一种高软化点沥青的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高软化点浙青的制备方法。
【背景技术】
[0002] 高软化点浙青是指软化点在100°C以上，尤其是在120°C以上的浙青。高软化点浙 青因其出色的抗高温能力而有着比较广泛的应用。如作为建筑房屋的屋顶罩面之用，即使 在炎热的夏季也不会软化或流淌。还可以用于深层油气田的钻井作业中，作为钻井液的重 要组成部分，可以在高温条件下起到封堵、防塌，稳定井壁，降滤失量的作用。此外，还可以 用作高分子材料的改性添加剂等。
[0003] 高软化点浙青生产工艺主要采用溶剂脱浙青工艺或氧化工艺。按照现有的溶剂脱 浙青工艺，欲得到高软化点浙青，需要采用更重的溶剂。为脱除浙青相中的溶剂，需要加热 到更高的温度，因此极易造成加热炉结焦等问题，而且能耗很大。另外，即使在较高的温度 下高软化点浙青的粘度仍然很大，生产出料也比较困难，因此目前的溶剂脱浙青工艺并不 十分适宜生产高软化点浙青。
[0004] 氧化浙青工艺是指以软化点低，针入度大及温度敏感性高的减压渣油、溶脱浙青 或它们的混合物为原料，在氧化塔中在一定的温度条件下通入空气进行反应，使其组成发 生变化，软化点升高，针入度和温度敏感性下降，以达到浙青产品规格和使用性能要求。与 溶剂脱浙青工艺相比，氧化工艺具有投资少，工艺简单，易操作等优点，不失为生产高软化 点浙青较理想的工艺手段。
[0005] 然而，采用传统的氧化浙青工艺生产高软化点浙青时，由于反应时间过长、空气分 布不均匀等原因，会使反应在后期很难进行，甚至造成结焦的不良后果。严重影响了生产的 连续性和产品的质量。
[0006] 为了在较低的反应温度和较短的反应时间内，得到软化点高的浙青，通常采用催 化氧化的方法，即在反应中加入一定量的催化剂，来提高反应速度。CN102464989A公开了一 种采用预混式催化氧化生产高软化点浙青的方法。该方法提高了氧化效率，降低了氧化时 间和温度，但是需要加入一定量的催化剂。不仅增加了成本，而且所采用的催化剂为酸性物 质，长时间生产可造成设备的腐蚀，缩短生产周期等问题。
[0007] 调和法在众多的浙青生产方法中，最为简单且成本低廉。但是，若要得到高软化点 浙青，就必须添加更高软化点的调和组分。在调和过程中需要采用较高的调和温度和较长 的调和时间。极易使最终产品老化甚至结焦。 CN1664011A公开了一种采用天然浙青与石油浙青调和提高产品软化点的方法。该方 法首先需要将天然浙青粉碎成细粉，才能加入到石油浙青中。所得浙青软化点在l〇〇°C以 下。有的还需要采用剪切机或胶体磨进行再次混合，增加了流程的复杂性。这种方法在生 产120°C以上甚至150°C以上的高软化点浙青时，显然是不适用的。会因天然浙青的加量提 高，很难混合均匀。
[0008] CN101195758A公开了一种先将石油浙青加热到牛顿流体状态，再加入天然浙青的 方法提高浙青软化点。所需熔解温度可达300°C以上，不仅浪费能源而且易造成高温老化。 该方法对加入的天然浙青的细度要严格控制，需达到180目以上，否则很难完全混融。此 夕卜，天然浙青属于热敏性材料，在粉碎或超细粉碎时，会增加很大成本。
【发明内容】
[0009] 针对现有技术在生产高软化点浙青过程中存在的生产周期长，操作困难，工艺复 杂等问题，本发明提供一种高软化点浙青的制备方法，本发明方法工艺简单、操作方便、生 产时间短，降低了能耗，节约了生产成本，所得产品具有较高的软化点，高温性能优良，应用 范围广泛。
[0010] 本发明高软化点浙青的制备方法，包括如下内容：改性剂与相容剂混合得到母液， 母液与熔融状态的浙青原料加入到调和罐进行搅拌，同时从调和罐底部通入压缩气体进行 吹脱处理，相容剂呈气相经调和罐上部出口排出，经冷却可循环使用，吹脱结束后，得到高 软化点浙青。
[0011] 本发明方法中，改性剂为岩浙青、地浙青或湖浙青中的一种或几种，软化点为 180°C ?350°C，优选 20(T300°C，占母液总重量的 20wt% ?80wt%，优选 40wt% ?60wt%。
[0012] 本发明方法中，所述的相容剂为馏程范围在10(T38(TC之间的任意馏分，优选汽 油、煤油或柴油中的一种或几种。
[0013] 本发明方法中，所述的浙青原料为石油浙青，包括减压渣油、直馏浙青、溶剂脱浙 青工艺得到的脱油浙青等中的一种或几种的混合物，浙青原料25°C针入度为20?160 l/10mm，软化点为40?75°C。
[0014] 本发明方法中，母液与浙青原料的混合的质量比为10 :1~1 :1，优选8 :1~2 :1。
[0015] 本发明方法中，所述的压缩气体为空气、氮气或惰性气体中的一种或几种。
[0016] 本发明方法中，改性剂与相容剂混合温度为2(T80°C，优选25~75°C。混合时间为 1~60分钟，优选ΚΓ30分钟，混合过程采用普通的机械搅拌的方式。
[0017] 本发明方法中，所述的调和罐为带有搅拌功能的反应容器，调和罐下部设有压缩 气体入口，上部设有气体出口。
[0018] 本发明方法中，所述的吹脱处理的条件为：吹脱温度150?300°C，优选为180? 280°C，吹脱时间为0· 5?5小时，压缩气体入口压力为0· 1?0· 3MPa。
[0019] 本发明方法中，吹脱处理过程优选按照如下方式进行：在温度15(T250°C，进行吹 脱处理3(Tl50分钟，然后升温至20(T30(rC，吹脱KTlOO分钟。
[0020] 本发明方法制备的高软化点浙青产品的软化点在12(T250°C，优选在15(T220°C。
[0021] 本发明方法与现有技术相比具有以下优点： (1)由于岩浙青等浙青原料的软化点很高，多在200°C甚至240°C以上，采用普通调和 工艺生产高软化点浙青时，需要将岩浙青粉碎成极细的粉末，否则很难混融均匀。而且所得 产品的软化点越高，加入的改性剂就越多，需要的调和温度也越高，甚至超高300°C以上。这 样，不仅提高了成本，增加了能耗，而且也会使产品性质劣化。本发明方法中，选用合适的相 容剂在常温下即可将难以熔融的改性剂制成质地均匀的母液，为了加快混融速度，可以适 当加热，使后面的调和改性过程更易进行。可以在较低的温度，较短的时间完成生产，有效 提高产品软化点，而且对改性剂的细度没有过高的要求。此外，由于所选相容剂均为石油馏 分，与改性剂有很好的相容性，而且不会给产品带来任何杂质，同时，产品软化点可以根据 不同需要进行调节。
[0022] (2)在调和罐下部通入压缩气体一方面是为了将母液中的相容剂在较低的温度和 较短的时间内吹脱除去，得到高软化点浙青；另一方面可以起到辅助搅拌的作用，使浙青和 改性剂混合得更均匀。如果不通入压缩气体，只靠升温和搅拌，则需要较高的温度和较长的 时间，而且相容剂很难去除干净；相容剂经压缩气体吹脱后由调和罐上部出口排出，并冷却 进入收集器循环使用，节约了资源而且避免