油性缓蚀剂及其制备方法与流程

本发明属于石油化工，更具体地，涉及一种油性缓蚀剂及其制备方法。

背景技术：

1、油性缓蚀剂是指以油或油溶性有机溶剂为基础，添加一定的缓蚀剂成分混合后所得的一种缓蚀剂，主要是用在于含水及潮湿环境下的金属材料腐蚀保护。常见的油性缓蚀剂的缓蚀成分有硫酸酯类、咪唑啉酰胺类、羧酸盐类、有机磷化合物等，而咪唑啉酰胺类缓蚀物因其具有着许多优异的性能，近年来得到了广泛的关注。然而，咪唑啉酰胺类缓蚀物的缓蚀效果和储存稳定性仍然有待提高。

技术实现思路

1、本发明的油性缓蚀剂主要应用于石油化工生产装置，防止塔顶硫化氢、氯化氢、二氧化碳酸性气体在冷凝于水中产生的腐蚀问题，提升缓蚀剂的防腐效果。

2、本发明的目的是提供一种油性缓蚀剂。

3、本发明的另一个目的是提供一种油性缓蚀剂的制备方法。

4、本发明上述目的通过以下技术方案实现：

5、一种油性缓蚀剂，所述油性缓蚀剂包括以下重量份数原料：

6、70-90份咪唑啉酰胺缓蚀剂、10-13份助剂、110-130份溶剂；

7、所述咪唑啉酰胺缓蚀剂由新癸酸、二乙烯三胺在摩尔比1.1:1.5-2，高温下脱水环化而成；

8、所述新癸酸的化学结构式如下：

9、

10、其中，r1的含碳数为c1-c5；r2的含碳数为c2-c6；所述r1和r2的总碳数为7；

11、所述助剂包括酰胺类化合物以及二烷基二硫代磷酸氧钼；

12、所述酰胺类化合物由所述二乙烯三胺和α-(乙酰氧基)苯乙酰氯反应形成。

13、上述技术方案通过新癸酸与二乙烯三胺在高温下脱水环化生成咪唑啉酰胺缓蚀剂，相比于癸酸制得的咪唑啉酰胺缓蚀剂，新癸酸具有更多的疏水性支链能在金属表面形成一层有效的疏水层，隔绝金属与水分的接触，从而提高油性缓蚀剂的缓蚀效果；其次，以酰胺类化合物和二烷基二硫代磷酸氧钼作为助剂，在制备过程中加入的α-(乙酰氧基)苯乙酰氯能够和多余的二乙烯三胺反应生成酰胺类化合物，这些物质可以在金属表面形成保护膜，同时α-(乙酰氧基)苯乙酰氯与二乙烯三胺反应可以产生氯离子，而氯离子因其带有负电可以吸附在金属的表面，吸附了负离子后的金属更加有利于阳离子型咪唑啉酰胺缓蚀剂吸附层的形成；最后，因为氯离子含量过多时又会对金属腐蚀呈现促进作用，所以通过添加二烷基二硫代磷酸氧钼来引入钼离子，钼离子能够与氯离子形成络合物mocl62-从而有效保护金属防腐，同时，二烷基二硫代磷酸氧钼还可以起到润滑的作用，能够有效阻止腐蚀物质对缓蚀剂吸附层的冲击破坏，提升缓蚀效果。

14、进一步的，所述油性缓蚀剂中还包括咪唑啉酰胺缓蚀剂质量3-4％的稳定剂；所述稳定剂选自2,6-二叔丁基对甲酚、三叔丁基羟基苯基磷酸酯、对苯二酚中的一种或两种混合。

15、进一步的，所述溶剂选自丙醇、二甲苯、丙酮中的任意一种。

16、进一步的，所述油性缓蚀剂还包括咪唑啉酰胺缓蚀剂质量3-4％的乌洛托品；以及乌洛托品质量30-40％的硫脲；

17、上述技术方案通过添加硫脲和乌洛托品，在使用过程中，乌洛托品会吸收环境的水分而发生水解产生甲醛和氨气，而硫脲则可以被环境中的氧气氧化成二硫甲脒，甲醛与二硫甲脒发生醛胺缩合反应，因引入氧活性原子而使得缩合反应生成物能够更好地吸附在金属表面形成缓蚀层；而产生的氨气还能够起到调节ph的作用。

