增加和测量蜂窝体的过滤效率的制作方法

1.本公开内容的实施方式大体上涉及用于增加和在线式测量蜂窝体的过滤效率的方法和设备。


背景技术：

2.微粒过滤器(例如，柴油微粒过滤器和汽油微粒过滤器(gpf))分别过滤了来自发动机(例如，燃烧柴油和汽油燃料的机动车辆)的废气流的微粒。
3.目前来说，通过在进行生产批次的生产之前运行数个测试件来控制无机颗粒在堵塞式蜂窝体的壁上的沉积过程，从而确定达到所需fe目标的目标喷涂时间(或者总喷涂悬浮液重量)。一旦确定了这个目标，沉积工艺中的所有部件都具有相同的工艺设定点。一旦部件达到目标时间(或者重量)，则取出部件并进行测试以测量最终实际fe值。如果部件过度涂覆了无机颗粒，则fe值会高于其会被拒收的上限；而如果部件涂覆不足，则它可能进行或者不重新运行以尝试和达到目标fe。因此，沉积过程的反馈是半闭环过程。


技术实现要素：

4.本公开内容的一个或多个实施方式涉及构造成向包含多孔壁、入口端和出口端的堵塞式蜂窝体施加无机颗粒的设备，该设备包括：从第一端跨越到第二端的管道；构造成装纳堵塞式蜂窝体的与管道的第二端流体连通的沉积区；与管道流体连通的入口，所述入口位于沉积区的上游；与入口流体连通的无机颗粒源，其构造成向入口和沉积区传递无机颗粒；与管道和沉积区流体连通的流动产生器，其构造成建立起引入到管道中的流体和无机颗粒的流动；位于沉积区上游且与其流体连通的第一取样端口；位于沉积区下游且与其流体连通的第二取样端口；以及与第一取样端口和第二取样端口流体连通的颗粒计数器，其构造成对预先选定的无机颗粒尺寸范围内的无机颗粒的选定部分进行计数。
5.本公开内容的其他实施方式涉及构造成向包含多孔壁、入口端和出口端的堵塞式蜂窝体施加无机颗粒的设备，该设备包括：从第一端跨越到第二端的管道；构造成装纳堵塞式蜂窝体的与管道的第二端流体连通的沉积区；与管道流体连通的入口，所述入口位于沉积区的上游；以及与入口流体连通的无机颗粒源、液体源和粘结剂，它们构造成向雾化喷嘴以及向沉积区传递无机颗粒、液体和粘结剂的混合物；与管道和沉积区流体连通的流动产生器，其构造成建立起引入到管道中的流体和无机颗粒的流动；位于沉积区上游且与其流体连通的第一取样端口；位于沉积区下游且与其流体连通的第二取样端口；与第一取样端口和第二取样端口流体连通的颗粒计数器，其构造成对预先选定的无机颗粒尺寸范围内的无机颗粒的选定部分进行计数，其位于沉积区的上游以及沉积区的下游；以及处理器，其构造成基于根据方程式(n
u-nd)/nu来计算堵塞式蜂窝体捕获的无机颗粒百分比，其中，nu＝沉积区上游的无机颗粒数量，以及nd＝沉积区下游的无机颗粒数量。
6.本公开内容的额外实施方式涉及向包含多孔壁、入口端和出口端的堵塞式蜂窝体施加无机颗粒的方法，该方法包括：使得无机颗粒从管道的第一端流动到管道的第二端流
动到堵塞式蜂窝体；从位于堵塞式蜂窝体上游且与其流体连通的第一取样端口以及从位于堵塞式蜂窝体下游且与其流体连通的第二取样端口对一部分的无机颗粒进行取样；以及对来自第一取样端口和第二取样端口的无机颗粒的选定部分进行计数，所述无机颗粒的选定部分位于预先选定的无机颗粒尺寸范围内。
7.本公开内容的额外实施方式涉及增加包括包含多孔壁、入口端和出口端的堵塞式蜂窝体的多孔蜂窝过滤器的过滤效率的方法，该方法包括：使得无机颗粒的入口流流动进入到堵塞式蜂窝体的入口端中；对进入堵塞式蜂窝体的无机颗粒的选定部分的入口数量进行计数；对离开堵塞式蜂窝体的出口流中的无机颗粒的选定部分的出口数量进行计数；其中，进入堵塞式蜂窝体而没有离开堵塞式蜂窝体的无机颗粒沉积到蜂窝体的多孔壁上和/沉积进入蜂窝体的多孔壁中，从而随着沉积的持续进行增加了堵塞式蜂窝体的过滤效率；基于入口数量和出口数量确定具有沉积的颗粒的堵塞式蜂窝体的过滤效率；以及基于确定得到的过滤效率终止进入到堵塞式蜂窝体的入口端中的无机颗粒的入口流的流动。
附图说明
8.为了能够详细理解本公开内容的上述特征的方式，可以通过参考实施方式(其中一些在附图中示出)来获得上文简要总结的本公开内容的更具体的描述。然而，要理解的是，所附的附图仅仅示出了本公开内容的典型实施方式，并且因此不视为对其范围进行限制，因为本公开内容可以适用于其他等同有效的实施方式。
9.图1示意性显示蜂窝体；
10.图2示意性显示根据本文公开和描述的实施方式的壁流式微粒过滤器；
11.图3是图8所示的微粒过滤器的横截面纵向视图；
12.图4示意性显示具有微粒负载的蜂窝体的壁；
13.图5示意性显示根据本公开内容实施方式的构造成在蜂窝基材上沉积无机颗粒的设备；
14.图6a和6b示意性显示微粒过滤器的捕获机制与粒度的函数关系；
15.图7显示根据一个或多个实施方式的通过堵塞式蜂窝体上游和下游的气溶胶过程形成的团聚体的代表性粒度分布图；
16.图8显示在沉积过程中，堵塞式蜂窝体上游的气溶胶过程的颗粒浓度图；
17.图9显示在沉积过程中，堵塞式蜂窝体上游和下游的气溶胶过程的颗粒浓度图；
18.图10图示性显示在堵塞式蜂窝体上的气溶胶沉积过程期间进行的在线式过滤效率测量；以及
