一种能提高钢件抗磨能力的含ws2纳米片的润滑油组合物的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种能提高钢件抗磨能力的含WS2纳米片的润滑油组合物的制备方法，属于润滑油添加剂技术领域。本发明将质量分数为0.5～5％的WS2纳米片减摩剂、质量分数为0.5～4％的硫化油极压抗磨剂以及质量分数为0.3～0.8％的分散剂分别加入聚α?烯烃基础油中，机械搅拌混合3～15min，然后超声分散处理10～60min，即得到所述能提高钢件抗磨能力的含WS2纳米片的润滑油组合物。这种制备方法具有设备和工艺简单、产量大、成本低等优点。所制备出的润滑油中WS2纳米片等添加剂的分散性和稳定性好，润滑油的流动性好；对磨副间摩擦系数小，抗磨性能好，能够显著减少钢件的磨损。这种润滑油组合物在汽车、船舶、航空航天器、机械制造、轻工产品等方面将有着广泛的应用前景。
【专利说明】
一种能提高钢件抗磨能力的含WS2纳米片的润滑油组合物的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种能提高钢件抗磨能力的含WS2纳米片的润滑油组合物的制备方法，属于润滑油添加剂技术领域。
【背景技术】
[0002]二硫化钨(WS2)具有类石墨烯结构，是典型的层状化合物，其层内原子通过很强的共价键结合，层间为微弱的范德华力。由于这种特殊的层状结构，WS2具有与石墨类似的润滑性质，可用作固体润滑剂和润滑油添加剂。此外，由于WS2具有高的热稳定性和化学稳定性，在高温、高压、高转速、高负荷、高辐射以及在化学性活泼介质中都能保持润滑性质，因此WS2还可应用于保障严酷条件下的工件润滑。因此，WS2曾经一度是美国军方的管制产品。
[0003]但是，由于层状材料的边缘悬空原子的化学键的不稳定性，层状结构材料往往趋于形成管状或组成网状以降低材料结构的不稳定性，因此单层或较少层数的二维纳米材料长久以来被认为是假设性的结构，无法单独稳定存在。所以，作为传统润滑油添加剂的WS2为颗粒状的矿物原料或者人工合成的颗粒状物质，二者外观上均为粉体。由于这些粉体中颗粒的形貌难于控制，对钢件摩擦磨损过程中的摩擦系数的降低能力有限，因而在使用时通常需要增加使用量以达到技术要求;然而由于这种颗粒状润滑油添加剂粒径相对较大，过多的固体粉末添加使其在润滑油中的分散和稳定都比较困难，对润滑油的流动性能也会产生不利影响，因此在使用过程中其层状化合物特征对工件的减磨抗磨效应难于发挥。同时，天然的WSl物原料通常纯度不高，粉碎过程中还会进一步引入杂质；人工合成的WS2粉体中由于原料不纯、工艺难于控制等原因也常常含有杂质;将这些WS2粉体作为润滑油添加剂时，其中的硬度较高的杂质会划伤金属表面破坏润滑条件降低零件使用寿命，而提纯或除杂工艺过多又会造成成本上升。总之，WS2粉体作为润滑油添加剂提高钢件减磨抗磨能力受到限制。
[0004]2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈.海姆和康斯坦丁.诺沃肖洛夫，成功地在实验室中以石墨为原料制备出了石墨烯，证明了二维纳米材料的独立存在，掀起了二维纳米结构的合成热潮。与石墨类似，人们发现WS2也可以用来合成纳米管及甚至洋葱状的纳米结构等(Tenne R,et al.Polyhedral and cylindrical structures of tungstendisulphide.Nature, 1992,360(6403): 444-446)。而且实验已经证明，WS2纳米结构边缘的妈原子能被多余的硫原子稳定，因此纳米WS2材料的化学性质也是十分稳定的。但是，由于人们发现WS2纳米结构具有更为重要的特殊的光、电以及光电转化特性，且由于受到1&纳米结构合成方法的限制，高产率合成高纯度的WS2纳米结构比较困难，其作为固体润滑剂或润滑油添加剂这种传统应用几乎不受关注。将WS2纳米结构用作润滑油添加剂的研究工作，到目前为止鲜有报道。
[0005]因此，本发明提出使用WS2纳米片作为润滑油添加剂中的减摩剂。本发明所使用的WS2纳米片为本发明人在发明专利“高纯度、高产率制备WS2层片状纳米结构的方法”(见专利号或申请号:中国专利201510376782.3)中所合成的产品。由于这种WS2纳米片纯度高，尺寸小，全部为纳米级别厚度的层状结构，在润滑油中分散性和稳定性好，所制备的润滑油的流动性好，在相同的润滑条件和润滑目标下添加剂的使用量能显著减少，能制备性能优异的润滑油组合物。而且，这种WS2纳米片的合成方法具有设备和工艺简单，合成生长条件严格可控，产率高、成本低廉等优点。因此，使用这种WS2纳米片作为添加剂，本发明提出的润滑油组合物的制备成本较低。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提出一种能提高钢件抗磨能力的含WS2纳米片的润滑油组合物的制备方法。本发明以低粘度聚α-烯烃作基础油，采用WS2纳米片为减摩剂，以硫化油为极压抗磨剂，并添加少量的分散剂，制备出了能有效降低钢件对磨副的摩擦系数的润滑油。本制备方法具有设备和工艺简单、产量大、成本低等优点。所制备出的润滑油中评义纳米片等添加剂的分散性和稳定性好，润滑油的流动性好;对磨副间摩擦系数小，抗磨性能好，能够显著减少钢件的磨损;在相同的润滑条件和润滑目标下添加剂的使用量能显著减少，符合环保和节能减排的要求。
