高软化点乳化沥青及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于乳化浙青技术领域，具体涉及一种高软化点乳化浙青及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，市场上常用的乳化浙青，水分蒸发后，浙青软化点普遍偏低，耐高温性能不 足。用在道路方面，气温较高时，路面会发软，发生泛油，造成车辙等损害路面现象；用在防 水防腐等建筑工程方面，则会出现流淌，导致出现漏水等现象。适当提高乳化浙青软化点， 从而改善浙青的高温稳定性，可以避免上述问题的产生。提高乳化浙青软化点常用方法有 两种，一种是先用高分子聚合物材料做改性剂制备改性浙青然后进行乳化得到改性乳化浙 青。改性乳化浙青虽然能改善浙青的高温性能，提高浙青的软化点，但聚合物改性浙青内聚 力较大，乳化时比较困难，对乳化剂、乳化设备、乳化工艺都要求较高，否则无法得到合格的 乳化浙青。这种制备改性乳化浙青的方法步骤多，工艺复杂。另一种是先制备乳化浙青，再 加入高分子聚合物乳液，这种制备方法较易实现。国产高分子聚合物乳液虽然能大幅提高 乳化浙青的低温性能，与国外聚合物乳液相比，对高温性能的改善相对较弱，软化点的提高 幅度达不到应用性能要求，而国外进口聚合物乳液价格昂贵，增加了成本。
[0003] 中国专利CN201110394423. 2用苯乙烯-丁二烯嵌段共聚合物和聚烯烃对道路用 石油浙青先进行改性，得到高软化点改性浙青，后对改性浙青进行乳化，属乳化聚合物改性 浙青法。中国专利CN02160148. 8中改性乳化浙青的制备方法为外掺法，只有制备过程，对 改性乳化浙青性能指标没有明确评价结果。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种高软化点乳化浙青，用在道路方面，降低道路因高温造 成的损害程度；用在防水防腐工程方面，可以在高温环境中，保持良好的防水、耐老化性能， 同时具有较好的低温性能；本发明同时提供了高软化点乳化浙青的制备方法，工艺简单，能 耗低，对乳化设备要求不高，并且能大幅提高浙青的软化点，改善浙青的高低温性能。
[0005] 本发明所述的高软化点乳化浙青，由如下重量份数的原料制成：
[0006]
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[0008] 所述的软浙青是50#重交浙青、70#重交浙青、90#重交浙青或110#重交浙青中的 一种，优选70#重交浙青或90#重交浙青。
[0009] 所述的硬浙青是10#建筑浙青或30#建筑浙青，优选10#建筑浙青。
[0010] 所述的丁苯胶乳是阳离子乳聚型，固含量为20-60%，其中苯乙烯单体含量为丁苯 橡胶的20-50%。该丁苯胶乳与浙青相容性好，有更好的耐低温性能和抗冻性。
[0011] 所述的复合乳化剂是由烷基胺类乳化剂和季铵盐类乳化剂组成，烷基胺类乳化剂 为双三甲基十八烷基伯胺、十六胺或十八胺中的一种或几种，季胺盐类乳化剂为十八烷基 三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基吡啶阳离子 氯化铵或十四烷基酰胺丙基二甲基苄基氯化铵中的一种或几种，烷基胺类乳化剂和季铵盐 类乳化剂的质量比为25-35% :65-75%。
[0012] 所述的稳定剂是由有机高分子材料和无机盐组成，有机高分子材料为甲基纤维 素、聚乙烯醇、明胶、淀粉、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠或羟丙基纤维素中的一种或几种。 这些有机高分子材料可以提高水相的黏度和密度，增加浙青微粒布朗运动的阻力，提高改 性乳化浙青体系的稳定性。无机盐为氯化铵、氯化钠、氯化钙或氯化镁中的一种或几种。无 机盐的加入可以增强乳液颗粒周围的双电层效应，增大ξ电位值，增加颗粒间的相互排斥 利，减缓颗粒间的凝聚速度，提高乳化能力，提高乳液的稳定性，特别是低温贮存稳定性，还 可以减少季铵盐类乳化剂的用量；优选氯化钙和聚丙烯酰胺，高分子材料和无机盐的质量 比为 2-10% :90-98%。
[0013] 所述的酸是盐酸、硝酸、磷酸、甲酸、醋酸、丙烯酸、丁二酸或已二酸中的一种，酸的 加入可以调节pH值，把胺类化合物全变成盐，溶解于水中，同时可以减少乳化剂用量；优选 盐酸。
[0014] 本发明所述的高软化点乳化浙青的制备方法，步骤如下：
[0015] (1)将软浙青加热至135-160°c，硬浙青加热至170-20(TC，然后将热软浙青加入 到热硬浙青中，搅拌，混合均匀，制备成基质浙青；
[0016] (2)称取复合乳化剂加入到50_65°C的热水中溶解后，再加入稳定剂，边搅拌边加 入酸，调pH值为3-5,配制成乳化剂水溶液，加入胶体磨中并保持温度；
[0017] (3)在胶体磨作用下，将温度为155-165°c的基质浙青均匀加入到胶体磨中，再乳 化得到浙青乳液，乳液温度低于60°C后，加入丁苯胶乳，再经过胶体磨循环一遍，即可制得 高软化点乳化浙青。
[0018] 步骤（1)中所述的搅拌时间是10_20min。
[0019] 步骤⑶中所述的乳化时间是3_5min。