19.图11显示最终在线式过滤效率测量与离线式烟雾过滤效率测量的相关性关系图。
具体实施方式
20.在描述本公开内容的数个示例性实施方式之前，要理解的是，本公开内容不限于以下说明书中所述的构造或工艺步骤的细节。本公开内容能够以各种方式实践或进行其他实施方式。
21.在一组实施方式中，本文公开的设备构造成向包含多孔壁、入口端和出口端的堵塞式蜂窝体施加无机颗粒的设备，该设备包括：从第一端跨越到第二端的管道；构造成装纳
堵塞式蜂窝体的与管道的第二端流体连通的沉积区；与管道流体连通的入口，所述入口位于沉积区的上游；与入口流体连通的无机颗粒源，其构造成向入口和沉积区传递无机颗粒；与管道和沉积区流体连通的流动产生器，其构造成建立起引入到管道中的流体和无机颗粒的流动；位于沉积区上游且与其流体连通的第一取样端口；位于沉积区下游且与其流体连通的第二取样端口；以及与第一取样端口和第二取样端口流体连通的颗粒计数器，其构造成对预先选定的无机颗粒尺寸范围内的无机颗粒的选定部分进行计数。
22.在一些实施方式中，颗粒计数器构造成对沉积区上游和沉积区下游的无机颗粒进行计数。
23.1.如权利要求2所述的设备，其中，预先选定的无机颗粒尺寸范围是0.1μm至10μm的范围。
24.2.如权利要求2所述的设备，其中，预先选定的无机颗粒尺寸范围是0.1μm至1μm的范围。
25.3.如权利要求2所述的设备，其中，预先选定的无机颗粒尺寸范围是0.1μm至0.5μm的范围。
26.4.如权利要求2所述的设备，其中，预先选定的无机颗粒尺寸范围是0.3μm至0.5μm的范围。
27.5.如权利要求2所述的设备，其中，颗粒计数器包括光学分光计。
28.6.如权利要求2所述的设备，其中，颗粒计数器包括发动机废气粒度仪分光计。
29.7.如权利要求2所述的设备，其中，颗粒计数器包括扫描迁移粒度仪。
30.8.如权利要求2所述的设备，其中，颗粒计数器包括凝结颗粒计数器。
31.9.如权利要求2所述的设备，其还包括颗粒计数器上游且第一取样端口下游的无机颗粒浓度稀释装置，所述无机颗粒浓度稀释装置构造成在流向颗粒计数器之前降低第一取样端口处的无机颗粒浓度。
32.10.如权利要求11所述的设备，其中，无机颗粒浓度稀释装置包括稀释室，其构造成在稀释室内提供20:1至100:1的气体-颗粒比。
33.11.如权利要求12所述的设备，其中，稀释室构造成在稀释室内提供70:1至100:1的气体-颗粒比。
34.12.如权利要求13所述的设备，其中，稀释室包括分流连接件，其提供稀释室内20:1至100:1的气体-颗粒比。
35.13.如权利要求13所述的设备，其中，稀释装置包括分流连接件，其提供稀释室内70:1至100:1的气体-颗粒比。
36.在一些实施方式中，设备还包括处理器，其构造成基于根据方程式(n
u-nd)/nu来计算堵塞式蜂窝体捕获的无机颗粒百分比，其中，nu＝沉积区上游的无机颗粒数量，以及nd＝沉积区下游的无机颗粒数量。
37.14.如权利要求1所述的设备，其中，无机颗粒源与雾化喷嘴流体连通。
38.15.如权利要求17所述的设备，其中，流体是气体，以及雾化喷嘴与流体源和粘结剂流体连通，以及其中，粘结剂、液体和无机颗粒源构造成流动通过雾化喷嘴以形成气溶胶。
39.在一些实施方式中，流动产生器包括风扇。
40.在另一组实施方式中，本文公开的设备构造成向包含多孔壁、入口端和出口端的堵塞式蜂窝体施加无机颗粒的设备，该设备包括：从第一端跨越到第二端的管道；构造成装纳堵塞式蜂窝体的与管道的第二端流体连通的沉积区；与管道流体连通的入口，所述入口位于沉积区的上游；以及与入口流体连通的无机颗粒源、液体源和粘结剂，它们构造成向雾化喷嘴以及向沉积区传递无机颗粒、液体和粘结剂的混合物；与管道和沉积区流体连通的流动产生器，其构造成建立起引入到管道中的流体和无机颗粒的流动；位于沉积区上游且与其流体连通的第一取样端口；位于沉积区下游且与其流体连通的第二取样端口；与第一取样端口和第二取样端口流体连通的颗粒计数器，其构造成对预先选定的无机颗粒尺寸范围内的无机颗粒的选定部分进行计数，其位于沉积区的上游以及沉积区的下游；以及处理器，其构造成基于根据方程式(n
u-nd)/nu来计算堵塞式蜂窝体捕获的无机颗粒百分比，其中，nu＝沉积区上游的无机颗粒数量，以及nd＝沉积区下游的无机颗粒数量。
41.在本文公开的另一组实施方式中，是向包含多孔壁、入口端和出口端的堵塞式蜂窝体施加无机颗粒的方法，该方法包括：使得无机颗粒从管道的第一端流动到管道的第二端流动到堵塞式蜂窝体；从位于堵塞式蜂窝体上游且与其流体连通的第一取样端口以及从位于堵塞式蜂窝体下游且与其流体连通的第二取样端口对一部分的无机颗粒进行取样；以及对来自第一取样端口和第二取样端口的无机颗粒的选定部分进行计数，所述无机颗粒的选定部分位于预先选定的无机颗粒尺寸范围内。
42.在一些实施方式中，通过颗粒计数器进行计数。
43.在一些实施方式中，使用与管道和堵塞式蜂窝体流体连通的流动产生器来产生无机颗粒的流动，其构造成建立起流体与无机颗粒的流动。
