中间相沥青原料预处理系统及其工艺的制作方法

1.本发明涉及石油化工领域，具体涉及一种中间相沥青原料预处理系统及其工艺。


背景技术：

2.高性能沥青基碳纤维是一种高强度、高韧性、耐热、耐磨、耐腐蚀、耐辐射的新型材料，被广泛应用于航空航天、军工、医疗、文体用品等领域。同时沥青基碳纤维因其价格低，具有高强度和高模量等特点而倍受关注。目前，美国和日本在沥青基碳纤维开发方面取得了较好的成果，我国也在大力推进该技术工业化的开发和应用，取得了较为可喜的成果。碳纤维工艺过程中缺陷具有继承性，因此中间相沥青的质量最大程度决定了最后碳纤维的性能。
3.催化裂化分馏塔塔底外甩油浆、焦化分馏塔塔底外甩油浆以及加氢裂化分馏塔塔底外甩油浆等这些油浆中含有大量的2
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4环芳烃，沸点主要集中在300
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500℃的馏分。根据液相碳化生成中间相理论以及从分子间相互作用能推论，油浆体系的芳香性较大，中间相保持塑性的温度区间较宽，易于获得各向异性的易石墨化的显微结构。
4.因此，这些油浆是制备碳素纤维材料的优质原料之一。然而这些油浆含有较高的灰分并携带较多的轻组分，严重影响中间相沥青的品质，最终难以生产出高品质的碳素纤维材料。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种中间相沥青原料预处理系统及其工艺，本发明通过一、二级静电分离技术结合减压蒸馏技术，脱除油浆中的灰分和轻组分，以生产高品质中间相沥青原料。
6.为实现上述目的，本发明所设计一种中间相沥青原料预处理系统，它包括油浆储罐，所述油浆储罐上部的进料口连接有炼油厂的外甩油浆进罐管，所述油浆储罐下部的第一出口连接有外甩油浆出料管，所述外甩油浆出料管与油浆
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沥青换热器的油浆管程入口连接，所述油浆
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沥青换热器的油浆管程出口与油浆静电分离装置的油浆入口连接，所述油浆静电分离装置的澄清油出口与减压蒸馏塔的澄清油入口连接，所述减压蒸馏塔底部的塔底沥青出口通过沥青管与油浆静电分离装置的沥青壳程入口连接；所述油浆静电分离装置的沥青壳程出口与沥青静电分离装置的沥青入口连接，所述沥青静电分离装置的中间相沥青原料出口设置有出料管。
7.进一步地，所述油浆
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沥青换热器的油浆管程出口还分别与油浆静电分离装置的反冲洗油浆入口和沥青静电分离装置的反冲洗油浆入口连接；
8.所述油浆静电分离装置的反冲洗油浆出口和沥青静电分离装置的反冲洗油浆出口分别与二级油浆储罐上部的第一进口和第二进口连接。
9.再进一步地，所述二级油浆储罐中部的清液出口经降清液管与油浆储罐上部的回流口连接；所述二级油浆储罐下部的第二出口设置有沥青调和料出料管。
10.再进一步地，所述减压蒸馏塔顶部的连接有抽真空管，所述减压蒸馏塔侧壁上由上至下依次设置有塔顶轻油管和中段澄清油管，所述塔顶轻油管上设置有回流管，所述回流管另一端与减压蒸馏塔连接。
11.再进一步地，所述外甩油浆出料管上设置有油浆原料泵；所述沥青管上设置有沥青泵。
12.再进一步地，所述降清液管和沥青调和料出料管均设置有提升泵。
13.再进一步地，所述油浆储罐顶部和二级油浆储罐顶部设置有排气管。
14.本发明还提供了一种中间相沥青原料预处理系统的工艺，包括以下步骤：
15.1)炼油厂外甩油浆经外甩油浆进罐管进入油浆储罐存储；炼油厂外甩油浆经外甩油浆出料管进入油浆
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沥青换热器2进行热交换使温度达到160
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220℃；
16.2)温度为160
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220℃的炼油厂外甩油浆进入油浆静电分离装置中，油浆静电分离装置内的填料(填料是玻璃微球、陶瓷微球等各类非导电性的烧结微球)在高电压梯度电场作用下吸附金属离子、活性催化剂及其灰分杂质；得到固含量为100
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500ppm的澄清油；
17.3)澄清油进入减压蒸馏塔经减压分馏出轻油和中段油后的沥青由减压蒸馏塔底部的塔底沥青出口经沥青管进入油浆
