一种粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法及应用
【专利摘要】本发明公开一种粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法及应用，包括如下操作步骤，1）在450?600份沥青中加入高分子弹性体材料0~9份、聚乙烯蜡或者乙烯醋酸乙烯酯蜡0?5份、降粘剂0~5份、改性沥青稳定剂0~5份制备成改性沥青；2）在300?500份水中加入乳化剂1?10份和0.1?3份的乳化沥青稳定剂混合得到皂液；3）将皂液和改性沥青按照质量比1：1通过改性沥青胶体磨进行研磨、乳化，所述的皂液温度为40oC?60oC，改性沥青乳化温度为160oC?180oC，制得目标产物。采用高比例聚丁二烯弹性体作为调节沥青低温性能的改性剂，制备的不黏轮乳化沥青蒸发残留物软化点高达90oC以上。针入度大于30cm，15oC延度大于100cm。
【专利说明】
一种粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法及应用
技术领域
[0001] 本发明涉及一种道路施工用材料的制备方法，尤其涉及一种粘层用不黏轮乳化沥 青的制备方法及应用。
【背景技术】
[0002] 不粘轮乳化沥青是一种聚合物改性乳化沥青，采用石油沥青为主要原料，以表面 活性剂及各种化学助剂为辅助原料，再掺加大剂量的高分子聚合物先对沥青进行改性，再 乳化而成的一种新型复合防水涂料。它是一种乳液型的防水涂料，可喷涂、滚涂或手工涂 刷，通过破乳水分蒸发，高分子改性沥青经过固体微粒靠近、接触变形等过程而成膜，是一 种无接缝的完整的防水、防潮的聚合物改性乳化沥青防水膜。能在潮湿或干燥的多种基面 上施工，与基层粘结性能好，无毒、无污染，便于施工，且与水泥混凝土和沥青混凝土均有很 好的亲和性和粘接力。
[0003] 目前有人采用基质沥青，界面增强剂、脂肪族胺盐乳化剂或脂肪族季铵盐乳化剂、 盐酸以及重均分子量为30000~70000的纤维素醚类水溶性高分子聚合物作为增稠剂，制备 出不粘轮乳化沥青，但是该不黏轮乳化沥青蒸发残留物针入度不足16cm，且15°C延度不足 100cm，该方法制备不黏轮乳化沥青低温性能存在致命缺陷。
[0004] 虽然不粘轮乳化沥青具有众多适于应用的优点，但是其制备方法对其性能产生直 接影响，因此研究一种能够改善其低温性能的制备方法，具有重要的意义。
[0005] 有鉴于上述现有的不粘轮乳化沥青制备存在的缺陷，本发明人基于从事此类产品 设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，以期创 设一种新型粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法及应用，使其更具有实用性。经过不断的研 究、设计，并经反复试作样品及改进后，终于创设出确具实用价值的本发明。
【发明内容】
[0006] 本发明的主要目的在于，克服现有的不粘轮乳化沥青制备存在的缺陷，而提供一 种新型粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法及应用，提高针入度和延度，从而更加适于实用， 且具有产业上的利用价值。
[0007] 本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出 的粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法，包括如下操作步骤， 1) 在450-600份沥青中加入高分子弹性体材料0~9份、聚乙稀錯或者乙稀醋酸乙稀酯錯 0-5份、降粘剂0~5份、改性沥青稳定剂0~5份制备成改性沥青； 2) 在300-500份水中加入乳化剂1-10份和0.1-3份的乳化沥青稳定剂混合得到皂液； 3) 将皂液和改性沥青按照质量比1:1通过改性沥青胶体磨进行研磨、乳化，所述的皂液 温度为40°C-60°C，改性沥青乳化温度为160°C-180°C，制得目标产物。
[0008] 更进一步的，前述的粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法，所述1)中的高分子弹性 体材料为苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物SBS、苯乙烯丁二烯橡胶SBR、氢化苯乙烯-丁二烯嵌 段共聚物SEBS，苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物SEPS、苯乙烯一异戊二烯一苯乙烯 三嵌段共聚物SIS和氢化苯乙烯一异戊二烯一苯乙烯三嵌段共聚物氢化SIS中的一种或者 任意两种的混合物。其中SBS空间结构为线型或者星型，苯乙烯含量为40%-70%之间，因为苯 乙烯含量太高，乳化沥青蒸发残留物低温性能越差，针入度越少，造成沥青比较脆，冬季容 易脆断。当苯乙烯含量较低时，其对沥青软化点影响较小，造成沥青在60°C喷洒过程中粘车 轮，不能发挥不黏轮的作用。高分子弹性体作用可以显著增加沥青软化点和低温延度，改善 不黏轮乳化沥青蒸发残留物高温不粘和低温抗裂性。所以制备不黏轮乳化沥青低温延度较 好。
