专利名称：单组分长效干膜润滑剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种单组分长效干膜润滑剂及其制备方法。
干膜润滑剂与底材的牢固粘结，良好润滑性和高承载能力是对其三项基本技术要求。近年来由于干膜润滑剂的应用已从航空航天扩展到交通、机械、冶金、建筑等行业，使用工况复杂化.除要求干膜润滑剂低摩擦磨损，抗极压外，还须具备抗介质腐蚀、耐高低温、抗冲抗振、长期贮存等综合性能。
本发明的目的在于提供一种能适应多种运行工况，抗腐蚀，耐温性能好，抗高负荷，耐油的单组分干膜润滑剂及其制备方法，它的贮存期为其它环氧干膜润滑剂的2-3倍，使用寿命可达1000小时。
本发明通过如下措施来实现本发明以环氧树脂为粘结剂，二硫化钼为固体润滑剂，二氰二胺为固化剂，丁腈40作为化学改性剂，Sb2O3为抗蚀剂，并添加了辅助润滑剂，增韧剂，偶联剂等。其重量百分比的配方包括环氧树脂10～25，二硫化钼40～75，二氰二胺1.2～3，丁腈40 2～9，Sb2O33～6，辅助润滑剂4.5～12，磷酸三甲酚酯1～3，γ-氨基丙基三乙氧基硅烷1～3。
本发明的粘结剂为F44酚醛环氧树脂和AG80环氧树脂，二者的用量比F44∶AG80＝10∶0～3(重量比)。
F44酚醛环氧树脂的分子结构中含二个环氧基和一个羟基，环氧值0.44-0.47N/100g。AG80环氧树脂一分子中含四个环氧基，环氧值为0.75-0.85N/100g。
以上两种环氧树脂有高环氧值，固化后交联密度大，与底材的粘结强，但脆性大。因而用作干膜润滑剂的粘结剂时，即使在较低负荷下的摩擦运动中也可能引起干膜的剥落，必须对它们进行化学改性。
本发明以丁腈40作为环氧树脂的改性剂。丁腈40的分子结构式为HOOC-R(CH2-CH＝CH-CH2)m(3CH2-CH)nR-COOH其羧值为0.05～0.06N/100g，丙烯腈含量为25-30％。
本发明的辅助润滑剂PbO，Pb3O4和CeF3，可以单独使用，也可以PbO-CaF3或Pb3O4-CeF3配组(其重量比为PbO或Pb3O4∶CeF3＝1∶0.15)。
本发明的干膜润滑剂的制备方法包括(1)固体组分的预处理二硫化钼须经洗涤-干燥-研磨-筛分处理，其余不溶固体组分经过研磨-筛分处理；(2)粘结剂的化学改性将环氧树脂和丁腈40进行预聚反应具体方法按一定配比将环氧树脂和丁腈40共溶于混合溶剂中，以有机膦作催化剂，在80-120℃和不断搅拌下进行脂化，2-3小时后即得到一种棕褐色透明液体。
(3)经上述处理后将全部物料按比例充分混合，并加入混合溶剂进行湿磨24小时，再强力分散后，即制成本干膜润滑剂。其中混合溶剂中的物料体积比为无水乙醇∶丙酮∶1，4二氧六环∶甲苯＝1～3∶1∶1∶0.5～1，配方总重量与混合溶剂的重量比为1∶3～5。
本发明干膜润滑剂的涂敷方法为(1)底材预处理碳钢零件的摩擦面须经喷砂-表面磷化-有机溶剂清洗处理，不锈钢、铝合金、钛合金零件摩擦面经有机溶剂清洗或喷砂-有机溶剂清洗处理。喷砂条件粒度为50-150目的石英砂，干喷，喷砂气压0.5-0.6MPa。
(2)涂敷可采用喷涂、浸涂或滚涂，但以喷涂为佳，喷涂时的气压0.1～0.2MPa。
(3)固化条件180℃×2h或190℃×1.5h。
本发明即提供了一种能适应多种应用工况，并能长期贮存的干膜润滑剂，其特点在于(1)对环氧树脂粘结剂进行了化学改性，使固化后干膜润滑剂形成含橡胶相的高致密网络结构，提高了干膜的粘结性、柔韧性、耐蚀和抗冲抗振能力。
(2)选择二氰二胺为环氧树脂的单一固化剂，在保证其它性能良好的基础上，使本干膜润滑剂涂料的贮存期延长至1～1.5年为其它环氧树脂干膜润滑剂的2-3倍。
(3)以耐高温的F44和AG80环氧树脂作粘结剂，使本干膜润滑剂具有较宽使用温度范围-80～+260℃。
(4)该干膜润滑剂不含石墨和金属，经对粘结剂的化学改性和添加必要的抗蚀剂，使其抗介质腐蚀性能良好。
表1 本发明干膜润滑剂的技术性能
检验方法MHK-500磨损试验机上，32kg负荷，1000rpm转速下干膜润滑剂与渗碳钢环对摩。
