一种道路石油沥青及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种道路石油浙青及其制备方法，尤其是一种提高道路浙青60°C粘度 的方法。
【背景技术】
[0002] 由于运输汽车的大型化和超载，导致浙青路面发生车辙及拥抱现象日趋严重；从 胶结料本身而言，浙青的60°C粘度偏低也是引起这一破坏现象的原因之一。浙青的60°C 粘度作为表征浙青高温稳定性的指标之一，能够很好地模拟浙青路面在夏季路表温度达到 60°C高温时，浙青的抗流动性能。交通部颁布的《公路浙青路面施工技术规范》中"道路石 油浙青技术要求"把道路浙青的60°C动力粘度正式列为了道路浙青产品技术指标。因此， 如何有效地提高道路石油浙青60°C动力粘度显得尤为重要。
[0003] 为提高浙青的60 °C动力粘度，改善浙青的高温稳定性，特开平8-12977、 CN1289818A、CN1076386C等采用氧化或半氧化方法，在一定温度下，通过往浙青中通入空 气，使浙青发生氧化、聚合等反应，改变了浙青的组成结构，实现了提高浙青粘度的目的。然 而，浙青路面随使用年限的增加，其中的浙青组分会因光照而老化，性质变差，路况质量变 坏。而采用氧化法生产浙青实际上是一种使浙青组分在应用于道路之前预先老化的过程， 在改善了浙青使用性能的同时也会缩短了浙青在路面上的使用寿命，而且氧化法生产浙青 会耗能多，并且产生较多的废气，对人的健康和环境造成不利影响。
[0004] CN97116936. 5提供了一种60°C粘度较高的重交通道路浙青的生产方法。该浙青 由阿曼直馏浙青经丙烷脱油工艺处理后，再经半氧化工艺处理，即采取溶剂抽提和半氧化 法结合制备高粘度浙青。但该方法工艺复杂，抽提过程需要大量的溶剂，操作压力较大，溶 剂还容易引起火灾；氧化过程同样会产生大量废气，造成空气污染。
[0005] CN201210561929. 2公开了一种浙青漆，包括：氯化钾、间硝基苯酚、蒽醌、十二烷 基苯磺酸钠、四乙基氯化铵、十六烷基三丁基溴化磷、4-溴-1-丁醇、己酸二乙氨基乙醇酯、 三氟乙酰丙酮镨。该专利中虽然用到了蒽醌，但该专利目的是制备浙青漆，而不是用于改善 道路浙青的60°C粘度。
[0006] CN201110441529. 3公开了一种高粘度改性浙青，由普通A级浙青、热塑性弹性体、 高苯乙烯、增容剂、稳定剂组成，经溶胀、剪切或研磨、发育等工艺步骤得到60°C粘度较高的 改性浙青。但该方法对设备要求较为苛刻，材料和设备投资较高，会大幅度增加生产成本， 而且产品的储存稳定性存在问题，长时间储存后容易发生分层离析现象。
【发明内容】
[0007] 针对现有技术中道路浙青60°C粘度不达标的问题，本发明提供了一种道路石油浙 青及其制备方法，本发明通过在浙青中添加醌类化合物，得到的道路石油浙青具有较高的 6〇°C动力粘度，并且生产工艺简单、成本低、绿色环保。
[0008] 本发明的道路石油浙青，按照质量百分比计，包括如下组分： 基质浙青 95%?99. 9%，优选96. 0%?99. 8% ; 醌类化合物 0. 1%?5%， 优选0. 2%?4%。
[0009] 本发明中，所述的基质浙青包括用各种原油及不同工艺生产的石油浙青，如减压 渣油、直馏浙青、脱油浙青或调合浙青中的一种或几种，基质浙青的针入度可以为40?140 1/10mm η
[0010] 本发明中，所述的醌类化合物为苯醌、萘醌、菲醌或蒽醌中的一种或几种，选自对 苯醌、邻苯醌、α- (1、4)萘醌、β- (1、2)萘醌、对菲醌、邻菲醌、α位蒽醌和β位蒽醌中 的一种或几种，优选菲醌和/或蒽醌。
[0011] 本发明的道路石油浙青的制备方法，包括如下内容：将基质浙青加热至熔融状态， 将醌类化合物添加到基质浙青中混合均匀，待醌类化合物添加完毕之后，继续混合反应一 段时间，得到道路石油浙青；其中混合过程可以采用搅拌、高剪切或超声等技术手段中的一 种或几种。
[0012] 本发明方法中，基质浙青加热至熔融状态的温度为110?150°c。
[0013] 本发明方法中，醌类化合物的添加采取缓慢加入的方式，添加速度根据添加量进 行合理的调整，使得醌类化合物均匀分散于浙青中，添加时间一般为2~15分钟。
[0014] 本发明方法中，醌类化合物添加完毕之后，醌类化合物与基质浙青的反应时间为 40?80分钟。
[0015] 本发明道路石油浙青中还可以根据需要加入浙青增延剂，所选的增延剂可以为市 售产品或自制浙青增延剂，增延剂的添加量为道路石油浙青总重量的1%?5%，道路石油浙 青各组分含量之和为1〇〇°/〇。
[0016] 本发明提供一种浙青增延剂的制备方法，包括如下内容：以浙青增延剂总重量为 基准，在糠醛抽出油中添加30%?60%的橡胶，在130?160°C温度下用剪切机进行剪切分 散6(Γ120分钟，然后在130?160°C温度下溶胀发育4~12小时。
[0017] 其中，所用的橡胶原料为颗粒状丁苯橡胶或块状丁苯橡胶，块状丁苯橡胶使用前 需破碎成直径为5?20mm的颗粒。
