一种聚合物生产用石蜡循环装置系统和石蜡循环工艺的制作方法

本发明属于化工生产，具体涉及一种聚合物生产用石蜡循环装置系统和石蜡循环工艺。

背景技术：

1、石蜡是从石油、页岩油及其他矿物油中提取出来的一种不同分子量的饱和烷烃混和物，呈白色或半透明状，无臭无味，无固定熔点，熔点范围为40～65℃。石蜡根据物理状态不同，可以分为液体石蜡、固体石蜡和微晶蜡三大类。石蜡因其具有生产成本低、来源广泛、理化性能稳定、相变潜热大等优点，因此被广泛地应用于医学、包装、建筑、工农业、汽车、皮革、水果保鲜等领域。

2、聚四氟乙烯树脂(ptfe)因其优良的化学稳定性、耐腐蚀性、耐高温、密封性、电绝缘性、润滑性、和良好的抗老化耐力而被广泛地应用于航空、电子、化工、机械、建筑和医药等各行各业。ptfe聚合反应过程中搅拌及散热不均易导致破乳，因此，聚合过程需加入稳定剂平稳聚合过程。目前，该类反应广泛使用的稳定剂为石蜡。石蜡作为稳定剂在聚合过程中是以液相存在的。其作用基础是隔离，在聚合体系中能阻止聚合物颗粒凝集和气相中四氟乙烯的反应，使液相中的单体在消耗后能立即得到补充，从而提升固含量。而且，石蜡对ptfe润湿性较好，ptfe颗粒在水相中同时受到乳化剂和石蜡稳定剂的包裹，在搅拌作用下ptfe颗粒被隔离从而避免聚并增长导致破乳。石蜡的存在不仅维持了聚合稳定性，还提高了聚合物的质量。

3、目前，聚四氟乙烯树脂生产过程中，石蜡是以固体状态加入反应釜，反应结束后再通过将清釜料降温至石蜡的凝固点分离石蜡，或将清釜料放入石蜡分离器，升温至熔点，通过溢流的方法分离石蜡。但以上方法中石蜡是以固体状态间歇加入反应釜，耗时长；回收清釜料中石蜡循环使用效率低，分离不彻底，回收成本高；回收过程易产生含聚四氟乙烯的石蜡废料，产生的石蜡固废物难以处理。

4、因此，有待于研究一种在聚合物生产中循环回收利用石蜡的方法。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种聚合物生产用石蜡循环装置系统和石蜡循环工艺。该装置系统和工艺实现了聚合物生产中石蜡的循环回收利用，且循环效率高，石蜡循环利用率高。

2、为达此目的，本发明采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供一种聚合物生产用石蜡循环装置系统，所述石蜡循环装置系统包括：

4、破碎机，用于粉碎固体石蜡；

5、石蜡熔融机构，用于熔化粉碎后的固体石蜡；

6、第一反冲洗过滤器，用于过滤熔化后的液体石蜡；

7、聚合反应釜，用于进行聚合反应；

8、石蜡分离机构，用于分离所述聚合反应釜流出的清釜料中的液体石蜡；

9、石蜡水洗机构，用于对所述石蜡分离机构分离得到的液体石蜡进行水洗；

10、第二反冲洗过滤器，用于过滤水洗后的液体石蜡，和；

11、石蜡存储机构，用于存储所述第一反冲洗过滤器和所述第二反冲洗过滤器过滤后的液体石蜡，并为所述聚合反应釜提供液体石蜡。

12、本发明中，对于石蜡在各装置之间的传输方式不作特殊限定，示例性地，固体石蜡可以使用传送带进行输送，液体石蜡可以使用输送泵通过管道进行输送。

13、本发明中，对于所述石蜡熔融机构、石蜡存储机构、石蜡分离机构和石蜡水洗机构的具体类型不作特殊限定，任意能实现其功能的机构均可用于本发明。示例性地，所述石蜡熔融机构可以是能够加热的槽、罐、桶等；所述石蜡存储机构、石蜡分离机构和石蜡水洗机构可以是能够加热或保温的槽、罐、桶等。

14、在本发明一些实施方式中，所述石蜡水洗机构中设置有搅拌器。

15、在本发明一些实施方式中，所述搅拌器具有浆式叶片。

16、第二方面，本发明提供一种聚合物生产用石蜡循环工艺，包括如下步骤：

17、固体石蜡进入破碎机中粉碎；

18、粉碎后的固体石蜡进入石蜡熔融机构中加热熔化；

19、熔化后的液体石蜡进入第一反冲洗过滤器进行过滤；

20、所述第一反冲洗过滤器过滤后的液体石蜡进入石蜡存储机构，然后按需输送至聚合反应釜中进行聚合反应，所述石蜡作为所述聚合反应的稳定剂；

21、所述聚合反应结束后放出清釜料，进入石蜡分离机构中静置分层；

22、所述石蜡分离机构中分离的上层液体石蜡输送至石蜡水洗机构中与水混合，搅拌水洗，然后静置分层；

23、所述石蜡水洗机构中分离的上层液体石蜡输送至第二反冲洗过滤器进行过滤；

24、所述第二反冲洗过滤器过滤后的液体石蜡返回所述石蜡存储机构中进行循环。

25、本发明中，优选采用第一方面所述的石蜡循环装置系统进行石蜡的循环回收利用。

26、本发明利用石蜡熔点低、密度小的物理特性和饱和烷烃的稳定理化性能，通过采取加热融化、过滤、静置分层、水洗等简易物理分离方法，实现聚合物和石蜡的有效分离，分离后的石蜡可直接进入到聚合反应体系，实现了石蜡在整个工业化生产聚合物过程中的循环回收利用。该工艺简单，可配合dcs(分布式控制系统)实现远程控制，具有循环效率高，石蜡循环利用率高的优点。