44.在一些实施方式中，流体包括气体，以及流动产生器包括风扇。
45.在一些实施方式中，预先选定的无机颗粒尺寸范围是0.1μm至10μm的范围。
46.在一些实施方式中，预先选定的无机颗粒尺寸范围是0.1μm至1μm的范围。在一些实施方式中，预先选定的无机颗粒尺寸范围是0.1μm至0.5μm的范围。在一些实施方式中，预先选定的无机颗粒尺寸范围是0.3μm至0.5μm的范围。在一些实施方式中，颗粒计数器包括光学分光计。在一些实施方式中，颗粒计数器包括发动机废气粒度仪分光计。在一些实施方式中，颗粒计数器包括扫描迁移粒度仪。在一些实施方式中，颗粒计数器包括凝结颗粒计数器。
47.在一些实施方式中，方法还包括对颗粒计数器上游且第一取样端口下游的颗粒流进行稀释从而在流到颗粒计数器之前降低第一取样端口处的无机颗粒的浓度。在一些实施方式中，在稀释室内进行颗粒流的稀释，所述稀释室构造成在稀释室内提供20:1至100:1的气体-颗粒比。在一些实施方式中，稀释室构造成在稀释室内提供70:1至100:1的气体-颗粒比。在一些实施方式中，颗粒流的稀释包括对颗粒流进行分流，从而在稀释室内提供20:1至100:1的气体-颗粒比。在一些实施方式中，颗粒流的稀释包括对颗粒流进行分流，从而在稀释室内提供70:1至100:1的气体-颗粒比。
48.在一些实施方式中，方法还包括基于根据方程式(n
u-nd)/nu来计算堵塞式蜂窝体捕获的无机颗粒百分比，其中，nu＝蜂窝体上游的无机颗粒数量，以及nd＝堵塞式蜂窝体下游的无机颗粒数量。
49.在一些实施方式中，无机颗粒流动通过雾化喷嘴。
50.在一些实施方式中，流体是气体，以及无机颗粒和液体与粘结剂流动通过雾化喷嘴以形成气溶胶。
51.在另一组实施方式中，本文公开了增加包括包含多孔壁、入口端和出口端的堵塞式蜂窝体的多孔蜂窝过滤器体的过滤效率的方法，该方法包括：使得无机颗粒的入口流流动进入到堵塞式蜂窝体的入口端中；对进入堵塞式蜂窝体的无机颗粒的选定部分的入口数量进行计数；对离开堵塞式蜂窝体的出口流中的无机颗粒的选定部分的出口数量进行计数；其中，进入堵塞式蜂窝体而没有离开堵塞式蜂窝体的无机颗粒沉积到蜂窝体的多孔壁上和/沉积进入蜂窝体的多孔壁中，从而随着沉积的持续进行增加了堵塞式蜂窝体的过滤效率；基于入口数量和出口数量确定具有沉积的颗粒的堵塞式蜂窝体的过滤效率；以及基于确定得到的过滤效率终止进入到堵塞式蜂窝体的入口端中的无机颗粒的入口流的流动。
52.在一些实施方式中，入口数量计数的选定部分是在预先选定的无机颗粒尺寸范围内；在一些实施方式中，出口数量计数的选定部分是在预先选定的无机颗粒尺寸范围内。
53.在一些实施方式中，对于入口数量和出口数量计数的选定部分的预先选定的无机颗粒尺寸范围是相同的；在一些实施方式中，预先选定的无机颗粒尺寸范围是0.1μm至10μm；在一些实施方式中，预先选定的无机颗粒尺寸范围是0.1μm至1μm；在一些实施方式中，预先选定的无机颗粒尺寸范围是0.1μm至0.5μm；在一些实施方式中，预先选定的无机颗粒尺寸范围是0.3μm至0.5μm。
54.在一些实施方式中，入口流还包含流体；在这些实施方式的一些中，流体是气体。
55.在一些实施方式中，通过颗粒计数器进行计数；在这些实施方式的一些中，颗粒计数器包括光学分光计；在这些实施方式的一些中，颗粒计数器包括发动机废气粒度仪分光计；在这些实施方式的一些中，颗粒计数器包括扫描迁移粒度仪；在这些实施方式的一些中，颗粒计数器包括凝结颗粒计数器。
56.在一些实施方式中，入口流包含气溶胶化的颗粒。
57.在一些实施方式中，从被引导到颗粒计数器中的入口流的稀释部分获得入口数量；在这些实施方式的一些中，稀释部分具有20:1至100:1的气体-颗粒比；在这些实施方式的一些中，稀释部分具有70:1至100:1的气体-颗粒比；在这些实施方式的一些中，从被引导到颗粒计数器中的出口流的稀释部分获得出口数量。
58.在上述实施方式的一些中，所述终止还包括在过滤效率已经达到目标过滤效率之后，终止进入到堵塞式蜂窝体的入口端中的无机颗粒的入口流的流动。
59.在上述实施方式的一些中，所述终止还包括在过滤效率在目标沉积时间内没有达到目标过滤效率之后，终止进入到堵塞式蜂窝体的入口端中的无机颗粒的入口流的流动。
60.在上述实施方式的一些中，其中，所述终止还包括如果出口数量超过最大出口数量，则终止进入到堵塞式蜂窝体的入口端中的无机颗粒的入口流的流动。
61.在上述实施方式的一些中，所述终止还包括如果目标沉积时间内的出口数量超过最大出口数量，则终止进入到堵塞式蜂窝体的入口端中的无机颗粒的入口流的流动。
62.在上述实施方式的一些中，堵塞式蜂窝体包括在启动无机颗粒的入口流流动进入到堵塞式蜂窝体的入口端之前沉积在多孔壁中和/或多孔壁上的无机颗粒，其中，入口流的流动增加了被堵塞式蜂窝体捕获的无机颗粒的量。
63.在上述实施方式的一些中，在启动无机颗粒的入口流流动进入到堵塞式蜂窝体的
入口端之前，堵塞式蜂窝体不含沉积在多孔壁中和/或多孔壁上的无机颗粒，其中，入口流的流动向堵塞式蜂窝体引入了无机颗粒。
