低温抗燃液压油的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及石油化工产品及其制备方法，具体地设及一种低温抗燃液压油及其制 备方法。
【背景技术】
[0002] 液压油是利用液体压力能的液压系统使用的液压介质，在液压系统中起着能量传 递、抗磨、系统润滑、防腐、防诱、冷却等作用。对于液压油来说，首先应满足液压装置在工作 温度下与启动温度下对液体粘度的要求。低温抗燃液压油是一种具有火焰自动焰灭功能的 抗燃液压油，不仅具有优秀的抗氧化、防磨损、防诱和防泡沫性能，还可W把油品与火焰或 巧热表面接触时发生火灾和爆炸的危险降到最低。
[0003] 目前航空领域的抗燃液压油的制备方法主要为物理混合法，即将抗燃液压油的 各种组分按照一定比例进行简单地物理混合，例如CN201210198328、CN201210429421和 CN201410522798中公开的。因此需要开发一种更佳的制备方法，W制备具有更佳性能的抗 燃液压油。
【发明内容】
[0004] 针对上述目前的国内状况，本发明的发明人开发了一种新的低温抗燃液压油的制 备方法，得到了能够满足更高要求的低温抗燃液压油。本发明的方法是在申请人之前提交 的201410555432. 9号发明专利申请的基础上作出的，在此将该申请的内容作为参考全部 并入本申请中。
[0005] 本发明的一个方面设及一种低温抗燃液压油的制备方法，所述方法包括W下步 骤：
[0006] 1)常温下将PA02、癸二酸醋和全氣姪基聚離按比例混合，形成复配基础油备用；
[0007] 2)将庚二酸用约80°C的水溶解，形成庚二酸饱和水溶液；将LiOH ? &0揽拌下加 入约90°C的水中，形成LiOH ? &0悬浊液，所述LiOH ? &0悬浊液中LiOH与水的重量比为 1:1 ;
[0008] 3)向反应蓋中加入约1/4量的基础油，升温至约60至75°C，加入LiOH ? &0悬浊 液充分揽拌，保持温度到约75至90°C，优选为83°C，缓慢滴加庚二酸饱和水溶液，加完后在 约83°C保持约30分钟，然后加入约1/2量的基础油升温到110°C，保持1. 5小时，然后加入 剩余的约1/4量的基础油，再继续揽拌约1小时，然后冷却至室温；
[0009] 4)室温向步骤3)中得到的产物中加入抗氧剂、防诱剂和染色剂，揽拌均匀并过滤 得到最终的产品。
[0010] 其中，所述作为复配基础油的PA02、癸二酸醋和全氣姪基聚離的重量比为PA02: 癸二酸醋：全氣姪基聚離=4. 3:3. 4:2. 3 ;所述抗氧剂为二异辛基二苯胺；所述防诱剂为氮 棚酸醋；所述染色剂为苏丹红IV ;
[0011] 其中所述基础油为100重量份；所述抗氧剂为0. 3至3重量份；所述防诱剂为0. 04 至0. 7重量份；所述染色剂为0. 0006至0. 02重量份。
[0012] 基于100重量份的复配基础油，所述庚二酸为2至5重量份，优选为4. 5重量份， 庚二酸与LiOH的摩尔比为1:1至1:1. 8,优选为1:1. 4。
[0013] 优选地，所述基础油为100重量份，所述抗氧剂为1. 3重量份；所述防诱剂为0. 10 重量份；所述染色剂为0. 005重量份。
[0014] 根据本发明的制备方法中不使用极压剂和抗磨剂。
[0015] 根据本发明的另一个方面提供了一种低温抗燃液压油，所述低温抗燃液压油由上 述方法制备。
[0016] 有益效果
