一种高软化点沥青的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高软化点浙青的生产方法，具体地说涉及一种采用改性剂提高浙 青高温稳定性的高软化点浙青生产方法。
【背景技术】
[0002] 高软化点浙青是指软化点在100°C以上，尤其是在120°C以上的浙青。高软化点浙 青因其出色的抗高温能力而有着比较广泛的应用。如作为建筑房屋的屋顶罩面之用，即使 在炎热的夏季也不会软化或流淌。还可以用于深层油气田的钻井作业中，作为钻井液的重 要组成部分，可以在高温条件下起到封堵、防塌，稳定井壁，降滤失量的作用。此外，还可以 用作高分子材料的改性添加剂等。
[0003] 高软化点浙青生产工艺主要采用溶剂脱浙青工艺或氧化工艺。按照现有的溶剂脱 浙青工艺，欲得到高软化点浙青，需要采用更重的溶剂。为脱除浙青相中的溶剂，需要加热 到更高的温度，因此极易造成加热炉结焦等问题，而且能耗很大。另外，即使在较高的温度 下高软化点浙青的粘度仍然很大，生产出料也比较困难，因此目前的溶剂脱浙青工艺并不 十分适宜生产高软化点浙青。
[0004] 氧化浙青工艺是指以软化点低，针入度大及温度敏感性高的减压渣油、溶脱浙青 或它们的混合物为原料，在氧化塔中在一定的温度条件下通入空气进行反应，使其组成发 生变化，软化点升高，针入度和温度敏感性下降，以达到浙青产品规格和使用性能要求。与 溶剂脱浙青工艺相比，氧化工艺具有投资少，工艺简单，易操作等优点，不失为生产高软化 点浙青较理想的工艺手段。
[0005] 然而，采用传统的氧化浙青工艺生产高软化点浙青时，由于反应时间过长、空气分 布不均匀等原因，会使反应在后期很难进行，甚至造成结焦的不良后果。严重影响了生产的 连续性和产品的质量。
[0006] 为了在较低的反应温度和较短的反应时间内，得到软化点高的浙青，通常采用催 化氧化的方法，即在反应中加入一定量的催化剂，来提高反应速度。 CN102464989A公开了一种采用预混式催化氧化生产高软化点浙青的方法。该方法提高 了氧化效率，降低了氧化时间和温度，但是需要加入一定量的催化剂。不仅增加了成本，而 且所采用的催化剂为酸性物质，长时间生产可造成设备的腐蚀，缩短生产周期等问题。
[0007] 调和法在众多的浙青生产方法中，最为简单且成本低廉。但是，若要得到高软化点 浙青，就必须添加更高软化点的调和组分。在调和过程中需要采用较高的调和温度和较长 的调和时间，极易使最终产品老化甚至结焦。
[0008] CN200410021928. 4公开了一种采用天然浙青与石油浙青调和提高产品软化点的 方法。该方法首先需要将天然浙青粉碎成细粉，才能加入到石油浙青中。所得浙青软化点 在KKTC以下。有的还需要采用剪切机或胶体磨进行再次混合，增加了流程的复杂性。这种 方法在生产120°c以上甚至150°C以上的高软化点浙青时，显然是不适用的。会因天然浙青 的加量提高，很难混合均匀。
[0009] CN101195758A公开了一种先将石油浙青加热到牛顿流体状态，再加入天然浙青的 方法提高浙青软化点。所需熔解温度可达300°C以上，不仅浪费能源而且易造成高温老化。 该方法对加入的天然浙青的细度要严格控制，需达到180目以上，否则很难完全混融。此 夕卜，天然浙青属于热敏性材料，在粉碎或超细粉碎时，会增加很大成本。
【发明内容】
[0010] 针对现有技术在生产高软化点浙青过程中存在的生产周期长，操作困难，工艺复 杂等问题，本发明提供一种高软化点浙青的生产方法，该方法以改性剂调和并配合促进剂 使浙青发生化学反应，工艺简单、操作方便、成本低廉，所得产品的高温性能优良。
