

步骤四，将步骤二得到的富芳轻质油与步骤三得到的可溶组分按设定比例混合，经减压蒸馏塔进行处理，塔中回收第ⅰ溶剂，塔顶得到副产轻油，塔底得到轻质精制沥青；所述富芳轻质油与可溶组分按质量比(0.5～5)：(0.5～5)混合，混合物的密度为0.85～1.0g/cm³，喹啉不溶物质量含量为0～0.05％；所述减压蒸馏塔的蒸馏条件为：塔底温度控制在250～360℃，塔顶温度控制在100～240℃，真空度控制在0.01～0.09mpa；

步骤五，将步骤四得到的轻质精制沥青与供氢试剂按设定剂油比导入加氢反应器，经加氢反应制得氢化沥青，所述轻质精制沥青与供氢试剂的剂油比按质量比为1：(1～8)；加氢反应条件为：加氢反应器内充入氮气或氩气，初始压力0.5～3mpa，升温速率1～10℃/min，终温360～440℃，保温时间1～10h，最终釜内压力4～20mpa；将氢化沥青送入分离装置二进行分离处理去除残渣，再经闪蒸塔回收未反应的供氢试剂，得到精制氢化沥青；所述闪蒸塔的闪蒸条件为：气相温度120～240℃，真空度0.01～0.09mpa，终温停留时间0.5～10h；将步骤三得到的不溶组分依次与第ⅰ溶剂、第ⅱ溶剂按设定剂油比导入混合釜混合均匀后，送入分离装置三进行萃取分离处理，得到滤液和滤渣；所述不溶组分与第ⅰ溶剂或第ⅱ溶剂的剂油比按质量比为1：(0.5～10)；

步骤六，将步骤五得到的滤液经减压蒸馏塔处理，塔中分别回收第ⅰ溶剂和第ⅱ溶剂，塔顶得到副产轻油，塔底得到重质精制沥青；所述减压蒸馏塔的处理条件为：塔底温度控制在220～380℃，塔顶温度控制在120～280℃，真空度控制在0.01～0.09mpa。

步骤一中，所述原料油是中温煤焦油、低温煤焦油、高温煤焦油、石油系渣油、催化裂化油浆或煤液化重质油，原料油中的喹啉不溶物质量含量为0.1％～20％。

步骤一中，所述减压蒸馏塔的蒸馏条件为，塔底温度控制在220～360℃，塔顶温度控制在180～280℃，真空度控制在0.01～0.09mpa。

步骤一中，所述聚合反应釜的加热方式为导热熔盐加热、导热油加热、电阻丝加热或电磁感应线圈加热，釜壁设夹套保温，釜顶设有搅拌装置，搅拌装置包括上层搅拌桨、中层搅拌桨和下层搅拌桨。

步骤一中，所述聚合沥青的软化点为20～120℃，密度为0.8～1.3g/cm³，其所生成微晶单元的尺寸控制在2～15μm。

步骤二中，所述第ⅰ溶剂为煤焦油分离过程中200～350℃馏分、煤直接液化轻质油、洗油、一蒽油、二蒽油、焦化重油、焦化轻油、萘油、煤油、石油醚、汽油、柴油、润滑油、石蜡油中的任意一种或两种以上混合物。

步骤二中，所述聚合沥青与第ⅰ溶剂在混合釜内混合的条件为：混合温度80～200℃，混合时间0.5～4h，搅拌转速为50～200rad/min。

步骤二中，所述连续沉降系统由2～10个串联的沉降塔组成，沉降塔设有上搅拌装置、下搅拌装置和侧搅拌装置；沉降塔的长径比为(1～20)：1，沿沉降塔高向塔身的1/10～3/5高度段设一至多个取样口；沉降温度为80～200℃，沉降时间为0.5～10h。

步骤二中，所述富芳轻质油的密度为0.75～1.1g/cm³，且喹啉不溶物质量含量为0～0.1％，所述富芳重质油的密度为1.0～1.35g/cm³。

步骤三中，所述富芳重质油与第ⅰ溶剂在混合釜内混合的条件为：混合温度80～180℃，混合时间0.5～4h，搅拌转速50～200rad/min。

步骤三中，所述分离装置一为离心机、抽滤机或萃取反应釜，分离装置中设筛网，筛网的目数为300～1200目，分离条件为：分离温度60～150℃，分离时间0.5～10h。