[0009]更进一步的，前述的粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法，所述1)中的聚乙烯蜡熔 点为80°c-145°c;原因是当熔点小于80°C时，夏季高温铺筑上面层不容易压实。当熔点高于 145°C时，聚乙烯蜡不易溶于沥青中，难以对沥青进行很好的改性。
[0010]更进一步的，前述的粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法，所述1)中乙烯醋酸乙烯 酯蜡熔点为120°C-150°C，其中醋酸乙烯的含量为28-70%。当醋酸乙烯的含量低于28%时，可 视为低密度聚乙烯改性，主要改善高温性能，对其低温性能改善不明显；当醋酸乙烯含量高 于70%时，材料本身熔融后的粘度较大，改性效果较好，但在沥青中加工分散困难，影响工程 质量。目前市面上很难做到EVA蜡熔点小于120°C，原材料难以找到。当EVA蜡熔点高于150°C 时，EVA蜡不容易在沥青中溶解。
[0011] 更进一步的，前述的粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法，所述1)中改性沥青稳定 剂为硫磺或者维他连接剂中的一种或者两种的混合物。
[0012] 作为优选的方案，所述1)中降粘剂选自市售的中路丽-4198、美德Ml或者DAT中的 一种或者两种;所述2)中乳化剂选自市售的中路EB-2212、美德AA-57、DF-62E。
[0013] 更进一步的，前述的粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法，所述2)中乳化沥青稳定 剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丙基纤维素、CaCl 2、NH4Cl中的 一种或者任意两种的混合物。
[0014] 更进一步的，前述的粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法，所述3)中改性沥青胶体 磨转速为 3000r/min-9000r/min。
[0015] 通过粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法制备的不黏轮乳化沥青用于粘层，所述不 黏轮乳化沥青的洒布量为0.3Kg/m2-0.8Kg/m 2。
[0016] 借由上述技术方案，本发明的粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法及应用至少具有 下列优点： 本发明采用高比例聚丁二烯弹性体作为调节沥青低温性能的改性剂，制备的不黏轮乳 化沥青蒸发残留物软化点高达90°C以上。针入度大于30cm，15°C延度大于100cm。其中高分子 弹性体引入可以增大沥青的粘度，从而促使沥青高温性能软化点较高，而高分子弹性体中 不含苯乙烯的基团由于其玻璃化转变温度低，因此可以大大改善乳化沥青沥青蒸发残留物 低温性能，即15°C延度较大，大大改善了由于添加助剂导致沥青针入度和延度遭到损失的 缺陷。
[0017] 上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段， 并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
【具体实施方式】
[0018] 为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，对依据本 发明提出的粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法及应用其【具体实施方式】、特征及其功效，详 细说明如后。
[0019] 实施例1 本发明粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法，步骤如下： 1)取70#石油沥青490g中加入苯乙烯含量为45%的SBS 5g、熔点为110°C聚乙烯蜡2g、市 售中路WM-4198沥青降粘剂3g、硫磺0.2g在160°C温度条件下高速剪切lh制备成改性沥青。 将改性沥青加热到170°C保温待用。
[0020] 2)取4g市售中路EB-2212粘层乳化剂和3g羧甲基纤维素钠，加水至492g在45°C温 度下保温待用。
[0021] 3)将皂液加入到德国DT胶体磨中的皂液罐中在45°C温度下保温，将改性沥青加入 到胶体磨中沥青罐中，在170°C中保温，开启胶体磨，将磨头转速调高至4500r/min，然后按 照改性沥青与皂液质量比为1:1进行乳化。
[0022] 制备不黏轮乳化沥青洒布量为0.3Kg/m2，后测拉拔，技术指标如表1所示： 表1实施例1制备不黏轮沥青的技术指标测试结果
实施例2 本发明粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法，步骤如下： 1)取90#石油沥青500g中加入苯乙烯含量为53%的SBR5g、熔点为101°C聚乙烯蜡7g、市 售美德DAT降粘剂5g、维他连接剂3g在160°C情况下高速剪切lh制备成改性沥青。将改性沥 青在160°C保温待用。