[0007]本发明提出的这种能提高钢件抗磨能力的含WS2纳米片的润滑油组合物的制备方法，其特征在于，所述润滑油组合物以低粘度聚α-烯烃作基础油，以层片状WS2纳米结构(WS2纳米片)为减摩剂，以硫化油为极压抗磨剂，并添加少量的分散剂。
[0008]本发明提出的这种能提高钢件抗磨能力的含WS2纳米片的润滑油组合物的制备方法，包括以下步骤和内容:
[0009]将质量分数为0.5?5 %的WS2纳米片减摩剂、质量分数为0.5?4%的硫化油极压抗磨剂以及质量分数为0.3?0.8%的分散剂分别加入聚α-烯烃基础油中，机械搅拌混合3?15min，然后超声分散处理10?60min，即得到所述能提高钢件抗磨能力的含WS2纳米片的润滑油组合物。
[0010]在上述制备方法中，所述WS2纳米片采用发明专利“高纯度、高产率制备WS2层片状纳米结构的方法”(见专利号或申请号:中国专利201510376782.3)合成，无需任何后处理，直接使用，用量为质量分数0.5?5%。
[0011]在上述制备方法中，所述WS2纳米片的厚度在50-250nm之间，直径在20-40μπι之间，纯度在99.9%以上。
[0012]在上述制备方法中，所述硫化油极压抗磨剂为硫化棉籽油、硫化猪油、硫化鲸油、硫化异丁烯之一种，均为市售化工原料，无需任何处理，直接使用，用量为质量分数0.5?
[0013]在上述制备方法中，所述分散剂为单硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、油酸酰胺之一种，均为市售化工原料，经研磨成细微的粉体或者经加热融化成液体，然后加入基础油中，用量为质量分数0.3?0.8 %。
[0014]在上述制备方法中，所述基础油为低粘度聚€(-烯烃系列基础油?40-4、?40-6、?八0-
8、ΡΑ0-10之一种，均为市售化工原料，无需任何处理，直接使用。
[0015]在上述制备方法中，所述超声分散处理指将机械搅拌混合后的润滑油组合物放入超声震荡设备中进行分散处理。
[0016]本发明提出的这种含WS2纳米片的润滑油组合物的制备方法，具有设备和工艺简单、成本低廉、效率高等优点。所制备出的润滑油中添加剂的分散性和稳定性好，润滑油的流动性好;对磨副间摩擦系数小，抗磨性能好，能够显著减少钢件的磨损。这种润滑油组合物在汽车、船舶、航空航天器、机械制造、轻工产品等方面将有着广泛的应用前景。
【附图说明】
[0017]图1是本发明实施例1所使用的WS2纳米片的扫描电镜照片
[0018]图2是本发明实施例1所制得的润滑油的摩擦磨损特性曲线图
[0019]图3是本发明实施例2所制得的润滑油的摩擦磨损特性曲线图
【具体实施方式】
[0020]下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
[0021 ]本发明提出一种能提高钢件抗磨能力的含WS2纳米片的润滑油组合物的制备方法，其特征在于，所述润滑油组合物以低粘度聚α-烯烃作基础油，以WS2纳米片为减摩剂，以硫化油为极压抗磨剂，并添加少量的分散剂。
[0022]本发明提出的这种能提高钢件抗磨能力的含WS2纳米片的润滑油组合物的制备方法，包括以下步骤和内容:
[0023](I)将质量分数为0.5?5 %的WS2纳米片减摩剂、质量分数为0.5?4%的硫化油极压抗磨剂以及质量分数为0.3?0.8%的分散剂分别加入聚α-烯烃基础油中，机械搅拌混合3?15min，然后超声分散处理10?60min，即得到所述能提高钢件抗磨能力的含WS2纳米片的润滑油组合物。
[0024](2)本发明技术方案所述WS2纳米片采用发明专利“高纯度、高产率制备WS2层片状纳米结构的方法”(见专利号或申请号:中国专利201510376782.3)合成，无需任何后处理，直接使用。这种132纳米片的厚度在50-25011111之间，直径在20-4(^111之间，纯度在99.9%以上，在润滑油中分散性和稳定性好。
[0025](3)本发明技术方案所述硫化油极压抗磨剂为硫化棉籽油、硫化猪油、硫化鲸油、硫化异丁烯之一种，均为市售化工原料，无需任何处理，直接使用。所述分散剂为单硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、油酸酰胺之一种，均为市售化工原料，经研磨成细微的粉体或者经加热融化成液体，然后加入基础油中。所述基础油为低粘度聚α-烯烃系列基础油PA0-4、ΡΑ0-6、ΡΑ0-8、ΡΑ0-10之一种，均为市售化工原料，无需任何处理，直接使用。