步骤三中，所述可溶组分的喹啉不溶物质量含量为0～0.05％，不溶组分的喹啉不溶物质量含量为20％～95％。

步骤四中，所述轻质精制沥青的软化点为20～120℃，喹啉不溶物质量含量为0～0.05％，h/c原子比为(0.45～0.6)：1。

步骤五中，所述供氢试剂为四氢萘、八氢萘、四氢喹啉、十氢喹啉中的任意一种或两种以上混合物。

步骤五中，所述加氢反应器为高温高压反应釜、固定床反应器或流化床反应器。

步骤五中，所述氢化沥青的h/c原子比为(0.55～0.75)：1。

步骤五中，所述分离装置二为离心机、抽滤机或压滤机。

步骤五中，所述精制氢化沥青的软化点为30～80℃，喹啉不溶物质量含量0～0.05％，h/c原子比为(0.55～0.75)：1。

步骤五中，所述第ⅱ溶剂为庚烷、戊烷、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、吡啶、喹啉、异喹啉中的任意一种或两种以上混合物。

步骤五中，所述滤液中喹啉不溶物质量含量为0～0.1％，滤渣中β树脂质量含量为0～10％。

以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。

【实施例1】

如图1所示，本实施例中，将储存在原料油储罐1中、喹啉不溶物质量含量为1.53wt％的原料低温煤焦油，经1号加热炉2送入1号减压蒸馏塔3，塔顶温度控制在240℃，塔底温度控制在350℃，真空度控制在0.08mpa，塔顶气相线得到副产轻质油送往轻油储罐5；塔底剩余产物送入重油储罐4；重油储罐4中的重质油送入聚合反应釜6进行沥青化反应，首先采用高纯氮气置换聚合反应釜6中的空气，使其初始压力为0.05mpa，自升压；再以3℃/min的升温速率从常温升温至360℃，恒温停留8h，釜内终压保持在0.45mpa，制得聚合沥青送入沥青储罐7，聚合沥青的软化点为30℃，密度为0.958g/cm³。

将聚合沥青降温至200℃左右，与洗油按质量比3：1送入1号混合釜8混合，混合温度为120℃，在80rad/min搅拌速度下搅拌1.5h使其混合均匀后，通过离心泵送入由3个串联的沉降塔组成的连续沉降系统9进行沉降分离，沉降塔的长径比为8：1；沉降温度为130℃，沉降时间为3h，再经过轻质油计量槽11与重质油计量槽10按收率比8：2分离得到富芳轻质油和富芳重质油，分别送入富芳轻质油储罐13和富芳重质量油罐罐12中；富芳轻质油的密度为1.0g/cm³，喹啉不溶物质量含量为0.05％，富芳重质油的密度为1.3g/cm³。

将富芳重质油与储存在第ⅰ溶剂储罐14中的洗油按质量比1：3送入2号混合釜15混合，混合温度为120℃，在80rad/min搅拌速度下搅拌1.5h使其混合均匀后，通过离心泵送入离心机16进行分离处理，分离温度为70℃，在800rad/min离心转速下分离2h，离心机内筛网的目数为400目。离心分离得到可溶组分喹啉不溶物质量含量为0.05％,不溶组分喹啉不溶物质量含量为25％。可溶组分储存在可溶组分储罐18中，不溶组分储存在不溶组分储罐17中。

将富芳轻质油与可溶组分按质量比1：1经3号混合釜19混合，混合物的密度为0.9g/cm³，喹啉不溶物质量含量为0.02％。将混合后物料经2号加热炉20送入2号减压蒸馏塔21，塔顶温度控制在200℃，塔底温度控制在275℃，真空度控制在0.08mpa。塔中侧线切取洗油送入1号第ⅰ溶剂回收罐22，塔顶气相线得到副产轻油，塔底得到轻质精制沥青送入轻质精质沥青储罐23，轻质精制沥青的软化点为30℃，喹啉不溶物质量含量为0.01％，h/c原子比为0.5：1。