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沥青换热器中与炼油厂外甩油浆进行热交换降温至200
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240℃，然后进入沥青静电分离装置，沥青静电分离装置内的填料(同上)在高电压梯度电场作用下吸附残留在沥青中金属离子和活性催化剂及其灰分杂质，得到澄清沥青(固含量低于10ppm，金属含量低于1ppm)最后经出料管送至中间相沥青加工处理单元。
18.进一步地，所述油浆静电分离装置清洗过程：
19.当油浆静电分离装置吸附饱和时，油浆静电分离装置调压器自动断电，附着填料上的金属离子、活性催化剂细粉和杂质/灰分自动脱落，在温度为200
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240℃、压力为0.3
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0.8mpa和流量为10
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20m3/h的条件下，温度为160
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220℃的炼油厂外甩油浆由油浆静电分离装置的反冲洗油浆入口进入油浆静电分离装置开始反冲洗，油浆静电分离装置反冲洗合格后自动转入等待或分离状态；
20.反冲洗浆液经油浆静电分离装置的反冲洗油浆出口流出进入二级油浆储罐，经自然或化学沉降后，底层的浓浆作为沥青调和料经沥青调和料出料管出厂；上层的清液经降清液管返回油浆储罐内。
21.再进一步地，所述沥青静电分离装置清洗过程：
22.当沥青静电分离装置吸附饱和时，沥青静电分离装置压器自动断电，附着填料上的金属离子、活性催化剂细粉和杂质/灰分自动脱落，在温度为200
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240℃、压力为0.3
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0.8mpa和流量为10
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20m3/h的条件下，温度为160
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220℃的炼油厂外甩油浆由沥青静电分离装置的反冲洗油浆入口进入青静电分离器开始反冲洗，沥青静电分离装置反冲洗合格后自动转入等待或分离状态
23.反冲洗浆液经沥青静电分离装置的反冲洗油浆出口流出进入二级油浆储罐，经自然或化学沉降后，底层的浓浆作为沥青调和料经沥青调和料出料管出厂；上层的清液经降清液管返回油浆储罐内。
24.本发明的各部件的作用：
25.1.油浆静电分离装置利用高梯度电场填料分离原理，可以有效处理油浆脱固，反冲洗后浓油浆作为沥青调和料，脱固后的油浆进入减压塔蒸馏处理，该物理填料吸附技术
既能有效处理油浆脱固，又不会引入其它二次污染物，将几千乃至上万ppm固含量的外甩油浆脱固后的澄清油固含量仅为100～500ppm，有效解决了后续减压蒸馏塔底沥青固含量过高所带来的设备和管道堵塞问题。
26.2.减压蒸馏塔利用减压蒸馏技术有效分离油浆澄清油中炼油厂前述催化、焦化或加氢裂化常压分馏塔简单分馏的塔底油浆中含有较多的轻组分不利于高品质中间相沥青的后续加工处理。
27.3.沥青静电分离器，利用高梯度电场填料分离原理，可以有效解决沥青(固含量为几百到上千ppm)脱固问题，反冲洗后浓油浆(用原料油浆作为反冲洗液体)作为沥青调和料，脱固后的沥青固含量低于10ppm，该物理填料吸附技术既能有效处理油浆脱固，又不会引入其它二次污染物，同时最大量生产澄清沥青，为后续高品质中间相沥青生产提供可能。
28.本发明工艺的原理：
29.本发明的工艺对炼油厂外甩油浆(催化油浆、焦化油浆和加氢裂化油浆等)预处理后得到高品质的中间相沥青原料：
30.外甩油浆经油浆静电分离系统一级脱固后，进入减压塔内减压蒸馏分离出轻组分，塔顶抽真空不凝气处理达标后排放大气，塔顶轻油作为柴油的调和油，中段油可以作为生产针状焦原料，也可以作为船用燃料油的调和油，塔底沥青与原料油浆换热以回收部分热量，冷却后的塔底沥青经沥青静电分离系统二级脱固后可以得到灰分低于10ppm，轻组分含量低的高品质中间相沥青原料。
31.本发明的有益效果：
32.1.本发明工艺充分考虑了能量合理利用，充分利用减压塔底高温沥青作为热媒将原料油浆加热至一级脱固的分离温度，同时将塔底沥青温度降低到二级脱固的分离温度，取消了油浆原料利用其它热媒加热的加热器，有利于装置节能降耗。