[0020] 硬浙青如建筑浙青具有浙青质含量高，软化点高、耐热性能好但易脆断、不易乳化 的特性，软浙青具有软化点低、胶质含量高、延伸度强、易乳化的特性。根据软浙青、硬浙青 的特性，本发明采用了硬浙青和软浙青通过一定比例调合，适当提高浙青的软化点后进行 乳化，再用国产胶乳对乳化浙青进行改性，制备高软化点乳化浙青的方法。该方法既能克服 硬浙青延度差、不易乳化的缺点，又能提高软浙青的软化点，得到满足使用要求的高性能乳 化浙青，本发明的制备方法与现有技术相比，工艺和设备简单，能耗和成本低，是比较简便 经济的一种方法。
[0021] 本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
[0022] 本发明制备的高软化点乳化浙青能提高浙青的软化点，改善浙青的高温性能，同 时具有较好的低温性能，既可用于道路的修建，提高路面抗高温病害能力；也可用于建筑、 工程等的防水防腐工程，提高热稳定性，保持良好的防水效果。本发明乳化浙青的制备工艺 简便，所用设备简单，能耗少。
【具体实施方式】
[0023] 以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0024] 实施例1
[0025] 原料组成：110#重交浙青35份，10#建筑浙青15份，丁苯胶乳2份，复合乳化剂 〇. 5份（十六胺0. 17份，阳离子乳化剂十八烷基三甲基氯化铵0. 33份），稳定剂0. 53份 (氯化钙0. 5份，聚丙烯酰胺0. 03份），盐酸0. 1份，水50份。
[0026] 制备方法：将110#重交浙青加热至135°C，10#建筑浙青加热至170°C，110#重交 浙青和10#建筑浙青按相应配比混合均匀后制备成基质浙青。复合乳化剂加入到50°C的 水中溶解后，再加入氯化钙和聚丙烯酰胺，经搅拌后，再加入酸调pH为3-5,制备成乳化液 加入胶体磨中，在胶体磨作用下，将温度为155°C的基质浙青均匀加入到胶体磨中，再乳化 3min得到浙青乳液，浙青乳液温度低于60°C后，加入阳离子丁苯胶乳，再经过胶体磨循环 一遍，即可制得高软化点乳化浙青。
[0027] 实施例2
[0028] 原料组成：90#重交浙青38. 5份，10#建筑浙青16. 5份，丁苯胶乳3份，复合乳化 剂〇. 6份（十八胺0. 2份，阳离子乳化剂十六烷基三甲基氯化铵0. 4份），稳定剂1. 05份 (氯化钠1. 〇份，淀粉05份），硝酸0· 5份，水45份。
[0029]制备方法：将90#重交浙青加热至145°C，10#建筑浙青加热至180°C，90#重交浙 青和10#建筑浙青按相应配比混合均匀后制备成基质浙青。复合乳化剂加入到55°C的水中 溶解后，再加入氯化钠和淀粉，经搅拌后，再加入酸调pH为3-5,制备成乳化液加入胶体磨 中，在胶体磨作用下，将温度为160°C的基质浙青均匀加入到胶体磨中，再乳化4min得到浙 青乳液，浙青乳液温度低于60°C后，加入阳离子丁苯胶乳，再经过胶体磨循环一遍，即可制 得高软化点乳化浙青。
[0030] 实施例3
[0031] 原料组成：70#重交浙青40份，10#建筑浙青17份，丁苯胶乳4份，复合乳化剂1. 0 份（双三甲基十八烷基伯胺〇. 33份，阳离子乳化剂十八烷基二甲基苄基氯化铵0. 67份）， 稳定剂1. 05份（氯化镁1. 0份，甲基纤维素0. 05份），磷酸1. 0份，水45份。
[0032]制备方法：将70#重交浙青加热至150°C，10#建筑浙青加热至190°C，70#重交浙 青和10#建筑浙青按相应配比混合均匀后制备成基质浙青。复合乳化剂加入到60°C的水中 溶解后，再加入氯化镁和甲基纤维素，经搅拌后，再加入酸调pH为3-5,制备成乳化液加入 胶体磨中，在胶体磨作用下，将温度为160°C的基质浙青均匀加入到胶体磨中，再乳化5min 得到浙青乳液，浙青乳液温度低于60°C后，加入阳离子丁苯胶乳，再经过胶体磨循环一遍， 即可制得高软化点乳化浙青。
[0033] 实施例4
[0034] 原料组成：70#重交浙青45份，10#建筑浙青20份，丁苯胶乳5份，复合乳化剂1. 5 份（双三甲基十八烷基伯胺〇. 5份，阳离子乳化剂十六烷基吡啶阳离子氯化铵1. 0份），稳 定剂1. 26份（氯化铵1. 2份，明胶0. 06份），甲酸1. 5份，水40份。
[0035] 制备方法：将70#重交浙青加热至155°C，10#建筑浙青加热至190°C，70#重交浙 青和10#建筑浙青按相应配比混合均匀后制备成基质浙青。复合乳化剂加入到65°C的水中 溶解后，再加入氯化胺和明胶，经搅拌后，再加入酸调pH为3-5,制备成乳化液加入胶体磨 中，在胶体磨作用下，将温度为160°C的基质浙青均匀加入到胶体磨中，再乳化5min得到浙 青乳液，浙青乳液温度低于60°C后，加入阳离子丁苯胶乳，再经过胶体磨循环一遍，即可制 得高软化点乳化浙青。
[0036] 实施例5
[0037] 原料组成：70#重交浙青45份，10#建筑浙青20份，丁苯胶乳6份，复合乳化剂2 份（双三甲基十八烷基伯胺〇. 7份，十四烷基酰胺丙基二甲基苄基氯化铵1. 3份），稳定剂 1. 3份（氯化钙1. 2份，聚乙烯醇0. 1份），醋酸1. 5份，水35份。
[0038] 制备方法：将70#重交浙青加热至160°C，10#建筑浙青加热至190°C，70#重交浙 青和10#建筑浙青按相应配比混合