将轻质精制沥青与储存在供氢试剂储罐24中的四氢萘按质量比1：3送入高温高压反应釜25，混合温度为130℃，在80rad/min搅拌速度下搅拌1.5h使其混合均匀后，充入氮气，初始压力为1mpa，以4℃/min的升温速率升至420℃，保温4h，最终釜内压力在4mpa，得到氢化沥青送入氢化沥青储罐26，其h/c原子比为0.6：1。再将氢化沥青送入抽滤机27，在气相温度200℃，真空度0.08mpa，终温停留时间为4h，筛网目数200目下进行分离去除残渣，残渣进入残渣罐28。将去除残渣后的剩余产物通过氢化沥青中间罐29送入闪蒸塔30，气相温度160℃，真空度0.08mpa，停留1h，回收未反应的四氢萘，送入供氢试剂回收罐31；得到的精制氢化沥青送往精制氢化沥青储罐32，精制氢化沥青的软化点为30℃，喹啉不溶物质量含量为0.01％，h/c原子比为0.60：1。

将不溶组分与洗油、储存在第ⅱ溶剂储罐33中的甲苯按质量比1：1：1经4号混合釜34混合，混合温度为80℃，在80rad/min搅拌速度下搅拌1.5h使其混合均匀后，通过离心泵送入压滤机35进行分离处理，温度60℃，压滤1.5h，筛网目数为200目，得到滤液和滤渣，滤渣送入滤渣储罐36，滤液送入滤液储罐37；滤液中喹啉不溶物质量含量为0.02％，滤渣中β树脂质量含量为5.2％。

将滤液经3号加热炉38送入3号减压蒸馏塔39，塔顶温度控制在180℃，塔底温度控制在320℃，真空度控制在0.04mpa下，塔中侧线回收洗油送入2号第ⅰ溶剂回收罐40，塔顶回收甲苯送入第ⅱ溶剂回收罐41，塔底得到重质精制沥青送入重质精制沥青储罐42，重质精制沥青的软化点为50℃，甲苯不溶物质量含量为10.05％，喹啉不溶物质量含量为0.05％。

【实施例2】

将喹啉不溶物质量含量为2.78％的原料中温煤焦油经1号加热炉送入1号减压蒸馏塔，塔顶温度控制在238℃，塔底温度控制在340℃，真空度控制在0.08mpa，塔顶气相线得到副产轻质油，塔底剩余产物送入聚合反应釜，进行沥青化反应。首先采用高纯氮气置换聚合反应釜内的空气，使其初始压力为0.1mpa，自升压，再以2℃/min的升温速率从常温升温至360℃，恒温停留7h，釜内终压保持在0.85mpa，制得聚合沥青，聚合沥青的软化点为28℃，密度为0.985g/cm³。

将聚合沥青降温至200℃左右，与萘油按质量比2：1送入1号混合釜，混合温度为150℃，在100rad/min搅拌速度下搅拌2h使其混合均匀后，通过离心泵送入由3个串联的沉降塔组成的连续沉降系统进行沉降分离，沉降塔的长径比为9：1，沉降温度为140℃，沉降时间为3h，再经过轻质油计量槽与重质油计量槽按收率比7：3分离得到富芳轻质油和富芳重质油，富芳轻质油密度为0.9g/cm³，喹啉不溶物质量含量为0.06％，富芳重质油密度为1.2g/cm³。

将富芳重质油与萘油按质量比1：4送入2号混合釜，混合温度为150℃，在100rad/min搅拌速度下搅拌2h使其混合均匀后，通过离心泵送入离心机进行分离处理，温度为80℃，在1000rad/min离心转速下分离2h，筛网目数为500目，离心分离得到可溶组分的喹啉不溶物质量含量为0.04％，不溶组分的喹啉不溶物质量含量为36％。

将富芳轻质油与可溶组分按质量比1：2经3号混合釜混合，其密度为0.92g/cm³，喹啉不溶物质量含量为0.03％。将混合后物料经2号加热炉送入2号减压蒸馏塔，塔顶温度控制在180℃，塔底温度控制在320℃，真空度控制在0.09mpa，塔中侧线切取萘油，塔顶气相线得到副产轻油，塔底得到轻质精制沥青，其软化点为40℃，喹啉不溶物质量含量为0.02％，h/c原子比为0.55：1。