18、进一步的，所述油性缓蚀剂的ph值为5.8-6.7。

19、上述技术方案通过控制缓蚀剂的ph在酸性条件下，从而确保阳离子咪唑啉酰胺缓蚀剂具有良好的稳定性。

20、进一步的，所述油性缓蚀剂还包括溶剂质量0.01-0.05％的改性蒙脱土；所述改性蒙脱土中含有苯甲酸。

21、上述技术方案通过添加改性蒙脱土，改性蒙脱土可以吸附有机溶剂，当体系中的有机溶剂挥发过多时，改性蒙脱土可以缓释吸附的有机溶剂，防止有机溶剂减少而导致咪唑啉酰胺缓蚀剂凝结成固体；其次，蒙脱土中含有苯甲酸，苯甲酸能够与有机溶剂形成氢键作用，从而可以减缓有机溶剂的挥发速率，防止有机溶剂挥发使咪唑啉酰胺缓蚀剂粘度增大后凝结成固体。

22、进一步的，所述油性缓蚀剂还包括咪唑啉酰胺缓蚀剂质量0.03-0.04％的消泡剂；所述消泡剂选自聚氧乙烯辛醇醚、聚氧乙烯硬脂醇醚以及聚氧乙烯辛酸酯中的任意一种。

23、一种油性缓蚀剂的制备方法，包括以下具体步骤：

24、(1)称取新癸酸以及二乙烯三胺加入到二甲苯中，加热升温回流反应2-5h，控制温度在140-180℃，然后降温减压蒸馏去除二甲苯；再加入丙酸溶液进行保温处理，即得咪唑啉酰胺缓蚀剂；

25、(2)将(1)中制得的咪唑啉酰胺缓蚀剂加入溶剂中，搅拌混合后，在氮气气氛下加入助剂，控制温度在80-90℃下加入醋酸钯络合物作催化剂使得α-(乙酰氧基)苯乙酰氯和多余的二乙烯三胺反应生成酰胺类化合物，继续搅拌即得油性缓蚀剂。

26、进一步的，所述保温处理的温度为110-120℃；时间为8-10h。

27、进一步的，所述降温减压的条件包括：温度100-120℃；压强100pa-130pa；时间8-15h。

28、有益效果：

29、(1)技术方案通过新癸酸与二乙烯三胺在高温下脱水环化生成咪唑啉酰胺缓蚀剂，相比于癸酸制得的咪唑啉酰胺缓蚀剂，新癸酸具有更多的疏水性支链能在金属表面形成一层有效的疏水层，隔绝金属与水分的接触，从而提高油性缓蚀剂的缓蚀效果；其次，以酰胺类化合物和二烷基二硫代磷酸氧钼作为助剂，在制备过程中加入的α-(乙酰氧基)苯乙酰氯能够和多余的二乙烯三胺反应生成酰胺类化合物，这些物质可以在金属表面形成保护膜，同时α-(乙酰氧基)苯乙酰氯与二乙烯三胺反应可以产生氯离子，而氯离子因其带有负电可以吸附在金属的表面，吸附了负离子后的金属更加有利于阳离子型咪唑啉酰胺缓蚀剂吸附层的形成；最后，因为氯离子含量过多时又会对金属腐蚀呈现促进作用，所以通过添加二烷基二硫代磷酸氧钼来引入钼离子，钼离子能够与氯离子形成络合物mocl62-从而有效保护金属防腐，同时，二烷基二硫代磷酸氧钼还可以起到润滑的作用，能够有效阻止腐蚀物质对缓蚀剂吸附层的冲击破坏，提升缓蚀效果。

30、(2)本技术方案通过添加硫脲和乌洛托品，在使用过程中，乌洛托品会吸收环境的水分而发生水解产生甲醛和氨气，而硫脲则可以被环境中的氧气氧化成二硫甲脒，甲醛与二硫甲脒发生醛胺缩合反应，因引入氧活性原子而使得缩合反应生成物能够更好地吸附在金属表面形成缓蚀层；而产生的氨气还能够起到调节ph的作用。

31、(3)本技术方案通过控制缓蚀剂的ph在酸性条件下，从而确保阳离子咪唑啉酰胺缓蚀剂具有良好的稳定性。

32、(4)本技术方案通过添加改性蒙脱土，改性蒙脱土可以吸附有机溶剂，当体系中的有机溶剂挥发过多时，改性蒙脱土可以缓释吸附的有机溶剂，防止有机溶剂减少而导致咪唑啉酰胺缓蚀剂凝结成固体；其次，蒙脱土中含有苯甲酸，苯甲酸能够与有机溶剂形成氢键作用，从而可以减缓有机溶剂的挥发速率，防止有机溶剂挥发使咪唑啉酰胺缓蚀剂粘度增大后凝结成固体。