专利名称：一种沥青试件的制备方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及了一种浙青试件的制备方法及其特殊性能指标测试方法中的应用，尤其涉及一种浙青阻燃性能的测试方法。
背景技术：
随着我国高速公路的发展，公路隧道的数量也不断增加，由于水泥混凝土抗水与阻燃性能较好，因此，迄今隧道路面铺装仍主要采用水泥路面。但是，随着对路面行驶质量要求的提高，平整、耐磨、低噪音的浙青路面代替水泥混凝土路面，而逐渐成为隧道路面的发展趋势。但是，在隧道浙青路面的使用过程中，交通事故造成的火灾是隧道浙青路面使用过程中必须注意的一个问题。隧道内发生交通事故引起浙青路面着火，因火势发展迅猛，人员无法及时疏散导致较大的人员伤亡，对国家和人民生命财产造成不必要的损失。浙青的燃烧是一个放热、分解的物理化学过程，首先熔融、滴落、流淌，接着是熔珠燃烧，再由燃烧的熔珠滴落、流淌，造成火势蔓延扩大，燃烧中分解出氢、甲烷、苯及烷经类易燃气体，这些气体的燃烧又进一步加快了浙青的热分解，所以浙青火灾的特点是来势猛、扩展快、范围广、损失大。因此，想要解决浙青的难燃化问题，首先要解决浙青在受热时不熔滴、不流淌的问题，可以通过提高浙青熔点和分解温度、增加分解气体中的不燃成份或增加燃烧膜(参与燃烧的表层浙青)中的抑制成份，以提高其燃烧极限氧指数，达到解决浙青难燃化目的。所谓极限氧指数，它是衡量物质燃烧难易程度的标尺，就是指在规定的试验条件下，材料在氧氮混合气体中刚好能保持燃烧状态所需的最低氧浓度。
Ol =...........................................X100%+[F3 ]式中:οι为极限氧指数；
—临界氧浓度时混合气体中氧气的体积流量；
[N2]-临界氧浓度时混合气体中氮气的体积流量；
极限氧指数越高，表明材料越难燃。空气中的氧气浓度为21%，当极限氧指数〈21%为易燃材料，21% 27%为可燃材料，>27%是该材料在火中自行熄灭。日本JISK7201标准中规定:氧指数>30%为难燃I级，27% 30%为难燃2级，24% 27%为难燃3级，21% 24%为难燃4级，<21%为难燃5级。随着国民经济的快速发展，人们对浙青路面的阻燃性能也提出越来越高的要求，阻燃浙青的标准和法规也越来越完善。对浙青氧指数测试有关影响因素的研究也较多，并重点对试件温度、试件量以及燃烧时总气体流量等进行了分析和测试，但由于浙青特殊的物理性质，目前国内还没有检测其阻燃性的统一的方法和测试标准。浙青在阻燃性能测式过程中存在软化变形和易流淌现象，因而制作阻燃浙青试件的工艺就是一个关键性步骤，样本的制作工艺不同，所测结果必然存在差异。目前本领域利用玻璃纤维毡制作浙青试件检测氧指数，因为用玻璃纤维毡制备浙青样条时，玻璃纤维只是起到支撑作用，通过单纯燃烧浙青来检测氧指数，一方面不能很好地体现路面浙青的燃烧过程，另一方面测式过程中会对测试仪器造成严重的污染，给测试工作带来极大不便。同时玻璃纤维毡不适用于高粘度浙青的极限氧指数的测定。CN101581711A中提到一种浙青阻燃性能的测试方法，这种方法虽然能够体现路面浙青的燃烧过程，但是，由于矿料加入量少，没有保护措施，不适用于测试普通道路浙青的阻燃性能，在测试过程中严重污染测试仪器。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种更符合浙青混合料燃烧时浙青的实际状态，更好地体现路面浙青燃烧过程地浙青阻燃性能的测试方法，适用于任何道路浙青阻燃性能的测试，并且不污染分析设备。本发明浙青试件的制备方法包括如下过程:将浙青熔化，熔化的浙青与填料混合均匀得到浙青混合料，浙青与填料的重量比为1:1.5 1:2.4，在模具中将浙青混合料制成长80 200mm的浙青混合料条形物，然后在浙青混合物条形物的外表面缠绕60 300目的金属网，即为浙青试件。本发明浙青试件中，填料为矿粉或滑石粉。浙青混合料条形物的长度优选为120 150mm,宽度一般为2 20mm,优选为3 IOmm,厚度一般为I 15mm,优选为2 10_。浙青混合料条形物可以采用金属模具制作。本发明浙青试件中，金属网优选为120 200目，金属网可以缠绕I 3层。本发明浙青试件制备方法中，浙青熔化温度一般为140 155°C，与填料的混合温度为140 155。。。本发明浙青试件用于氧极限指数检测试验。通过本发明提供的方法制成实验用浙青试件，工艺简单、生产设备要求低，便于研究，在测试浙青氧指数时更符合浙青混合料燃烧时浙青的实际状态，能更好地体现各种路面浙青的燃烧过程。在浙青试件表面缠绕适宜的金属网，可以防止熔化的浙青滴落后污染测试仪器，有利于提高仪器的使用效率，降低劳动强度，减少工作环境的污染(清理滴落的浙青需要使用大量的有机溶剂)，同时又不影响试件周围的氧气的浓度。按照本发明方法检测得出的浙青氧指数，可以真实准确地衡量与反应浙青的阻燃性能，同时，为浙青阻燃改性剂的研究与应用效果提供评价依据。
具体实施例方式本发明浙青试件用于氧极限指数检测试验的具体步骤如下:
1.试验前的准备:
1.1确定空气中的氧浓度:根据在空气中点燃的情况，确定空气中的氧浓度范围；