将轻质精制沥青与八氢萘按质量比1：4送入固定床反应器，混合温度为150℃，在90rad/min搅拌速度下搅拌1h使其混合均匀后，充入氮气初始压力为2mpa，以5℃/min的升温速率升至430℃，保温5h，最终釜内压力在5mpa，得到氢化沥青，其h/c原子比为0.58：1。氢化沥青送入抽滤机在温度150℃，真空度0.08mpa，筛网目数150目下进行分离去除残渣。将去除残渣后的剩余产物送入闪蒸塔，气相温度180℃，真空度0.08mpa，停留2h，回收未反应的八氢萘得精制氢化沥青，其软化点为30℃，喹啉不溶物质量含量为0.01％，h/c原子比为0.59：1。

将不溶组分与萘油、二甲苯按质量比1：1：2经4号混合釜混合，混合温度为80℃，在100rad/min搅拌速度下搅拌2h使其混合均匀后，通过离心泵送入压滤机进行分离处理，温度65℃，压滤2h，筛网目数为200目，得到滤液和滤渣，滤液中喹啉不溶物质量含量为0.01％，滤渣所含β树脂质量含量为5.4％。

将滤液经3号加热炉送入3号减压蒸馏塔，塔顶温度控制在120℃，塔底温度控制在320℃，真空度控制在0.06mpa，塔中侧线回收萘油，塔顶回收二甲苯，塔底得到重质精制沥青，其软化点为42℃，甲苯不溶物质量含量为8.12％，喹啉不溶物质量含量为0.04％。

【实施例3】

将喹啉不溶物质量含量为3.98％的原料高温煤焦油经1号加热炉送入1号减压蒸馏塔，塔顶温度控制在260℃，塔底温度控制在340℃，真空度控制在0.09mpa，塔顶气相线得到副产轻质油，塔底剩余产物送入聚合反应釜，进行沥青化反应。首先采用高纯氮气置换聚合反应釜内的空气，使其初始压力为0.4mpa，自升压，再以5℃/min的升温速率从常温升温至340℃，恒温停留6h，釜内终压保持在1.0mpa，制得聚合沥青，聚合沥青的软化点为46℃，密度为1.12g/cm³。

将聚合沥青降温至200℃左右，与洗油按质量比4：1送入1号混合釜，混合温度为180℃，在150rad/min搅拌速度下搅拌2h使其混合均匀后，通过离心泵送入由2个串联的沉降塔组成的连续沉降系统进行沉降分离，沉降塔的长径比为4：1；沉降温度为130℃，沉降时间为4h，再经过轻质油计量槽与重质油计量槽按收率比7：3分离得到富芳轻质油和富芳重质油，富芳轻质油的密度为0.84g/cm³，喹啉不溶物质量含量为0.01％，富芳重质油的密度为1.12g/cm³。

将富芳重质油与洗油按质量比1：4送入2号混合釜，混合温度为180℃，在150rad/min搅拌速度下搅拌2h使其混合均匀后，通过离心泵送入离心机进行分离处理，温度为120℃，在1200rad/min离心转速下分离1.5h，筛网目数为300目，离心分离得到可溶组分的喹啉不溶物质量含量为0.05％，不溶组分的喹啉不溶物质量含量为28％。

将富芳轻质油与可溶组分按质量比2：1经3号混合釜混合，混合物的密度为0.90g/cm³，喹啉不溶物质量含量为0.01％。将混合后物料经2号加热炉送入2号减压蒸馏塔，塔顶温度控制在220℃，塔底温度控制在360℃，真空度控制在0.09mpa，塔中侧线切取洗油，塔顶气相线得到副产轻油，塔底得到轻质精制沥青，其软化点为42℃，喹啉不溶物质量含量为0.02％，h/c原子比为0.46：1。

将轻质精制沥青与四氢喹啉按质量比1：6送入流化床反应器，混合温度为160℃，在120rad/min搅拌速度下搅拌2h使其混合均匀后，充入氮气初始压力为0.5mpa，以6℃/min的升温速率升至440℃，保温4h，最终釜内压力在4mpa，得到氢化沥青，其h/c为0.56：1。氢化沥青送入离心机在温度120℃，在1000rad/min离心转速下分离2h，筛网目数200目下进行分离去除残渣。将去除残渣后的剩余产物送入闪蒸塔，气相温度220℃，真空度0.09mpa，停留2h，回收未反应的四氢喹啉，得精制氢化沥青，其软化点为52℃，喹啉不溶物质量含量为0.01％，h/c原子比为0.58：1。