[0018] 本发明与现有技术相比，具有如下优点： (1) 醌类化合物能够与浙青分子发生化学反应，使浙青中的小分子结合成大分子，增加 浙青中浙青质含量，从而有效提高浙青的60°c粘度，改善抗车辙性能； (2) 醌类化合物与石油浙青具有很好的相容性，产品的储存稳定性好； (3) 本发明方法生产工艺简单，易于操作，成本低，没有尾气产生，不污染空气。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但本发明不限于以下实施例。
[0020] 实施例1 称取盘锦浙青厂生产的减压渣油(针入度为138 l/10mm)99. 8 kg作为基质浙青，加热 至IKTC ;称取对菲醌0.2 kg。设定搅拌转速1400rpm，徐徐将对菲醌添加到浙青中，待对 菲醌全部添加完毕后，搅拌40分钟，得到本发明道路石油浙青。浙青性质见表1。
[0021] 实施例2 称取营口浙青厂生产的调合浙青(针入度为112 l/10mm)97. 7 kg作为基质浙青，加热 至12(TC;称取邻苯醌LO kg、a位蒽醌0.9 kg、邻菲醌0.4 kg,设定搅拌转速IOOOrpm,徐 徐将上述醌类化合物添加到浙青中，既可以分别加入，也可以混合后加入。待全部添加完毕 后，搅拌70分钟，得到本发明道路石油浙青。浙青性质见表1。
[0022] 实施例3 称取齐鲁石化公司生产的直馏浙青(针入度为96 l/10mm) 98. 5 kg作为基质浙青，力口 热至130°C ;称取a - (1、4)萘醌0.5 kg和β位蒽醌LO kg,设定搅拌转速IlOOrpm,徐 徐将a - (1、4)萘醌和β位蒽醌添加到浙青中，二者既可以分别加入，也可以混合后加入。 待全部添加完毕后，搅拌60分钟，得到本发明道路石油浙青。浙青性质见表1。
[0023] 实施例4 浙青增延剂的制备：以浙青增延剂总重量为基准，在糠醛抽出油中添加40%的橡胶颗 粒，在145°C温度下用剪切机进行剪切分散100分钟，然后在145°C温度下溶胀发育6小时， 得到浙青增延剂。
[0024] 称取茂名石化公司生产的丙烷脱油浙青(针入度为45 l/10mm) 95kg作为基质浙 青，加热至150°C;称取制备好的增延剂I kg并预先添加到浙青中；称取对苯醌4 kg。设定 搅拌转速800rpm，徐徐将对苯醌添加到浙青中，待对苯醌全部添加完毕后，搅拌80分钟，得 到本发明道路石油浙青。浙青性质见表1。
[0025] 表1实施例道路石油浙青及基质浙青的性质。
【主权项】
1. 一种道路石油浙青，其特征在于：按照质量百分比计，包括如下组分： 基质浙青 95%?99. 9% ; 醌类化合物 0. 1%?5%。
2. 按照权利要求1所述的道路石油浙青，其特征在于：按照质量百分比计，包括如下组 分： 基质浙青 96. 0%?99. 8% ; 醌类化合物 0. 2%?4%。
3. 按照权利要求1或2所述的道路石油浙青，其特征在于：所述的基质浙青为减压 渣油、直馏浙青、脱油浙青或调合浙青中的一种或几种，基质浙青的针入度为40?140 1/10mm η
4. 按照权利要求1或2所述的道路石油浙青，其特征在于：所述的醌类化合物为苯醌、 萘醌、菲醌或蒽醌中的一种或几种。
5. 按照权利要求1或2所述的道路石油浙青，其特征在于：所述的醌类化合物选自对 苯醌、邻苯醌、α- (1、4)萘醌、β- (1、2)萘醌、对菲醌、邻菲醌、α位蒽醌和β位蒽醌中 的一种或几种。
6. -种权利要求1所述的道路石油浙青的制备方法，其特征在于包括如下内容：将基 质浙青加热至熔融状态，将醌类化合物添加到基质浙青中混合均匀，待醌类化合物添加完 毕之后，继续混合反应一段时间，得到道路石油浙青。
7. 按照权利要求6所述的方法，其特征在于：混合过程采用搅拌、高剪切或超声技术手 段中的一种或几种。
8. 按照权利要求6所述的方法，其特征在于：醌类化合物添加完毕之后，醌类化合物添 与基质浙青的反应时间为4(Γ80分钟。
9. 按照权利要求1所述的道路石油浙青，其特征在于：道路石油浙青中加入浙青增延 齐U，所选的增延剂为市售产品或自制浙青增延剂，增延剂的添加量为道路石油浙青总重量 的1%?5%。
10. 按照权利要求9所述的道路石油浙青，其特征在于：所述的浙青增延剂的制备方 法，包括如下内容：以浙青增延剂总重量为基准，在糠醛抽出油中添加30%?60%的橡胶，在 130?160°C温度下用剪切机进行剪切分散6(Γ120分钟，然后在130?160°C温度下溶胀发 育4~12小时，得到浙青增延剂。
【专利摘要】本发明公开了一种道路石油沥青及其制备方法，该道路石油沥青，按照质量百分比计，包括如下组分：基质沥青95%～99.9%，醌类化合物0.1%～5%。制备方法如下：取醌类化合物添加到基质沥青中，在沥青温度为110℃～150℃，搅拌40～80分钟，得到产物。本发明的道路石油沥青具有较高的60℃动力粘度，并且生产工艺简单、成本低、绿色环保，在道路铺筑方面有着广阔的应用前景。
【IPC分类】C10C3-02
【公开号】CN104560088
【申请号】CN201310496039
【发明人】陈保莲, 宁爱民, 李志军, 范思远, 张静, 陈闯, 程国香
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月22日