27、本发明中，所述清釜料是指聚合反应后得到的液相成分，其包括石蜡、水和少量聚合物。

28、在本发明一些实施方式中，所述粉碎后的固体石蜡的粒径为20-35cm。

29、将整块石蜡利用破碎机进行粗粉碎，在后续进入石蜡熔融机构后可缩短熔化时间，节约能源。

30、在本发明一些实施方式中，所述石蜡熔融机构中加热的温度为70-110℃；例如可以是70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃或110℃等。

31、在本发明一些实施方式中，所述石蜡熔融机构中加热的时间为0.5-1.5h；例如可以是0.5h、0.6h、0.8h、1h、1.2h或1.5h等。

32、在本发明一些实施方式中，所述第一反冲洗过滤器、第二反冲洗过滤器的过滤压力各自独立地为0.2-0.5mpa；例如可以是0.2mpa、0.25mpa、0.3mpa、0.35mpa、0.4mpa、0.45mpa或0.5mpa等。

33、在本发明一些实施方式中，所述第一反冲洗过滤器、第二反冲洗过滤器的过滤粒径各自独立地为20-50μm；例如可以是20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm或50μm等。

34、通过设置压差值控制过滤器，石蜡经过滤器过滤后可除去大多数固体颗粒杂质(如不饱和酚、胺类物质等，该成分会导致聚合时间延长甚至不反应)，能有效提高石蜡的回收纯度，有利于聚合反应进行。

35、在本发明一些实施方式中，所述石蜡存储机构中的温度为70-90℃；例如可以是70℃、72℃、75℃、78℃、80℃、82℃、85℃、88℃或90℃等。

36、在本发明一些实施方式中，所述石蜡分离机构中的温度为70-100℃；例如可以是70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等。

37、在本发明一些实施方式中，所述石蜡分离机构中静置分层的时间为0.5-2h；例如可以是0.5h、0.6h、0.8h、1h、1.2h、1.3h、1.5h、1.6h、1.8h或2h等。

38、清釜料进入石蜡分离机构中，依据水、乳液和石蜡的密度差可静置分层，上层石蜡送至石蜡水洗机构，下层水和乳液进入乳液浓缩工序，进行回收利用。

39、在本发明一些实施方式中，所述石蜡水洗机构中水与液体石蜡的体积比为2～3:1；例如可以是2:1、2.2:1、2.3:1、2.5:1、2.6:1、2.8:1或3:1等。

40、本发明中，水洗所用的水可以为蒸馏水或去离子水，优选为去离子水。

41、本发明采用水作为清洗介质，能够避免使用烃类有机溶剂溶解回收石蜡后，又产生了大量二次有机废液，需要进一步处理的问题。水洗后，能够除去石蜡中的微量四氟乳液和其他杂质。

42、在本发明一些实施方式中，所述石蜡水洗机构中的温度为70-100℃；例如可以是70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等。

43、在本发明一些实施方式中，所述石蜡水洗机构中的搅拌速率为30-50rpm；例如可以是30rpm、32rpm、35rpm、38rpm、40rpm、42rpm、45rpm、48rpm或50rpm等。

44、在本发明一些实施方式中，所述石蜡水洗机构中搅拌水洗的时间为0.2-0.8h；例如可以是0.2h、0.3h、0.4h、0.5h、0.6h、0.7h或0.8h等。

45、在本发明一些实施方式中，所述石蜡水洗机构中静置分层的时间为0.5-1.5h；例如可以是0.5h、0.6h、0.8h、1h、1.2h或1.5h等。

46、在本发明一些实施方式中，所述聚合物为聚四氟乙烯，即本发明提供的石蜡循环装置系统和石蜡循环工艺用于聚四氟乙烯生产。

47、本发明中，可以使用饱和蒸汽作为加热介质，蒸汽压力可以为0.1-0.3mpa。蒸汽可以通过dcs系统精准调控，蒸汽冷凝水进行统一回收再利用。

48、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

49、本发明利用石蜡熔点低、密度小的物理特性和饱和烷烃的稳定理化性能，通过采取加热融化、过滤、静置分层、水洗等简易物理分离方法，实现聚合物和石蜡的有效分离，分离后的石蜡可直接进入到聚合反应体系，实现了石蜡在整个工业化生产聚合物过程中的循环回收利用，且循环效率高，石蜡循环利用率高。该工艺可自动化进行，配合dcs系统能够实现远程控制。解决了当前聚合物生产过程中石蜡循环利用困难，回收石蜡杂质多，回收效率低等问题。