[0026]所得到的高性能润滑油组合物在外观上为黑色液体，通体均匀，无沉淀现象。
[0027]摩擦磨损实验结果表明:这种润滑油能够显著降低摩擦系数，并降低磨损率。
[0028]总之，用本技术能得到高性能、抗磨损的润滑油组合物。
[0029]实施例1:将按照发明专利“高纯度、高产率制备WS2层片状纳米结构的方法”(见专利号或申请号:中国专利201510376782.3)合成的WS2纳米片，按质量分数为0.5%加入PAO-4聚α-烯烃基础油中，然后分别加入质量分数为0.5%的硫化棉籽油(Τ-405)以及质量分数为0.3%的市售的三硬脂酸甘油酯，机械搅拌混合3min，然后超声分散处理lOmin，得到一种黑色液体，即为含WS2纳米片的润滑油组合物成品。
[0030]实验所使用的WS2纳米片直径为微米级，厚度为纳米级，纯度高，直径、厚度均匀(见图1)。
[0031]将制得的含WS2纳米片的润滑油组合物成品加载到4135合金钢钢板和直径6mm的GCrl5钢球组成的摩擦副中，将摩擦载荷设为20N，使用Tribometet TRN型摩擦磨损实验机测试出平均摩擦系数(frict1n coefficient,μ)为0.0633(见图2)，远小于没有添加WS2纳米片的润滑油下的摩擦系数0.1080。使用光学显微镜和白光干涉仪观察磨痕形状，计算得出采用本发明制备的含WS2纳米片的润滑油组合物成品后该摩擦副中4135合金钢钢板的磨损率为448.0μπι3/Ν.m(见图2)，也远小于没有添加WS2纳米片的润滑油下的磨损率640.6μm3/N.m0
[0032]实施例2:将按照发明专利“高纯度、高产率制备WS2层片状纳米结构的方法”(见专利号或申请号:中国专利201510376782.3)合成的WS2纳米片，按质量分数为5%加入PA0-4聚α-烯烃基础油中，然后分别加入质量分数为4%的硫化棉籽油(T-405)以及质量分数为
0.8%的市售的三硬脂酸甘油酯，机械搅拌混合15min，然后超声分散处理60min，得到一种黑色液体，即为含WS2纳米片的润滑油组合物成品。
[0033]实验所使用的WS2纳米片直径为微米级，厚度为纳米级，纯度高，直径、厚度均匀(见图1)。
[0034]将制得的含WS2纳米片的润滑油组合物成品加载到4135合金钢钢板和直径6mm的GCrl5钢球组成的摩擦副中，将摩擦载荷设为20N，使用Tribometet TRN型摩擦磨损实验机测试出平均摩擦系数(frict1n coefficient,μ)为0.0885(见图3)，小于没有添加WS2纳米片的润滑油下的摩擦系数0.1080。使用光学显微镜和白光干涉仪观察磨痕形状，计算得出采用本发明制备的含WS2纳米片的润滑油组合物成品后该摩擦副中4135合金钢钢板的磨损率为518.9μπι3/Ν.m(见图3)，也小于没有添加WS2纳米片的润滑油下的磨损率640.6μπι3/Ν.mD
【主权项】
1.本发明提出一种能提高钢件抗磨能力的含WS2纳米片的润滑油组合物的制备方法，其特征在于，所述润滑油组合物以低粘度聚α-烯烃作基础油，以WS2纳米片为减摩剂，以硫化油为极压抗磨剂，并添加少量的分散剂;所述制备方法将质量分数为0.5?5%的WS2纳米片减摩剂、质量分数为0.5?4%的硫化油极压抗磨剂以及质量分数为0.3?0.8%的分散剂分别加入聚α-稀经基础油中，机械搅拌混合3?15min，然后超声分散处理10?60min，即得到所述能提高钢件抗磨能力的含WS2纳米片的润滑油组合物。2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述WS2纳米片采用发明专利“高纯度、高产率制备WS2层片状纳米结构的方法”(见专利号或申请号:中国专利201510376782.3)合成，无需任何后处理，直接使用；这种WS2纳米片的厚度在50-250nm之间，直径在20-40μπι之间，纯度在99.9%以上。3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫化油极压抗磨剂为硫化棉籽油、硫化猪油、硫化鲸油、硫化异丁烯之一种，均为市售化工原料，无需任何处理，直接使用；所述分散剂为单硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、油酸酰胺之一种，均为市售化工原料，经研磨成细微的粉体或者经加热融化成液体，然后加入基础油中；所述基础油为低粘度聚α-烯烃系列基础油ΡΑ0-4、ΡΑ0-6、ΡΑ0-8、ΡΑ0-10之一种，均为市售化工原料，无需任何处理，直接使用。
【文档编号】C10N30/04GK106047443SQ201610363433
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月26日
【发明人】彭志坚, 李汉青, 钱静雯, 申振广, 符秀丽
【申请人】中国地质大学（北京）