64.在上述实施方式的一些中，确定过滤效率(μe)包括计算(入口数量-出口数量)/(入口数量)之比。
65.本公开内容的设备和方法涉及向包含多孔壁的堵塞式蜂窝体施加无机颗粒。现参见图1，显示了根据本文所示和所述一个或多个实施方式的蜂窝体100。在实施方式中，蜂窝体100可以包括限定了多个内部通道110的多个壁115。所述多个内部通道110和交叉通道壁115在堵塞式蜂窝体的第一端105(其可以是入口端)与第二端135(其可以是出口端)之间延伸。蜂窝体可以具有在第一端105和第二端135中的一个上或者两个上被堵塞住的一个或多个通道。蜂窝体的堵塞通道的图案没有限制。在一些实施方式中，在堵塞式蜂窝体的一端被堵塞住和未被堵塞住的通道的图案可以是例如棋盘图案，其中，堵塞住了堵塞式蜂窝体的一端的交替通道。在一些实施方式中，在堵塞式蜂窝体的一端的堵塞通道在另一端具有对应的未被堵塞的通道，以及在堵塞式蜂窝体的一端的未被堵塞的通道在另一端具有对应的堵塞通道。
66.在一个或多个实施方式中，堵塞式蜂窝体可以包含堇青石、钛酸铝、顽辉石、多铝红柱石、镁橄榄石、刚玉(sic)、尖晶石、蓝宝石或者方镁石，或其组合。通常来说，堇青石具有根据化学式mg2al4si5o
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的组成。在一些实施方式中，陶瓷材料的孔径、陶瓷材料的孔隙度以及陶瓷材料的孔径分布是通过例如改变陶瓷原材料的粒度以受控方式获得的。此外，可以在用于形成堵塞式蜂窝体的陶瓷批料中包含成孔剂。
67.在一些实施方式中，堵塞式蜂窝体的壁可以具有大于或等于25μm至小于或等于250μm的平均厚度，例如：大于或等于45μm至小于或等于230μm，大于或等于65μm至小于或等于210μm，大于或等于65μm至小于或等于190μm，或者大于或等于85μm至小于或等于170μm。堵塞式蜂窝体的壁可以被描述为具有：包含本体部分(本文也称作本体)的基底部分，以及表面部分(本文也称作表面)。壁的表面部分从堵塞式蜂窝体的壁的表面朝向堵塞式蜂窝体的本体部分延伸进入壁中。表面部分可以从0(零)延伸进入到堵塞式蜂窝体的壁的基底部分中达到约10μm的深度。在一些实施方式中，表面部分可以延伸进入到壁的基底部分中，到达约5μm、约7μm或者约9μm(即，深度为0(零))。堵塞式蜂窝体的本体部分构成壁减去表面部分的厚度。因此，可以通过如下等式确定堵塞式蜂窝体的本体部分：
68.t
总-2t
表面
69.式中，t
总
是壁的总厚度，以及t
表面
是壁表面的厚度。
70.在一个或多个实施方式中，堵塞式蜂窝体的本体(在施加任何过滤材料之前)的本体中值孔径是大于或等于7μm至小于或等于25μm，例如：大于或等于12μm至小于或等于22μm，或者大于或等于12μm至小于或等于18μm。例如，在一些实施方式中，堵塞式蜂窝体的本体的本体中值孔径可以是约10μm、约11μm、约12μm、约13μm、约14μm、约15μm、约16μm、约17μm、约18μm、约19μm或者约20μm。通常来说，任何给定材料的孔径存在统计学分布。因此，(在施涂任何过滤材料之前，)术语“中值孔径”或者“d50”指的是基于所有孔的统计学分布的这样一种长度测量：50％的孔的孔径高于其，以及余下50％的孔的孔径低于其。可以通过以下至少一种方式在陶瓷体中制造孔：(1)无机批料材料粒度和尺寸分布；(2)炉/热处理烧制时间和温度方案；(3)炉气氛(例如，低或高的氧含量和/或水含量)；以及(4)成孔剂，例如：聚合
物和聚合物颗粒、淀粉、木质面粉、空心无机颗粒和/或石墨/碳颗粒。
71.在具体实施方式中，(在施涂任何过滤材料之前的)堵塞式蜂窝体的本体的中值孔径(d50)是如下范围：10μm至约16μm(例如，13-14μm)，并且d10指的是基于所有孔的统计学分布的这样一种长度测量：90％的孔的孔径高于其，以及余下10％的孔的孔径低于其，d10约为7μm。在具体实施方式中，d90指的是基于所有孔的统计学分布的这样一种长度测量：(在施涂任何过滤材料之前的)堵塞式蜂窝体的本体的10％的孔的孔径高于其，以及余下90％的孔的孔径低于其，d90约为30μm。在具体实施方式中，二级颗粒或团聚体的中值直径(d50)约为2微米。在具体实施方式中，已经确定的是，当团聚体中值尺寸d50和本体蜂窝体的中值壁孔径d50使得团聚体中值尺寸d50与本体蜂窝体的中值壁孔径d50之比为5:1至16:1时，实现了优异的过滤效率结果和低压降结果。在更具体的实施方式中，团聚体中值尺寸d50与(施涂任何过滤材料之前的)本体蜂窝体的中值壁孔径d50之比为6:1至16:1、7:1至16:1、8:1至16:1、9:1至16:1、10:1至16:1、11:1至16:1或者12:1至6:1，这提供了优异的过滤效率结果和低压降结果。