将不溶组分与洗油、甲苯按质量比1：2：2经4号混合釜混合后，混合温度为80℃，在100rad/min搅拌速度下搅拌2h使其混合均匀后，通过离心泵送入压滤机进行分离处理，温度65℃，压滤1.5h，筛网目数为100目，得到滤液和滤渣，滤液中喹啉不溶物质量含量为0.05％，滤渣中β树脂质量含量为5.0％。

将滤液经3号加热炉送入3号减压蒸馏塔，塔顶温度控制在180℃，塔底温度控制在360℃，真空度控制在0.05mpa，塔中侧线回收洗油，塔顶回收甲苯，塔底得到重质精制沥青，其软化点为52℃，甲苯不溶物质量含量为12.21％，喹啉不溶物质量含量为0.11％。

【实施例4】

将喹啉不溶物含量为0.76％的原料石油渣油经1号加热炉送入1号减压蒸馏塔，塔顶温度控制在240℃，塔底温度控制在328℃，真空度控制在0.08mpa，塔顶气相线得到副产轻质油，塔底剩余产物送入聚合反应釜，进行沥青化反应。首先采用高纯氮气置换聚合反应釜内的空气，使其初始压力为0.2mpa，自升压。再以3℃/min的升温速率从常温升温至370℃，恒温停留8h，釜内终压保持在2.0mpa，制得聚合沥青，聚合沥青的软化点为26℃，密度为1.006g/cm³。

将聚合沥青降温至200℃左右，与一蒽油按质量比1：1送入1号混合釜，混合温度为190℃，在80rad/min搅拌速度下搅拌3h使其混合均匀后，通过离心泵送入由4个串联的沉降塔组成的连续沉降系统进行沉降分离，沉降塔的长径比为6：1；沉降温度为160℃，沉降时间为6h，再经过轻质油计量槽与重质油计量槽按收率比9：1分离得到富芳轻质油和富芳重质油，富芳轻质油的密度为0.86g/cm³，喹啉不溶物质量含量为0.02％，富芳重质油的密度为1.10g/cm³。

将富芳重质油与一蒽油按质量比1：2送入2号混合釜，混合温度为180℃，在80rad/min搅拌速度下搅拌3h使其混合均匀后，通过离心泵送入萃取反应釜进行分离处理，温度为120℃，时间为6h，压力为0.5mpa，离心分离得到可溶组分的喹啉不溶物质量含量为0.01％，不溶组分的喹啉不溶物质量含量为56％。

将富芳轻质油与可溶组分按质量比1.5：1经3号混合釜混合，混合物的密度为0.88g/cm³，喹啉不溶物质量含量为0.02％。将混合后物料经2号加热炉送入2号减压蒸馏塔，塔顶温度控制在230℃，塔底温度控制在340℃，真空度控制在0.08mpa，塔中侧线切取一蒽油，塔顶气相线得到副产轻油，塔底得到轻质精制沥青，其软化点为30℃，喹啉不溶物质量含量为0.01％，h/c原子比为0.58：1。

将轻质精制沥青与十氢喹啉按质量比1：2送入高温高压反应釜，混合温度为140℃，在120rad/min搅拌速度下搅拌2h使其混合均匀后，充入氮气，初始压力为0.4mpa，以2℃/min的升温速率升至400℃，保温3h，最终釜内压力在5mpa，得到氢化沥青，其h/c原子比为0.6：1。氢化沥青送入抽滤机在温度140℃，真空度0.09mpa，时间为4h，筛网目数200目下进行分离去除残渣。将去除残渣后的剩余产物送入闪蒸塔，气相温度180℃，真空度0.07mpa，停留2h，回收未反应的十氢喹啉，得精制氢化沥青，其软化点为34℃，喹啉不溶物质量含量为0.01％，h/c原子比为0.60：1。