1.2气体控制装置的调节:调节混合气体及控制流量，使混合气体中氧浓度与步骤1.1确定的氧浓度相同，并以40±10mm/s的速度流经燃烧筒，进行燃烧筒的气体置换，置换持续时间Tl为大于30s，之后，混合气体继续以40±10mm/s的速度流经燃烧筒；
1.3试件的安置:将浙青试件条夹在夹具上，垂直地安装在燃烧筒的中心位置，使浙青样条顶端低于燃烧筒顶端至少100_，浙青试件的暴露部分最低处高于燃烧底部配气装置顶端至少100mm。2.点燃浙青试件:取出一组浙青试件中的其中一个，在试件表面缠绕一层200目的金属网，按照步骤1.3夹在夹具上，采用顶端点燃法，用点火器先对浙青试件进行点燃，使火焰接触浙青试件顶端并覆盖整个顶端表面，火焰作用最长时间不超过30s，每隔5s左右移开点火器观察试件，浙青试件顶端全部着火后，移走点火器，开始计时。3.观察燃烧状态:计时开始后，观察试件烧掉的长度及其燃烧行为；
3.1若在燃烧过程中，先燃烧中止，之后在I 2s又自发再燃，则继续观察及计时；
3.2若试件的燃烧时间T3小于180s且燃烧长度不大于50mm，则试验成功，记录此时的燃烧时间T3和燃烧筒中的氧浓度，并将此次试验记录为“〇”反应，之后采增大氧气浓度重复步骤2、3直至一组浙青试件试验完毕；
3.3若试件的燃烧时间T3大于180s或燃烧长度大于50_，则试验失败，扑灭火焰，并将此次试验记录为“ X ”反应，之后降低氧气浓度重复步骤2、3，直至一组浙青试件试验完毕。4.确定氧指数:步骤2中，当记录的相邻两个浙青试件的燃烧行为一个为“ X ”反应，另一个为“〇”反应:
4.1若两者选择的氧浓度差值为0.5%，则确定“〇”反应的浙青试件燃烧时的氧浓度为氧指数；
4.2若两者选择的氧浓度差值为1%，则在“ X ”反应的浙青试件燃烧时氧浓度的基础上降低1%，再重复步骤4。其中，步骤2中，火焰作用于浙青试件顶端的时间T2为O 30s，若在T2内不能点燃浙青试件，则移走点火器，增大燃烧筒内的氧浓度，之后再重复步骤2，如此反复，直至在T2内点燃浙青试件。
实施例下列实例以沙特中质原油70#浙青为原料，以滑石粉为填料，按照本发明方法，制备试验试件。实施例1:采用本发明方法，按浙青与填料的重量比为1:0.5，制备试验试件，试件表面不缠绕金属网。实施例2:采用本发明方法，按浙青与填料的重量比为1:1.0，制备试验试件，试件表面不缠绕金属网。实施例3:采用本发明方法，按浙青与填料的重量比为1:1.5，制备试验试件，试件表面不缠绕金属网。实施例4:采用本发明方法，按浙青与填料的重量比为1:1.5，制备试验试件，试件表面缠绕金属网。实施例5:采用本发明方法，按浙青与填料的重量比为1:2.4，制备试验试件，试件表面不缠绕金属网。 实施例6:采用本发明方法，按浙青与填料的重量比为1:2.4，制备试验试件，试件表面缠绕金属网。
权利要求
1.一种浙青试件的制备方法，其特征在于包括如下过程:将浙青熔化，熔化的浙青与填料混合均匀得到浙青混合料，浙青与填料的重量比为1:1.5 1:2.4，在模具中将浙青混合料制成长80 200mm的浙青混合料条形物,然后在浙青混合物条形物的外表面缠绕60 300目的金属网，即为浙青试件。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:填料为矿粉或滑石粉。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:浙青混合料条形物的长度为120 150mmo
4.按照权利要求1或3所述的方法，其特征在于:浙青混合料条形物的宽度为2 20mm,厚度为I 15mm。
5.按照权利要求1或3所述的方法，其特征在于:浙青混合料条形物的宽度为3 IOmm,厚度为2 10mnin
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:浙青混合料条形物采用金属模具制作。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:金属网为120 200目的金属网，金属网缠绕I 3层。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:浙青熔化温度为140 155°C，浙青与填料的混合温度为140 155°C。
9.权利要求1至8任一权利要求所述方法得到的浙青试件。
10.权利要求1至8任一权利要求所述方法得到的浙青试件在氧极限指数检测试验中应用。
全文摘要
本发明涉及一种沥青试件的制备方法及其应用，沥青试件的制备方法包括将沥青熔化，熔化的沥青与填料混合均匀得到沥青混合料，沥青与填料的重量比为1∶1.5～1∶2.4，在模具中将沥青混合料制成长80～200mm的沥青混合料条形物，然后在沥青混合物条形物的外表面缠绕60～300目的金属网，即为沥青试件。本发明方法提供一种更符合沥青混合料燃烧时沥青的实际状态，更好地体现路面沥青燃烧过程地沥青阻燃性能的测试方法，适用于任何道路沥青阻燃性能的测试，并且不污染分析设备和工作环境。
文档编号G01N31/12GK103105320SQ20111035237
公开日2013年5月15日 申请日期2011年11月10日 优先权日2011年11月10日
发明者范思远, 徐青柏, 张 诚 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院