33.2.本发明在深入考察炼油厂外甩油浆脱固和脱除轻组分的预处理生产高品质中间相沥青原料的工艺，从而为生产高性能沥青基碳纤维提供可能，为高性能沥青基碳纤维生产的清洁化、规模化和产业化推广起到积极作用。
34.3.本发明保障了装置安全、稳定和长周期运行：油浆经油浆静电分离装置脱固后澄清油经减压蒸馏脱除轻组分，塔底沥青经沥青分离器进一步脱固，既保证了减压系统稳定，又降低了沥青分离器的脱固容量，全分离系统在中温和低压条件下完成，有效保障了装置安全、稳定和长周期运行。
35.综上所述，此炼油厂外甩油浆脱固和脱除轻组分的预处理生产高品质中间相沥青原料的工艺经过了中试装置的验证，达到了产品固含量小于10ppm，产品中金属总含量小于1ppm，沥青中轻组分得到有效去除，有力地证实了该方法的优良效果，将为生产高性能沥青基碳纤维提供可能，从而也为高性能沥青基碳纤维生产提供可能。
附图说明
36.图1为中间相沥青原料预处理系统的示意图；
37.图中，油浆储罐1、外甩油浆进罐管1.1、外甩油浆出料管1.2，油浆
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沥青换热器2、油浆静电分离装置3、减压蒸馏塔4、沥青管5、沥青静电分离装置6、出料管7、二级油浆储罐8、降清液管9、沥青调和料出料管10、抽真空管11、塔顶轻油管12、中段澄清油管13、回流管
14、油浆原料泵15、沥青泵16、提升泵17、排气管18。
具体实施方式
38.下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述，以便本领域技术人员理解。
39.如图1所示的中间相沥青原料预处理系统，它包括油浆储罐1，油浆储罐1上部的进料口连接有炼油厂的外甩油浆进罐管1.1，油浆储罐1下部的第一出口连接有外甩油浆出料管1.2，油浆储罐1顶部设置有排气管18；
40.外甩油浆出料管1.2上设置有油浆原料泵15；外甩油浆出料管1.2与油浆
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沥青换热器2的油浆管程入口连接，油浆
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沥青换热器2的油浆管程出口与油浆静电分离装置3的油浆入口连接，油浆静电分离装置3的澄清油出口与减压蒸馏塔4的澄清油入口连接，减压蒸馏塔4底部的塔底沥青出口通过沥青管5与油浆静电分离装置3的沥青壳程入口连接；沥青管5上设置有沥青泵16；
41.油浆静电分离装置3的沥青壳程出口与沥青静电分离装置6的沥青入口连接，沥青静电分离装置6的中间相沥青原料出口设置有出料管7；
42.油浆
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沥青换热器2的油浆管程出口还分别与油浆静电分离装置3的反冲洗油浆入口和沥青静电分离装置6的反冲洗油浆入口连接；
43.油浆静电分离装置3的反冲洗油浆出口和沥青静电分离装置6的反冲洗油浆出口分别与二级油浆储罐8上部的第一进口和第二进口连接；二级油浆储罐8顶部设置有排气管18；二级油浆储罐8中部的清液出口经降清液管9与油浆储罐1上部的回流口连接；二级油浆储罐8下部的第二出口设置有沥青调和料出料管10；降清液管9和沥青调和料出料管10均设置有提升泵17。
44.减压蒸馏塔4顶部的连接有抽真空管11，减压蒸馏塔4侧壁上由上至下依次设置有塔顶轻油管12和中段澄清油管13，塔顶轻油管12上设置有回流管14，回流管14另一端与减压蒸馏塔4连接；
45.上述油浆静电分离装置3为现有产品，它至少包括一个分离器，所述分离器包括电极、填料和调压器；所述电极高压端设置在所述分离器的内部，其设置方向与浆液流动方向一致；所述填料分布在所述电极之间；所述调压器设置在所述分离器的外部，其与所述电极电缆连接，与壳体接地极接触部位配置高压绝缘；
46.上述沥青静电分离装置6为现有产品，它至少包括一个分离器，所述分离器包括电极、填料和调压器；所述电极高压端设置在所述分离器的内部，其设置方向与浆液流动方向一致；所述填料分布在所述电极之间；所述调压器设置在所述分离器的外部，其与所述电极电缆连接，与壳体接地极接触部位配置高压绝缘；
47.上述油浆静电分离装置3和沥青静电分离装置6中，，分离器装置可以包括两个、三个或更多个模块分离器。优选地，当所述分离器的模块数量≥2时，其采用并联模式。分离器的数量可以根据浆液流量和浆液的性质计算确定。进一步地，所述分离器还可以与控制器连接，可以实现单模块分离器运行或多模块分离器运行的切换，模块自动切换可以实现连续脱固和澄清油出料。采用填料高梯度电场分离技术的多模块分离器，可单模块运行，也可多模块运行，分离过程流量连续、稳定。当上下游装置或系统出现问题，多模块分离器可方便地根据装置实际运行情况，采用内部循环运行(即启动澄清油泵，反冲洗油从原料罐用泵