[0017] 根据本发明的低温抗燃液压油的制备方法操作工艺简便，原料易得，适合大规模 工业化生产，特别是本发明的低温抗燃液压油的制备方法中不需要添加一般液压油中通常 需要的极压剂和抗磨剂，而制备的抗燃液压油仍然保持了良好的物理性质，与现有技术中 使用的如10号航空液压油、15号航空液压油W及国外类似产品相比较，性质更优且符合相 关标准要求。
【具体实施方式】
[001引下文中将详细说明本发明。
[0019] 美军标MIL-PRF-87257规定的低温抗燃液压油要求的工作温度为-54°c~200°C， 使用温度范围宽，产品性能优良，因此是国际公认的低温抗燃液压油标准。然而目前我国尚 没有建立同MIL-PRF-87257标准相当的标准，也没有相应的低温抗燃液压油产品。
[0020] 本发明的目的之一在于提供一种低温抗燃液压油的制备方法，由该方法制备的低 温抗燃液压油符合MIL-PRF-87257的要求，同时该制备方法操作简单，适合大规模工业化 生产，符合我国国情。
[0021] 本发明提供了一种低温抗燃液压油的制备方法，所述方法包括W下步骤：
[0022] 1)常温下将PA02、癸二酸醋和全氣姪基聚離按比例混合，形成复配基础油备用；
[002引 2)将庚二酸用80°C的水溶解，形成庚二酸饱和水溶液；将LiOH ?&0揽拌下加入约 90°C的水中，形成LiOH ? &0悬浊液，所述LiOH ? &0悬浊液中LiOH与水的重量比为1:1 ;
[0024] 3)向反应蓋中加入约1/4量的基础油，升温至约60至75°C，加入LiOH ?&0悬浊 液充分揽拌，保持温度到约75至90°C，优选为83°C，缓慢滴加庚二酸饱和水溶液，加完后在 约83°C保持约30分钟，然后加入约1/2量的基础油升温到110°C，保持1. 5小时，然后加入 剩余的约1/4量的基础油，再继续揽拌约1小时，然后冷却至室温；
[0025] 4)室温向步骤3)中得到的产物中加入抗氧剂、防诱剂和染色剂，揽拌均匀并过滤 得到最终的产品。
[0026] 其中，所述作为复配基础油的PA02、癸二酸醋和全氣姪基聚離的重量比为PA02: 癸二酸醋：全氣姪基聚離=4. 3:3. 4:2. 3 ;所述抗氧剂为二异辛基二苯胺；所述防诱剂为氮 棚酸醋；所述染色剂为苏丹红IV ;
[0027] 其中所述基础油为100重量份；所述抗氧剂为0. 3至3重量份；所述防诱剂为0. 04 至0. 7重量份；所述染色剂为0. 0006至0. 02重量份。
[002引基于100重量份的复配基础油，所述庚二酸为2至5重量份，优选为4. 5重量份， 庚二酸与LiOH的摩尔比为1:1至1:1. 8,优选为1:1. 4。
[0029] 优选地，所述基础油为100重量份，所述抗氧剂为1. 3重量份；所述防诱剂为0. 10 重量份；所述染色剂为0. 005重量份。
[0030] 根据本发明的制备方法中不使用极压剂和抗磨剂。
[0031] 本发明的发明人发现在根据本发明的低温抗燃液压油的制备方法的步骤3)中， 首先向约1/4量的基础油中加入LiOH ?&0悬浊液，充分揽拌后再采用滴加的方式加入庚 二酸饱和水溶液，如此可W制备得到物化性能良好的抗燃液压油。相反，如果先添加庚二酸 饱和水溶液，然后再加入LiOH ?&0悬浊液，则存在的问题在于最终的低温抗燃液压油中庚 二酸与LiOH ?&0的摩尔比不好控制，可能会造成更多的残渣等问题，另外由于为了保证庚 二酸的加入量，则加入体系中的水比较多（即使在80°C下，庚二酸在水中的溶解度也不是 很高），容易造成危险。同时在较高温度下（例如70至90°C左右）先加入的庚二酸会部分 地与基础油发生反应或有一定的蒸发损耗，特别是当LiOH ?馬0悬浊液是W滴加的方式加 入时，反应时间较长，使得更多的庚二酸发生不利的反应，因此在本发明的制备方法中应首 先在基础油中加入LiOH ?&0悬浊液，而后再加入庚二酸饱和水溶液。