[0023] 2)取5g市售美德AA-57粘层乳化剂和羟乙基纤维素，加水至480g 50°C保温待用。
[0024] 3)将皂液加入到ENH改性沥青胶体磨中的皂液罐中在50°C下保温，将改性沥青加 入到胶体磨中沥青罐中，在160°C中保温，开启胶体磨，将磨头转速调高至6000r/min，然后 按照改性沥青与皂液质量比进行乳化。
[0025]制备不黏轮乳化沥青洒布量为0.5Kg/m2，后测拉拔，技术指标如表2所示： 表2实施例2制备的不黏轮乳化沥青的技术指标测试结果
实施例3 本发明粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法，步骤如下： 1)取90#石油沥青550g中加入苯乙烯含量为48%的SEBS 3g、熔点为138°C聚乙烯蜡4g、 市售美德M-1降粘剂2g、维他连接剂2g在160°C情况下高速剪切lh制备成改性沥青。将改性 沥青在180T保温待用。
[0026] 2)取8g市售美德DF-62E粘层乳化剂和3g羟丙级纤维素，加水至437g 60°C保温待 用。
[0027] 3)将皂液加入到ENH改性沥青胶体磨中的皂液罐中在60°C下保温，将改性沥青加 入到胶体磨中沥青罐中，在180°C中保温，开启胶体磨，将磨头转速调高至30000r/min，然后 按照改性沥青与皂液质量比进行乳化。
[0028] 制备不黏轮乳化沥青洒布量为0.7Kg/m2，后测拉拔，技术指标如表3所示： 表3实施例3制备的不黏轮乳化沥青的技术指标测试结果
实施例4 本发明粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法，步骤如下： 1)取50#石油沥青470g中加入苯乙烯含量为62%的SEPS 2g、熔点为149°C EVA 3g、市售 美德DAT降粘剂4g、维他连接剂2g在180°C情况下高速剪切lh制备成改性沥青。将改性沥青 在180°C保温待用。
[0029] 2)取4.5g市售美德AA-57粘层乳化剂和12gCaCl2,加水至519g 60°C保温待用。
[0030] 3)将皂液加入到道维施改性沥青胶体磨中的皂液罐中在60°C下保温，将改性沥青 加入到胶体磨中沥青罐中，在180°C中保温，开启胶体磨，将磨头转速调高至5000r/min,然 后按照改性沥青与皂液质量比进行乳化。
[0031] 制备不黏轮乳化沥青洒布量为〇.8Kg/m2,后测拉拔，技术指标如表4所示： 表4实施例4制备的不黏轮乳化沥青的技术指标测试结果
实施例5 本发明粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法，步骤如下： 1)取30#石油沥青495g中加入苯乙烯含量为61%的SIS 9g、熔点为137°C聚乙烯蜡3.5g、 市售美德M-1降粘剂2g、维硫磺lg在175°C情况下高速剪切lh制备成改性沥青。将改性沥青 在175°C保温待用。
[0032] 2)取4g市售中路EB-2212粘层乳化剂和llgNH4Cl，加水至490g 55°C保温待用。
[0033] 3)将皂液加入到ENH改性沥青胶体磨中的皂液罐中在55°C下保温，将改性沥青加 入到胶体磨中沥青罐中，在175°C中保温，开启胶体磨，将磨头转速调高至7000r/min,然后 按照改性沥青与皂液质量比进行乳化。
[0034]制备不黏轮乳化沥青洒布量为0.4Kg/m2，后测拉拔，技术指标如表5所示： 表5实施例5制备的不黏轮乳化沥青的技术指标测试结果
实施例6 本发明粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法，步骤如下： 1)取20#石油沥青505g中加入苯乙烯含量为70%的星型SBS lg、熔点为140°C EVA蜡5g、 市售中路MW-4198降粘剂lg、维他连接剂1 g在165°C情况下高速剪切lh制备成改性沥青。将 改性沥青在165°C保温待用。
[0035] 2)取4.5g市售美德DF-62E粘层乳化剂、3g羧甲基纤维素醚和3gCaCl2，加水至487g 45°C保温待用。
[0036] 3)将皂液加入到ENH改性沥青胶体磨中的皂液罐中在45°C下保温，将改性沥青加 入到胶体磨中沥青罐中，在165°C中保温，开启胶体磨，将磨头转速调高至8000r/min,然后 按照改性沥青与皂液质量比进行乳化。
[0037]制备不黏轮乳化沥青洒布量为0.6Kg/m2，后测拉拔，技术指标如表6所示： 表6实施例6制备的不黏轮乳化沥青的技术指标测试结果
实施例7 本发明粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法，步骤如下： 1)取10#石油沥青497g中加入苯乙烯含量为65%的氢化SIS 5.5 g、熔点为106°C聚乙烯 蜡5.5g、市售的美德M-1降粘剂3g、硫磺3g在170°C情况下高速剪切lh制备成改性沥青。将改 性沥青在170°C保温待用。
[0038] 2)取4.5g市售美德AA-57粘层乳化剂和4g羟丙基甲基纤维素和2gNH4Cl，加水至 486g 50°C保温待用。