将不溶组分与一蒽油、异喹啉按质量比1：2：1经4号混合釜混合，混合温度为120℃，在120rad/min搅拌速度下搅拌2h使其混合均匀后，通过离心泵送入压滤机进行分离处理，温度80℃，压滤3h，筛网目数为200目，得到滤液和滤渣，滤液中的喹啉不溶物质量含量为0.01％，滤渣中β树脂质量含量为4.0％。

将滤液经3号加热炉送入3号减压蒸馏塔，塔顶温度控制在230℃，塔底温度控制在340℃，真空度控制在0.06mpa，塔中侧线回收一蒽油，塔顶回收异喹啉，塔底得到重质精制沥青，其软化点为32℃，甲苯不溶物质量含量为6.78％，喹啉不溶物质量含量为0.02％。

【实施例5】

将喹啉不溶物质量含量为5.34％的原料催化裂化油浆经1号加热炉送入1号减压蒸馏塔，塔顶温度控制在270℃，塔底温度控制在360℃，真空度控制在0.09mpa，塔顶气相线得到副产轻质油，塔底剩余产物送入聚合反应釜，进行沥青化反应。首先采用高纯氮气置换聚合反应釜内的空气，使其初始压力为0.45mpa，自升压。再以2℃/min的升温速率从常温升温至320℃，恒温停留8h，釜内终压保持在2.0mpa，制得聚合沥青，聚合沥青的软化点为28℃，密度为0.892g/cm³。

将聚合沥青降温至200℃左右，与石蜡油按质量比1.5：1送入1号混合釜，混合温度为180℃，在120rad/min搅拌速度下搅拌4h使其混合均匀后，通过离心泵送入由4个串联的沉降塔组成的连续沉降系统进行沉降分离，沉降塔的长径比为8：1；沉降温度为160℃，沉降时间为6h，再经过轻质油计量槽与重质油计量槽按收率比8.5：1.5分离得到富芳轻质油和富芳重质油，富芳轻质油的密度为0.91g/cm³，喹啉不溶物质量含量为0.02％，富芳重质油的密度为1.14g/cm³。

将富芳重质油与石蜡油按质量比1：2送入2号混合釜，混合温度为180℃，在120rad/min搅拌速度下搅拌4h使其混合均匀后，通过离心泵送入萃取反应釜进行分离处理，温度为140℃，时间为6h，压力为0.5mpa，离心分离得到可溶组分的喹啉不溶物含量为0.02％，不溶组分的喹啉不溶物含量为62％。

将富芳轻质油与可溶组分按质量比1：1.5经3号混合釜混合，其密度为0.94g/cm³，喹啉不溶物质量含量为0.01％。将混合后物料经2号加热炉送入2号减压蒸馏塔，塔顶温度控制在240℃，塔底温度控制在330℃，真空度控制在0.09mpa下，塔中侧线切取石蜡油，塔顶气相线得到副产轻油，塔底得到轻质精制沥青，其软化点为28℃，喹啉不溶物质量含量为0.01％，h/c原子比为0.6：1。

将轻质精制沥青与四氢萘按质量比1：6送入固定床反应器，混合温度为160℃，在120rad/min搅拌速度下搅拌2h使其混合均匀后，充入氮气初始压力为0.4mpa，以2℃/min的升温速率升至380℃，保温3h，最终釜内压力在5.5mpa，得到氢化沥青，其h/c原子比为0.62：1。氢化沥青送入离心机在温度120℃，在1000rad/min离心转速下分离3h，筛网目数200目下进行分离去除残渣。将去除残渣后的剩余产物送入闪蒸塔，气相温度180℃，真空度0.08mpa，停留1.5h，回收未反应的四氢萘，得精制氢化沥青，其软化点为32℃，喹啉不溶物质量含量为0.01％，h/c原子比为0.61：1。

将不溶组分与石蜡油和、吡啶按质量比1：4：2经4号混合釜混合，混合温度为120℃，在120rad/min搅拌速度下搅拌2h使其混合均匀后，通过离心泵送入压滤机进行分离处理，温度80℃，压滤2.5h，筛网目数为200目，得到滤液和滤渣，滤液中喹啉不溶物质量含量为0.02％，滤渣中β树脂质量含量为6.12％。