72.在一些实施方式中，在不考虑涂层的情况下，堵塞式蜂窝体的本体的本体孔隙度可以是大于或等于50％至小于或等于75％，这是通过压汞法测得的。用于测量孔隙度的其他方法包括扫描电子显微镜(sem)和x射线断层摄影，这两种方法对于相互不具有依赖性的表面孔隙度和本体孔隙度的测量是特别有用的。例如，在一个或多个实施方式中，堵塞式蜂窝体的本体孔隙度可以是如下范围：约50％至约75％，约50％至约70％，约50％至约65％，约50％至约60％，约50％至约58％，约50％至约56％，或者约50％至约54％。
73.在一个或多个实施方式中，堵塞式蜂窝体的表面部分的表面中值孔径是大于或等于7μm至小于或等于20μm，例如：大于或等于8μm至小于或等于15μm，或者大于或等于10μm至小于或等于14μm。例如，在一些实施方式中，堵塞式蜂窝体的表面的表面中值孔径可以是约8μm、约9μm、约10μm、约11μm、约12μm、约13μm、约14μm或者约15μm。
74.在一些实施方式中，在施涂过滤材料沉积物之前，堵塞式蜂窝体的表面的表面孔隙度可以是大于或等于35％至小于或等于75％，这是通过压汞法、sem或x射线断层摄影测得的。例如，在一个或多个实施方式中，堵塞式蜂窝体的表面孔隙度可以小于65％，例如：小于60％、小于55％、小于50％、小于48％、小于46％、小于44％、小于42％、小于40％、小于48％或者小于36％。
75.现参见图2和3，示意性显示了微粒过滤器200的形式的蜂窝体。微粒过滤器200可以用作壁流式过滤器对来自尾气流250(例如，从汽油发动机排放的尾气流，在这种情况下，微粒过滤器200是汽油微粒过滤器)的微粒物质进行过滤。微粒过滤器200通常包括蜂窝体，所述蜂窝体具有在入口端202与出口端204之间延伸的多个通道201或孔道，限定了整体长度la(如图3所示)。通过从入口端202延伸到出口端204的多个交叉通道壁206形成且至少部分限定了微粒过滤器200的通道201。微粒过滤器200还可以包括绕着所述多个通道201的表皮层205。这个外皮层205可以在形成通道壁206的过程中挤出或者可以在之后的加工中作为后施加的表皮层形成，例如通过将表皮黏结剂施涂于通道的外周边部分。
76.图3显示了图2的微粒过滤器200的轴向横截面。在一些实施方式中，将某些通道指定为入口通道208，以及将某些其它通道指定为出口通道210。在微粒过滤器200的一些实施方式中，至少第一组通道可以被堵塞物212堵塞住。通常来说，堵塞物212布置在靠近通道
201的端部(即，入口端或出口端)。堵塞物通常以预定图案排布，例如如图2所示的棋盘图案，每个其他通道在端部被堵塞住。入口通道208可以在出口端204处或附近堵塞住，以及出口通道210可以在不对应于入口通道的通道上的入口端202处或附近堵塞住，如图3所示。因此，每个孔道可以仅在微粒过滤器的一端处或附近被堵塞住。
77.虽然图2大致显示了棋盘堵塞图案，但是应理解的是，在多孔陶瓷蜂窝制品中可以选择替代的堵塞图案。在本文所述的实施方式中，微粒过滤器200可以形成为具有最高至约600个通道/平方英寸(cpsi)的通道密度。例如，在一些实施方式中，微粒过滤器100可以具有约100cpsi至约600cpsi的通道密度。在一些其他实施方式中，微粒过滤器100可以具有约100cpsi至约400cpsi或者甚至约200cpsi至约300cpsi的通道密度。
78.在本文所述的实施方式中，微粒过滤器200的通道壁206可以具有大于约4密耳(101.6微米)的厚度。例如，在一些实施方式中，通道壁206的厚度可以是约4密耳至最高至约30密耳(762微米)。在一些其他实施方式中，通道壁206的厚度可以是约7密耳(177.8微米)至约20密耳(508微米)。
79.在本文所述的微粒过滤器200的一些实施方式中，微粒过滤器200的通道壁206在向微粒过滤器200施涂任何涂层之前可以具有％p≥35％的裸开放孔隙度(即，在向堵塞式蜂窝体施涂任何涂层之前的孔隙度)。在一些实施方式中，通道壁206的裸开放孔隙度可以使得40％≤％p≤75％。在其他实施方式中，通道壁206的裸开放孔隙度可以使得45％≤％p≤75％，50％≤％p≤75％，55％≤％p≤75％，60％≤％p≤75％，45％≤％p≤70％，50％≤％p≤70％，55％≤％p≤70％，或者60％≤％p≤70％。
80.此外，在一些实施方式中，形成的微粒过滤器200的通道壁206使得在施涂任何涂层之前(即，裸情况下的)通道壁206中的孔分布的中值孔径≤30微米。例如，在一些实施方式中，中值孔径可以≥8微米且小于或≤30微米。在其他实施方式中，中值孔径可以≥10微米且小于或≤30微米。在其他实施方式中，中值孔径可以≥10微米且小于或≤25微米。在一些实施方式中，产生的具有大于约30微米的中值孔径的微粒过滤器具有降低的过滤效率，而产生的具有小于约8微米的中值孔径的微粒过滤器可能难以使得含有催化剂的修补基面涂料渗透孔。因此，在一些实施方式中，希望将通道壁的中值孔径维持在约8微米至约30微米的范围内，例如为10微米至约20微米的范围内。