[0039] 3)将皂液加入到道维施改性沥青胶体磨中的皂液罐中在50°C下保温，将改性沥青 加入到胶体磨中沥青罐中，在170°C中保温，开启胶体磨，将磨头转速调高至9000r/min，然 后按照改性沥青与皂液质量比进行乳化。
[0040]制备不黏轮乳化沥青洒布量为0.5Kg/m2，后测拉拔，技术指标如表7所示： 表7实施例7制备的不黏轮乳化沥青的技术指标测试结果
本发明采用高比例聚丁二烯弹性体作为调节沥青低温性能的改性剂，制备的不黏轮乳 化沥青蒸发残留物软化点高达90°C以上。针入度大于30cm，15°C延度大于100cm。大大改善了 由于添加助剂导致沥青针入度和延度遭到损失的缺陷。
[0041]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽 然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人 员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰 为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质 对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
【主权项】
1. 一种粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法，其特征在于:包括如下操作步骤， 1) 在450-600份沥青中加入高分子弹性体材料0~9份、聚乙稀錯或者乙稀醋酸乙稀酯 錯0-5份、降粘剂0~5份、改性沥青稳定剂0~5份制备成改性沥青； 2) 在300-500份水中加入乳化剂1-10份和0.1-3份的乳化沥青稳定剂混合得到皂液； 3) 将皂液和改性沥青按照质量比1:1通过改性沥青胶体磨进行研磨、乳化，制得目标产 物。2. 根据权利要求1所述的粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法，其特征在于:所述1)中的 高分子弹性体材料为苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物SBS、苯乙烯丁二烯橡胶SBR、氢化苯乙 烯-丁二烯嵌段共聚物SEBS，苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物SEPS、苯乙烯一异戊 二烯一苯乙烯三嵌段共聚物SIS和氢化苯乙烯一异戊二烯一苯乙烯三嵌段共聚物氢化SIS 中的一种或者任意两种的混合物。高分子弹性体作用可以显著增加沥青软化点和低温延 度，改善不黏轮乳化沥青蒸发残留物高温不粘和低温抗裂性。所以制备不黏轮乳化沥青低 温延度较好。3. 根据权利要求1所述的粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法，其特征在于:所述1)中的 聚乙烯蜡熔点为80°C_145°C。4. 根据权利要求1所述的粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法，其特征在于:所述1)中乙 烯醋酸乙烯酯蜡熔点为120°C_150°C，其中醋酸乙烯的含量为28-70%。5. 根据权利要求1所述的粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法，其特征在于:所述1)中改 性沥青稳定剂为硫磺或者维他连接剂中的一种或者两种的混合物。6. 根据权利要求1所述的粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法，其特征在于:所述2)中乳 化沥青稳定剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丙基纤维素、 CaCl2、NH4Cl中的一种或者任意两种的混合物。7. 根据权利要求1所述的粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法，其特征在于:所述3)中改 性沥青胶体磨转速为3000r/min-9000r/min。8. 通过权利要求1粘层用不黏轮乳化沥青的制备方法制备的不黏轮乳化沥青用于粘 层，其特征在于:所述不黏轮乳化沥青的洒布量为〇. 3Kg/m2-0.8Kg/m2。
【文档编号】C08L9/02GK106084816SQ201610412636
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月13日 公开号201610412636.6, CN 106084816 A, CN 106084816A, CN 201610412636, CN-A-106084816, CN106084816 A, CN106084816A, CN201610412636, CN201610412636.6
【发明人】陈李峰, 陈香, 关永胜, 潘友强, 周文, 耿磊, 李芳芳
【申请人】江苏中路新材料科技发展有限公司