输送至分离器，后又返回原料罐，实现内部循环)保持分离器装置的运行状态，在紧急状态下或处理单个模块故障时，可将该分离模块中的浆液排净后，切出分离器装置来处理。
48.电极为高压电极，填料的材质为非导电材料，例如玻璃珠、陶瓷微球、沸石微球等填料。调压器与电源连接，其可控制电源的自动开启与关闭，也可将380v低压电源升压至0.5
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4.0kv不同档位的高压电源。
49.上述中间相沥青原料预处理系统的工艺，包括以下步骤：
50.1)炼油厂外甩油浆经外甩油浆进罐管1.1进入油浆储罐1存储；炼油厂外甩油浆经外甩油浆出料管1.2进入油浆
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沥青换热器2进行热交换使温度达到160
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220℃；
51.2)温度为160
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220℃的炼油厂外甩油浆进入油浆静电分离装置3中，油浆静电分离装置3内的填料(填料是玻璃微球、陶瓷微球等各类非导电性的烧结微球)在高电压梯度电场作用下吸附金属离子、活性催化剂及其灰分杂质；得到固含量为100
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500ppm的澄清油；其中，油浆静电分离装置3清洗过程：
52.当油浆静电分离装置3吸附饱和时，油浆静电分离装置3调压器自动断电，附着填料上的金属离子、活性催化剂细粉和杂质/灰分自动脱落，在温度为200
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240℃、压力为0.3
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0.8mpa和流量为10
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20m3/h的条件下，温度为160
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220℃的炼油厂外甩油浆由油浆静电分离装置3的反冲洗油浆入口进入油浆静电分离装置3开始反冲洗，油浆静电分离装置3反冲洗合格后自动转入等待或分离状态
53.反冲洗浆液经油浆静电分离装置3的反冲洗油浆出口流出进入二级油浆储罐8，经自然或化学沉降后，底层的浓浆作为沥青调和料经沥青调和料出料管10出厂；上层的清液经降清液管9返回油浆储罐1内；
54.3)澄清油进入减压蒸馏塔4经减压分馏出轻油和中段油后的沥青由减压蒸馏塔4底部的塔底沥青出口经沥青管5进入油浆
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沥青换热器2中与炼油厂外甩油浆进行热交换降温至200
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240℃，然后进入沥青静电分离装置6，沥青静电分离装置6内的填料(同上)在高电压梯度电场作用下吸附残留在沥青中金属离子和活性催化剂及其灰分杂质，得到澄清沥青(固含量低于10ppm，金属含量低于1ppm)最后经出料管7送至中间相沥青加工处理单元；其中，沥青静电分离装置6清洗过程：
55.当沥青静电分离装置6吸附饱和时，沥青静电分离装置6压器自动断电，附着填料上的金属离子、活性催化剂细粉和杂质/灰分自动脱落，在温度为200
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240℃、压力为0.3
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0.8mpa和流量为10
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20m3/h的条件下，温度为160
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220℃的炼油厂外甩油浆由沥青静电分离装置6的反冲洗油浆入口进入青静电分离器6开始反冲洗，沥青静电分离装置6反冲洗合格后自动转入等待或分离状态
56.反冲洗浆液经沥青静电分离装置6的反冲洗油浆出口流出进入二级油浆储罐8，经自然或化学沉降后，底层的浓浆作为沥青调和料经沥青调和料出料管10出厂；上层的清液经降清液管9返回油浆储罐1内。
57.其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。