81.在本文所述的一个或多个实施方式中，微粒过滤器200的堵塞式蜂窝体由金属或陶瓷材料形成，例如：堇青石、碳化硅、氧化铝、钛酸铝或者适用于提升温度下的微粒过滤应用的任何其他陶瓷材料。例如，可以通过混合陶瓷前体材料的批料由堇青石形成微粒过滤器200，所述陶瓷前体材料的批料可以包含适用于产生陶瓷制品(其主要包括堇青石晶相)的构成材料。总的来说，适用于形成堇青石的构成材料包括无机组分(包括滑石、形成二氧化硅的源和形成氧化铝的源)的组合。批料组合物可以额外地包含粘土，例如高岭土粘土。堇青石前体批料组合物还可以含有有机组分(例如，有机成孔剂)，将其添加到批料混合物以实现所需的孔径分布。例如，批料组合物可以包括适合用作成孔剂的淀粉和/或其它加工助剂。或者，构成材料可以包含适用于在烧制之后形成经烧结的堇青石蜂窝结构的一种或多种堇青石粉末以及有机成孔剂材料。
82.批料组合物可以额外地包含一种或多种加工助剂(例如粘结剂)和液体载剂(例如水或者合适的溶剂)。向批料混合物添加加工助剂从而使得批料混合物塑化并且通常改善
了加工，降低了干燥时间，降低了烧制之后的开裂，和/或帮助产生所需的堵塞式蜂窝体性质。例如，粘结剂可以包括有机粘结剂。合适的有机粘结剂包括：水溶性纤维素醚粘结剂，如甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素衍生物、丙烯酸羟基乙酯、聚乙烯醇，和/或其任意组合。在增塑批料组合物中结合有机粘结剂实现了增塑批料组合物的易于挤出。在一些实施方式中，批料组合物可以包含一种或多种任选的成形助剂或加工助剂，例如有助于塑化的批料混合物挤出的润滑剂。示例性润滑剂可以包括妥尔油、硬脂酸钠或者其他合适的润滑剂。
83.在陶瓷前体材料的批料与适当的加工助剂混合之后，陶瓷前体材料的批料挤出并干燥以形成生坯蜂窝体，所述生坯蜂窝体包括入口端和出口端，多个通道壁在入口端与出口端之间延伸。这之后，根据适合产生经烧制的蜂窝体的烧制方案对生坯蜂窝体进行烧制。然后，可以用陶瓷堵塞组合物以预定的堵塞图案堵塞住经烧制的蜂窝体的至少第一组通道，以及对蜂窝体进行干燥和/或加热以使得堵塞物固定在通道中。
84.在各种实施方式中，堵塞式蜂窝体构造成从气流(例如来自汽油发动机的废气流)过滤微粒物质。因此，对堵塞式蜂窝体的本体和表面这两者的中值孔径、孔隙度、几何形貌和其他设计方面进行选择，以考虑堵塞式蜂窝体的这些过滤要求。例如且如图4的实施方式所示，(可以是如图2和3所示的微粒过滤器的形式的)堵塞式蜂窝体300的壁310具有布置在其上的过滤材料沉积物320，在一些实施方式中，其通过热处理烧结或者任意其他方式的粘结。过滤材料沉积物320包括颗粒325，其沉积在堵塞式蜂窝体300的壁310上并且帮助防止微粒物质随着气流330离开堵塞式蜂窝体(例如，烟炱和灰)，以及帮助防止微粒物质阻塞住堵塞式蜂窝体300的壁310的基底部分。以这种方式，并且根据实施方式，过滤材料沉积物320可以作为主要过滤组分，而堵塞式蜂窝体的基底部分可以构造成以任意其他方式使得压降最小化，例如相比于没有此类过滤材料沉积物的蜂窝体而言。通过本文公开的设备和沉积方法传递过滤材料沉积物。
85.相比于堵塞式蜂窝体的壁的基底部分的厚度，堵塞式蜂窝体的壁上的材料(其在一些部分或者一些实施方式中可以是无机层)是非常薄的。可以通过允许以非常薄的施涂或者在一些部分、层中将沉积材料施涂到堵塞式蜂窝体的壁的表面上的方法来形成堵塞式蜂窝体上的材料(其可以是无机层)。在实施方式中，堵塞式蜂窝体的壁的基底部分上的材料(其可以是沉积区域或无机层)的平均厚度是：大于或等于0.5μm且小于或等于50μm，或者大于或等于0.5μm且小于或等于45μm，大于或等于0.5μm且小于或等于40μm，或者大于或等于0.5μm且小于或等于35μm，或者大于或等于0.5μm且小于或等于30μm，大于或等于0.5μm且小于或等于25μm，或者大于或等于0.5μm且小于或等于20μm，或者大于或等于0.5μm且小于或等于15μm，大于或等于0.5μm且小于或等于10μm。在一个或多个实施方式中，无机材料包含氧化铝。
86.现参见图5，显示构造成向堵塞式蜂窝体施加无机颗粒407的设备400的实施方式。在一个或多个实施方式中，堵塞式蜂窝体是如图2和3所示的类型，以及堵塞式蜂窝体包含多孔壁、入口端和出口端。图5所示的设备400包括从第一端421横跨到第二端422的管道402。设备还包括构造成装纳堵塞式蜂窝体415的与管道402的第二端422流体连通的沉积区414。在所示的实施方式中，设备还包括与管道402流体连通的至少一个入口403，入口403位于沉积区414的上游。在图5中，箭头401显示流动通过设备400(具体来说，管道402、沉积区
414和堵塞式蜂窝体415)的方向。术语“上游”指的是设备中的在设备中的另一个方位或位置之前遇到流的方位或位置。类似地，术语“下游”指的是设备中的在设备中的另一个方位或位置之后遇到流的方位或位置。因此，管道402的第一端421在管道402的第二端422之前遇到通过设备的流，以及管道402的第二端422在沉积区414之前遇到通过设备的流。