[0011] 本发明高软化点浙青的生产方法，包括如下内容：改性剂与相容剂混合得到母液， 将母液、熔融态的浙青原料和促进剂加入调和罐中混合，同时从调和罐底部通入含氧气体， 进行吹脱处理，相容剂呈气相经调和罐上部出口排出，经冷凝回收可循环使用。吹脱结束 后，得到高软化点浙青；其中所述的相容剂为馏程范围在l〇(T38(TC之间的任意馏分，优选 汽油、煤油或柴油中的一种或几种；所述的改性剂为岩浙青、地浙青或湖浙青中的一种或几 种，软化点为18(T350°C，优选20(T300°C，占母液总重量的20wt%?80wt%，优选40wt%? 60wt%〇
[0012] 本发明方法中，所述的浙青原料为石油浙青，包括减压渣油、直馏浙青、溶剂脱浙 青工艺得到的脱油浙青等中的一种或几种的混合物，浙青原料25°C针入度为25?200 l/10mm，软化点为30?70°C。
[0013] 本发明方法中，母液与浙青原料的混合的质量比为10 :1~1 :1，优选8 :1~2 :1。
[0014] 本发明方法中，所述的促进剂为双氧水、氯酸钾、高锰酸钾或氯化铁中的一种或几 种，促进剂加入量为占原料总量(这里浙青原料与改性剂总质量）的〇. lwt%?I. Owt%。
[0015] 本发明方法中,所述的含氧气体为纯氧气、空气、氧气与氮气的混合物或氧气与惰 性气体的混合物中的一种，氧气在气相中的体积分数为209Γ100%。
[0016] 本发明方法中，改性剂与相容剂混合温度为2(T80°C，优选25~75°C。混合时间为 1~60分钟，优选ΚΓ30分钟，混合过程采用普通的机械搅拌的方式。
[0017] 本发明方法中，调和罐为下部带有压缩气体入口，上部设有气体出口以及带有搅 拌的容器。
[0018] 本发明方法中，所述的吹脱处理条件为：温度150?300°C，优选为180?280°C， 时间为0. 5?5小时，优选1~4小时，压缩气体入口压力为0. 1~0. 3MPa。吹脱处理过程中采 用机械搅拌对反应原料进行混合，搅拌伴随着整个吹脱过程。
[0019] 本发明方法中，吹脱处理过程优选按照如下方式进行：在温度15(T250°C，进行吹 脱处理3(Tl50分钟，然后升温至20(T30(rC，吹脱KTlOO分钟。
[0020] 本发明方法中，相容剂在吹脱过程中呈气相经调和罐上部出口排出，并冷却进入 收集器可循环使用。
[0021] 本发明方法制备的高软化点浙青产品的软化点为12(T250°C，优选15(T220°C。
[0022] 本发明方法与现有技术相比具有如下优点： (1)由于岩浙青等浙青原料的软化点很高，多在200°C甚至240°C以上，采用普通调和 工艺生产高软化点浙青时，需要将岩浙青粉碎成极细的粉末，否则很难混融均匀。而且所得 产品的软化点越高，加入的改性剂就越多，需要的调和温度也越高，甚至超高300°C以上。这 样，不仅提高了成本，增加了能耗，而且也会使产品性质劣化。本发明方法中，选用合适的相 容剂在常温下即可将难以熔融的改性剂制成质地均匀的母液，为了加快混融速度，可以适 当加热，使后面的调和改性过程更易进行。可以在较低的温度，较短的时间完成生产，有效 提高产品软化点，而且对改性剂的细度没有过高的要求。此外，由于所选相容剂均为石油馏 分，与改性剂有很好的相容性，而且不会给产品带来任何杂质，同时，产品软化点可以根据 不同需要进行调节。
[0023] (2)在调和罐下部通入含氧气体，既能够有效地脱除母液中的相容剂，又能够起到 辅助搅拌的作用，使浙青和改性剂混合得更均匀；同时浙青原料在促进剂的作用下发生氧 化、缩合反应。与单纯的物理过程相比，这