[0032] 另外，为了确保庚二酸的充分反应，在根据本发明的低温抗燃液压油的制备方法 中庚二酸饱和水溶液W滴加的方式加入，而不能一次性或分批次的加入。如果一次性或分 批次加入庚二酸饱和水溶液，则可能造成庚二酸不能充分反应，残渣过多，且由于向油中加 入大量的水而造成危险，最终的抗燃液压油性能不佳。
[0033] 另外，反应温度保持在约75至90。优选为83°C是有利的，在此温度下有利于庚 二酸与LiOH ?&0的反应。如果低于75°C，则反应过慢，不利于庚二酸与LiOH ?&0的充分 反应；如果温度高于90°C，则庚二酸可能不能充分与LiOH ?&0反应。
[0034] 根据本发明的低温抗燃液压油的制备方法，基于100重量份的复配基础油，所述 庚二酸为2至5重量份，优选为4. 5重量份，庚二酸与LiOH ?&0的摩尔比为1:1至1:1. 8， 优选为1:1. 4。所述庚二酸的含量不可过多，如果超过5重量份，则最终低温抗燃液压油的 抗磨性能降低；而如果庚二酸的含量低于2重量份，则最终低温抗燃液压油的抗燃性能劣 化。特别是，本发明的发明人惊奇的发现，在根据本发明的低温抗燃液压油的制备方法中， 当庚二酸与LiOH ?&0的摩尔比小于化学计量比时，即小于1:2时，最终的低温抗燃液压油 多种物料性能良好，庚二酸与LiOH ?&0的摩尔比优选为1:1至1:1. 8,更优选为1:1. 4。当 庚二酸与LiOH ?&0的摩尔比小于1:1，即庚二酸严重不足时，则最终产品中的残渣过多，对 低温抗燃液压油的性质不利；当庚二酸与LiOH ?&0的摩尔比大于1:1. 8,即庚二酸较多，贝U 最终产品的抗磨性能劣化严重。当庚二酸与LiOH ?&0的摩尔比为1:1. 4时，最终产品的 性能最佳。该可能是由于部分酸根未参与反应造成，最终产品中含有的未参与反应的酸根 的量对抗磨性能有影响。
[0035] 所述抗氧剂没有特别限制，但优选为二异辛基二苯胺。所述防诱剂为氮棚酸醋。所 述染色剂为苏丹红IV。
[0036] 另外，根据本发明的制备方法中不使用极压剂和抗磨剂。通常液压油在液压系统 中起着能量传递、抗磨、系统润滑等功能，一般认为极压剂和抗磨剂是其必不可少的组分。 因此现有技术中的液压油都采用添加例如磯酸=甲酪醋等的抗磨剂的方法来提高其抗磨 效果，磯酸=甲酪醋抗磨性能好，但极压性差。然而本发明的发明人发现在根据本发明的制 备方法中不使用极压剂和抗磨剂，仅依靠在制备方法中采用庚二酸与LiOH ?&0的方式，也 可W实现足够的抗磨效果。
[0037] 实施例
[003引 W下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限 审IJ，本领域技术人员可W理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明 的保护范围。W下实施例中使用的各种原料均为市售产品。
[0039] 实施例1
[0040] 1)常温下将43kg的PA02、34kg的癸二酸醋和23kg的全氣姪基聚離揽拌混合约3 小时，形成复配基础油备用。
[0041] 2)将4. 5kg庚二酸加入约80°C的水中溶解，形成庚二酸饱和水溶液备用；将 1. 65kg的LiOH . &0揽拌下加入约90°C的1. 65kg水中，形成LiOH . &0悬浊液备用，所述 LiOH.&O悬浊液中LiOH与水的重量比约为1:1 ;庚二酸与LiOH的摩尔比为1:1.