87.在图5所示的实施方式中，设备还包括与入口403流体连通的无机颗粒源405。无机颗粒源405构造成向入口403以及向沉积区414传递无机颗粒407。根据一个或多个实施方式，“构造成向入口以及向沉积区传递无机颗粒”包括包含将无机颗粒407引入到管道402中的装置或方式的颗粒源。例如，入口403可以是管道402的壁中的开口并且可以包括导管(例如，传递通道)，以及无机颗粒源405可以包含用于装纳一定量的无机颗粒407的容器。可以通过重力方式进料、螺旋钻、传送器或者将无机颗粒407引入到管道402中的任何其他合适的装置将来自无机颗粒源的无机颗粒407引入到入口403中。设备400还与管道402和沉积区414流体连通的流动产生器418，并且构造成建立起引入到管道402中的流体和无机颗粒407的流动。在一个或多个实施方式中，流体是气体，例如：空气、氮气或其混合物。流动产生器418的非限制性例子包括：风扇、鼓风机和/或真空泵，这建立起了箭头401方向的流体流(例如，气体流)。流动产生器418与位于沉积区下游的出口室416和出口导管540流体连通。
88.设备400还包括位于沉积区414上游且与其流体连通的第一取样端口410。根据一个或多个实施方式，第一取样端口410包括：管、管子或者从管道402转移一部分的无机颗粒407的其他合适的导管。设备400还包括位于沉积区414下游且与其流体连通的第二取样端口412。在一个或多个实施方式中，第二取样端口412包括：管、管子或者从出口室416转移一部分的无机颗粒407的其他合适的导管。
89.在如图5所示的设备400中，颗粒计数器408与第一取样端口和第二取样端口流体连通，并且颗粒计数器构造成对预先选定无机颗粒尺寸范围内的无机颗粒的选定部分进行计数。在具体实施方式中，颗粒计数器构造成对沉积区上游和沉积区下游的无机颗粒407进行计数。从图5所理解的那样，第一取样端口410将管道402中的无机颗粒407的选定部分传递到颗粒计数器408。根据一个或多个实施方式，“选定部分”指的是无机颗粒407的之后通过颗粒计数器408进行分析的部分。根据一个或多个实施方式，“颗粒”包括个体颗粒的团聚体以及“粒度分布”包括团聚体的分布。
90.在一个或多个实施方式中，“预先选定的颗粒尺寸范围”指的是这样的粒度分布，其比流动通过第一取样端口并传递到颗粒计数器408的无机颗粒407的粒度分布更窄。作为非限制性例子，如果管道402中的无机颗粒407的粒度分布范围是0.01μm至100μm，预先选定的颗粒尺寸范围是0.1μm至50μm，这是比管道402中的颗粒507的粒度分布更窄的粒度分布。在一个或多个实施方式中，预先选定的颗粒尺寸范围是：0.1μm至50μm，0.1μm至40μm，0.1μm至30μm，0.1μm至20μm，0.1μm至10μm，0.1μm至5μm，0.1μm至4μm，0.1μm至3μm，0.1μm至2μm，0.1μm至1μm，0.1μm至0.5μm，0.2μm至50μm，0.2μm至40μm，0.2μm至30μm，0.2μm至20μm，0.2μm至10μm，0.2μm至5μm，0.1μm至4μm，0.2μm至3μm，0.2μm至2μm，0.2μm至1μm，0.2μm至0.5μm，0.3μm至50μm，0.3μm至40μm，0.3μm至30μm，0.3μm至20μm，0.3μm至10μm，0.3μm至5μm，0.3μm至4μm，0.3μm至3μm，0.3μm至2μm，0.3μm至1μm，或者0.3μm至0.5μm。
91.根据一个或多个实施方式，颗粒计数器408包括能够对上文提供的范围内的颗粒进行计数的任何类型的颗粒计数器。颗粒计数器的非限制性例子包括：光学分光计(例如分
光计，例如购自palas公司的2000(https://www.palas.de/en/))，发动机尾气粒度分析仪，粒度分光计，扫描迁移粒度仪，或者凝结颗粒计数器。
92.在一些实施方式中，上游取样。在一个或多个实施方式中，设备400还包括颗粒计数器408上游且第一取样端口410下游的无机颗粒浓度稀释装置406，所述无机颗粒浓度稀释装置406构造成在无机颗粒407流向颗粒计数器408之前降低第一取样端口处的无机颗粒浓度。在所示的实施方式中，无机颗粒浓度稀释装置406包含稀释室或容器。设备还可以包括气体供给404，例如与无机颗粒浓度稀释装置406流体连通的空气或氮气，从而使得管道402中的无机颗粒407的浓度降低至较低的浓度(单位为每单位体积的重量，例如g/cm3或者g/l)。在图5中，仅显示了上游稀释气体供给404，没有显示任何下游稀释气体供给。在一个或多个实施方式中，稀释室构造成提供稀释室内20:1至100:1的气体-颗粒比或者稀释室内70:1至100:1的气体-颗粒比。其他合适的气体-颗粒比的范围包括：10:1至100:1，20:1至100:1，30:1至100:1，40:1至100:1，50:1至100:1，60:1至100:1，70:1至100:1 80:1至100:1，以及90:1至100:1。在一些实施方式中，上游取样没有进行稀释。在一些实施方式中，下游取样没有进行稀释。在一些实施方式中，上游取样没有进行稀释，以及下游取样没有进行稀释。在一些实施方式中，如果取样管道中的颗粒浓度相对于颗粒计数器灵敏度太高的话，则提供了稀释；因此，在一些实施方式中，在上游和下游端口中都存在稀释，没有端口提供了稀释，或者任意组合(仅上游，或者仅下游)：如果在任一端口中的颗粒浓度太高的话。
