一种硫化烯烃及其制备方法和应用与流程

本发明属于硫化物，具体涉及一种硫化烯烃及其制备方法和应用。

背景技术：

1、硫化烯烃是一种重要的含硫极压剂，拥有优良的极压性能，作为添加剂广泛应用于润滑油中。

2、硫化烯烃的现有合成技术主要包括硫氯路线、硫磺路线和硫化氢路线，主要区别在于硫化剂不同(leslie r.rudnick,lubricant additives:chemistry andapplications(third edition),crc press,2017)。硫氯路线以单氯化硫(s2cl2)为硫化剂，反应中放出大量的hcl等强腐蚀性气体，同时会产生废水、废渣(含nacl和硫化物)，使三废处理困难，成本高，生产工艺复杂。硫磺路线以硫磺为硫化剂，直接进行反应，该反应路线遵循自由基机理，极易发生副反应，副产颜色深且伴有刺激性气味的硫酮、硫醇等，导致最终产品呈现深黑色且具有浓重刺激性气味，需要繁琐的后处理除杂硫酮、硫醇等，应用范围窄。硫化氢路线以硫化氢和硫磺作为共硫化剂，但最终产品也具有浓重刺激性气味，也需要繁琐的后处理除杂硫酮、硫醇等。因此，设计一种新的硫化烯烃的制备方法以生成颜色浅、无异味、极压性能好的硫化烯烃具有重要的现实意义。

技术实现思路

1、为解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种硫化烯烃及其制备方法和应用。

2、为实现上述目的，达到上述技术效果，本发明采用的技术方案为：

3、一种硫化烯烃，所述硫化烯烃通过先将烯烃与催化剂混合再加入硫化氢和硫磺反应后制成。

4、进一步的，所述硫磺、硫化氢、催化剂和烯烃的摩尔比为(0.2～0.4):(0.2～0.5):(0.1～0.2):1。

5、本发明还公开了一种硫化烯烃的制备方法，包括以下步骤：

6、s1、将烯烃和催化剂混匀，随后加入硫化氢和硫磺，混合反应一定时间；

7、s2、将步骤s1反应完毕后得到的产物进行蒸馏，得到所需硫化烯烃。

8、步骤s1中，将烯烃和催化剂加入高压釜内，升温至130～180℃，随后加入相同温度的硫化氢和硫磺，加完后继续反应0.5～2h；所述硫磺、硫化氢、催化剂和烯烃的摩尔比为(0.2～0.4):(0.2～0.5):(0.1～0.2):1。

9、进一步的，所述硫化氢和硫磺的预热温度为130～180℃，加入时间为1～3h。

10、进一步的，所述烯烃为异丁烯或1-癸烯。

11、进一步的，所述催化剂为有机胺，所述有机胺为乙胺、乙二胺、正丁胺、环己胺、二环己胺中的一种或几种的组合。

12、进一步的，步骤s2中，蒸馏温度为60～100℃，蒸馏时间为2～10h。

13、本发明还公开了如上所述的一种硫化烯烃在极压剂中的应用。

14、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

15、本发明公开了一种硫化烯烃及其制备方法和应用，硫化烯烃通过先将烯烃与催化剂混合再加入硫化氢和硫磺反应后制成，通过慢加硫化氢和硫磺的方式，使进入高压釜内的硫化氢和硫磺在有机胺的催化作用下即生成hsx-中间体，进而与烯烃上碳碳双键发生亲核反应生成硫化烯烃，避免了硫磺与烯烃直接反应，本发明遵循亲核机理，理论上可以避免硫酮、硫醇的产生，获得的硫化烯烃具有颜色浅、无异味、极压性能好等特点，特别适合作为极压剂添加到润滑油中。

技术特征：

1.一种硫化烯烃，其特征在于，所述硫化烯烃通过先将烯烃与催化剂混合再加入硫化氢和硫磺反应后制成。

2.根据权利要求1所述的一种硫化烯烃，其特征在于，所述硫磺、硫化氢、催化剂和烯烃的摩尔比为(0.2～0.4):(0.2～0.5):(0.1～0.2):1。

3.一种硫化烯烃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的一种硫化烯烃的制备方法，其特征在于，步骤s1中，将烯烃和催化剂加入高压釜内，升温至130～180℃，随后加入相同温度的硫化氢和硫磺，加完后继续反应0.5～2h。

5.根据权利要求4所述的一种硫化烯烃的制备方法，其特征在于，所述硫化氢和硫磺的预热温度为130～180℃，加入时间为1～3h。

6.根据权利要求4所述的一种硫化烯烃的制备方法，其特征在于，所述烯烃为异丁烯或1-癸烯。

7.根据权利要求4所述的一种硫化烯烃的制备方法，其特征在于，所述催化剂为有机胺，所述有机胺为乙胺、乙二胺、正丁胺、环己胺、二环己胺中的一种或几种的组合。

8.根据权利要求3所述的一种硫化烯烃的制备方法，其特征在于，步骤s2中，蒸馏温度为60～100℃，蒸馏时间为2～10h。

9.根据权利要求1-4任一所述的一种硫化烯烃在极压剂中的应用。

技术总结
本发明公开了一种硫化烯烃及其制备方法和应用，硫化烯烃通过先将烯烃与催化剂混合再加入硫化氢和硫磺反应后制成。本发明提供的硫化烯烃及其制备方法和应用，通过慢加硫化氢和硫磺的方式，使进入高压釜内的硫化氢和硫磺在有机胺的催化作用下即生成HSx‑中间体，进而与烯烃上碳碳双键发生亲核反应生成硫化烯烃，避免了硫磺与烯烃直接反应，本发明遵循亲核机理，理论上可以避免硫酮、硫醇的产生，从而使获得的硫化烯烃具有颜色浅、无异味、极压性能好等特点，特别适合作为极压剂添加到润滑油中。

技术研发人员：卢圣国,姚俊彤,汪理想,张少华,卢信清
受保护的技术使用者：世名（苏州）新材料研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15