实施例1环氧树脂1.6g，MoS22.8g，二氰二胺0.14g，CeF30.2g，Sb2O30.2g，磷酸三甲酚酯和γ-氨基丙基三乙氧基硅烷各为0.2g，丁腈40 0.2g，配制方法将环氧树脂和丁腈40共溶于溶剂中，以有机膦做催化剂，在80℃-120℃下反应3小时，所得溶液与其它科混合，湿磨，分散即得干膜润滑剂涂料。以此配比制成的干膜涂于1Cr18Nj9Ti不锈钢试验块上，在MHK500磨损试验机上，32kg负荷，1000rpm转速下与渗碳钢环对摩，干膜润滑剂的磨损寿命260～300m/μm，摩擦系数0.10～0.13。
实施例2环氧树脂0.8g，MoS22.2g，二氰二胺0.10g，PbO和CeF3总量0.5g，Sb2O30.3g，丁腈40 0.2g，其余适量。所制成的干膜润滑剂涂于飞机用渗碳小锥齿轮上，浸于机械润滑油中在高扭矩下运行1000h，无剥落，润滑良好。
实施例3，环氧树脂1.5g，MoS23.2g，二氰二胺0.13g，PbO0.6g，Sb2O30.3g，丁腈40 0.4g，其余适量。制成的干膜涂于磷化后的优质碳钢板上，在35℃，5％NaCl盐雾中试验100h后，干膜耐腐蚀性能合格。
实施例4环氧树脂0.9g，MoS22.5g，二氰二胺0.15g，Pb3O4和CeF3总量0.3g，Sb2O30.2g，丁腈40 0.7g，其它适量。制成的干膜润滑剂涂于建筑机械打桩机的M25螺母上，一年后螺母无锈蚀，易于拆卸和安装。
实施例5环氧树脂1.0g，MoS22.8g，二氰二胺0.15g，Pb3O40.4g，Sb2O30.2g，丁腈40 0.3g，其它适量，制成的干膜涂于直升飞机螺旋桨固定销上，大气中运行1000小时，干膜表观良好，固定销易于拆卸和安装。
实施例6采用与实施例5相同配比的干膜涂在1Cr18Ni9Ti不锈钢板上，经-80℃→+260℃的连续循环热振试验，干膜的表观无变化，附着力1级，摩擦试验结果耐磨性255m/μm，摩擦系数0.11-0.13。
实施例7采用与实施例3相同的配方的干膜涂在某矿山选矿浮选罩上，浮选罩的使用寿命提高3～5倍。
权利要求
1.一种单组分干膜润滑剂，以环氧树脂为粘结剂，二硫化钼为固体润滑剂，二氰二胺为固化剂，丁腈40为粘结剂的化学改性剂，磷酸三甲酚酯为增韧剂，三氧化二锑为抗蚀剂，γ-氨基丙基三乙氧基硅烷为偶联剂，并添加辅助润滑剂。具体的重量百分比配方包括环氧树脂 10～25二硫化钼 40～75二氰二胺 1.2～3丁腈40 2～9三氧化二锑 3～6磷酸三甲酚酯 1～3γ-氨基丙基三乙氧基硅烷 1～3辅助润滑剂 4.5～12
2.如权利要求书1所述的干膜润滑剂，其特征在于粘结剂为F44酚醛环氧树脂和AG80环氧树脂，二者重量比为F44∶AG80＝10∶0～3。
3.如权利要求1所述的干膜润滑剂，其特征在于丁腈40的羧值为0.05～0.06N/100g，丙烯腈含量为25～30％。
4.如权利要求书1所述的干膜润滑剂，其特征在于采用了辅助润滑剂PbO，Pb3O4和CeF3，可以单独使用，也可以PbO-CeF3或Pb3O4-CeF3配组，其重量比为PbO(或Pb3O4)∶CeF3＝1∶0.15。
5.如权利要求1所述的干膜润滑剂，其特征在于配方中不溶固体物的细度≥200目。
全文摘要
本发明提供了一种抗腐蚀，耐温性能好的干膜润滑剂，它以环氧树脂为粘结剂，二硫化钼为固体润滑剂，并含潜伏性固化剂，抗蚀剂等的单组分干膜润滑剂。其特点在于经化学改性，强力分散等技术处理，增大了干膜润滑剂的致密度，其润滑、抗蚀、耐湿、耐油、抗冲等性能有综合性提高，涂料贮存期为其它环氧干膜润滑剂的2～3倍，本干膜润滑剂在某飞机部位应用1000小时后仍然保持有效润滑。
文档编号C10M169/00GK1120579SQ9411624
公开日1996年4月17日 申请日期1994年10月8日 优先权日1994年10月8日
发明者高金堂, 毛绍兰, 朱化, 周惠娣 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所