将滤液经3号加热炉送入3号减压蒸馏塔，塔顶温度控制在200℃，塔底温度控制在300℃，真空度控制在0.04mpa下，塔中侧线回收石蜡油，塔顶回收吡啶，塔底得到重质精制沥青，其软化点为34℃，甲苯不溶物质量含量为6.22％，喹啉不溶物质量含量为0.01％。

【实施例6】

将喹啉不溶物质量含量为4.56％的原料煤液化重质油经1号加热炉送入1号减压蒸馏塔，塔顶温度控制在235℃，塔底温度控制在315℃，真空度控制在0.0mpa，塔顶气相线得到副产轻质油，塔底剩余产物送入聚合反应釜，进行沥青化反应。首先采用高纯氮气置换聚合反应釜内的空气，使其初始压力为0.3mpa，自升压。再以2℃/min的升温速率从常温升温至380℃，恒温停留7h，釜内终压保持在2.0mpa，制得聚合沥青，聚合沥青的软化点为25℃，密度为1.0g/cm³。

将聚合沥青降温至200℃左右，与煤液化轻质油按质量比3：1送入1号混合釜，混合温度为140℃，在120rad/min搅拌速度下搅拌2h使其混合均匀后，通过离心泵送入由2个串联的沉降塔组成的连续沉降系统进行沉降分离，沉降塔的长径比为2：1；沉降温度为120℃，沉降时间为4h，再经过轻质油计量槽与重质油计量槽按收率比8：2分离得到富芳轻质油和富芳重质油，富芳轻质油的密度为0.92g/cm³，喹啉不溶物质量含量为0.01％，富芳重质油的密度为1.08g/cm³。

将富芳重质油与煤液化轻质油按质量比1：2送入2号混合釜，混合温度为160℃，在120rad/min搅拌速度下搅拌2h使其混合均匀后，通过离心泵送入抽滤机进行分离处理，温度为130℃，时间为4h，真空度为0.08mpa，筛网目数为300目，离心分离得到可溶组分的喹啉不溶物质量含量为0.05％，不溶组分的喹啉不溶物含量为70％。

将富芳轻质油与可溶组分按质量比3：1经3号混合釜混合，混合物的密度为0.86g/cm³，喹啉不溶物的质量含量为0.01％。将混合后物料经2号加热炉送入2号减压蒸馏塔，塔顶温度控制在160℃，塔底温度控制在340℃，真空度控制在0.08mpa，塔中侧线切取煤液化轻质油，塔顶气相线得到副产轻油，塔底得到轻质精制沥青，其软化点为32℃，喹啉不溶物质量含量为0.01％，h/c原子比为0.48：1。

将轻质精制沥青与八氢萘按质量比1：4送入流化床反应器，混合温度为160℃，在120rad/min搅拌速度下搅拌2h使其混合均匀后，充入氮气初始压力为0.2mpa，以4℃/min的升温速率升至420℃，保温4h，最终釜内压力在4.5mpa，得到氢化沥青，其h/c原子比为0.52：1。氢化沥青送入离心机在温度120℃，在1000rad/min离心转速下分离4h，筛网目数200目下进行分离去除残渣。将去除残渣后的剩余产物送入闪蒸塔，气相温度80℃，真空度0.07mpa，停留2h，回收未反应的八氢萘得精制氢化沥青，其软化点为36℃，喹啉不溶物质量含量为0.01％，h/c原子比为0.54：1。

将不溶组分与煤液化轻质油和、喹啉按质量比1：4：2经4号混合釜混合，混合温度为120℃，在120rad/min搅拌速度下搅拌2h使其混合均匀后，通过离心泵送入压滤机进行分离处理，温度80℃，压滤3h，筛网目数为120目，得到滤液和滤渣，滤液中喹啉不溶物质量含量为0.01％，滤渣中β树脂质量含量为4.2％。

将滤液经3号加热炉送入3号减压蒸馏塔，塔顶温度控制在220℃，塔底温度控制在340℃，真空度控制在0.06mpa，塔中侧线回收洗油，塔顶回收甲苯，塔底得到重质精制沥青，其软化点为38℃，甲苯不溶物质量含量为7.42％，喹啉不溶物质量含量为0.01％。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。