93.在一些实施方式中，稀释装置406包括分流连接件，其提供了稀释室内20:1至100:1的气体-颗粒比。在一些实施方式中，稀释装置包括分流连接件，其提供了稀释室内70:1至100:1的气体-颗粒比。其他合适的气体-颗粒比的范围包括：10:1至100:1，20:1至100:1，30:1至100:1，40:1至100:1，50:1至100:1，60:1至100:1，70:1至100:1，80:1至100:1，以及90:1至100:1。在一些具体实施方式中，稀释装置406包括市售可得稀释装置，例如购自palas公司的ldd100(https://www.palas.de/en/)。
94.在一个或多个实施方式中，设备400还包括处理器450，其构造成基于根据方程式(n
u-nd)/nu来计算堵塞式蜂窝体捕获的无机颗粒百分比，其中，nu＝沉积区上游的无机颗粒数量，以及nd＝沉积区下游的无机颗粒数量。在一个或多个实施方式中，处理器450可以与颗粒计数器408整合或者可以与颗粒计数器408分开。在一些实施方式中，处理器包括中央处理单元(cpu)、存储器和支持电路。处理器450可以是能用于对颗粒进行计数以及对不同的颗粒尺寸范围进行计算的工业设定中的任意形式的通用型计算机处理器中的一种。处理器450的存储器或计算机可读取介质可以是以下一种或多种：易读取存储器(例如，随机存取存储器(ram)，只读存储器(rom)，软盘，硬盘，光学存储介质(例如，光盘或数字视频光盘)，闪存驱动器，或者任何其他形式的本地或远程数字存储。支持电路连接到cpu以常规方式支持处理器450。这些电路包括：缓存、电源、时钟电路、输入/输出电路和子系统等。一个或多个过程可以作为软件例程存储在存储器中，其可以被执行或调用从而以本文所述的方式控制颗粒计数器408的运行。
95.在一个或多个实施方式中，无机颗粒源405与雾化喷嘴440流体连通。在包括雾化喷嘴440的一个或多个实施方式中，流体是气体，以及雾化喷嘴与液体源430和粘结剂432流体连通，粘结剂432、液体源430和无机颗粒源405构造成流动通过雾化喷嘴440以形成气溶胶。会理解的是，可以以各种方式构造设备400。例如，虽然显示的是两个分开的入口103以
及雾化喷嘴440，但是可以存在任意数量的入口103和雾化喷嘴。例如，雾化喷嘴440和入口430可以分别是1个、2个、3个、4个、5个或者更多个。虽然图1显示液体源430和粘结剂源432是分开的，但是会理解的是，无机颗粒可以在无机颗粒源405中与粘结剂和液体(例如，水或者醇类(例如，乙醇))混合。
96.本公开内容的另一个方面属于向包含多孔壁、入口端和出口端的堵塞式蜂窝体施加无机颗粒的方法。方法包括：使得无机颗粒从管道的第一端流动到管道的第二端流动到与管道的第二端流体连通的堵塞式蜂窝体；从取样端口对一部分的无机颗粒进行取样(所述取样端口位于堵塞式蜂窝体的上游且与其流体连通)以及从第二取样端口对一部分的无机颗粒进行取样(所述第二取样端口位于堵塞式蜂窝体的下游且与其流体连通)；以及对来自第一取样端口和第二取样端口的选定部分的无机颗粒进行计数，所述选定部分的无机颗粒是在预先选定的无机颗粒尺寸范围内。可以在任何合适的设备(例如，如图1所示的设备400)中进行该方法。在一些实施方式中，通过颗粒计数器进行计数。在一些实施方式中，使用与管道和堵塞式蜂窝体流体连通的流动产生器来产生无机颗粒的流动，其构造成建立起流体与无机颗粒的流动。流动产生器可以是上文所述的任何类型的流动产生器。在一个或多个实施方式中，预先选定的无机颗粒尺寸范围是在上文所提供的范围内。在一个或多个实施方式中，颗粒计数器可以是上文所述的任意颗粒计数器。
97.在一些实施方式中，方法包括对颗粒计数器上游且第一取样端口下游的颗粒流进行稀释从而在流到颗粒计数器之前降低第一取样端口处的无机颗粒的浓度。无机颗粒的浓度下降可以是在上文所述的任何稀释装置406中并且可以是上文所述的任何稀释范围，例如20:10至100:1或者70:1至100:1。在一些实施方式中，上游取样没有进行稀释。在一些实施方式中，下游取样没有进行稀释。在一些实施方式中，上游取样没有进行稀释，以及下游取样没有进行稀释。在一些实施方式中，如果取样管道中的颗粒浓度相对于颗粒计数器灵敏度太高的话，则提供了稀释；因此，在一些实施方式中，在上游和下游端口中都存在稀释，没有端口提供了稀释，或者任意组合(仅上游，或者仅下游)：如果在任一端口中的颗粒浓度太高的话。
98.在一些实施方式中，方法还包括基于根据方程式(n
u-nd)/nu来计算堵塞式蜂窝体捕获的无机颗粒百分比，其中，nu＝沉积区上游的无机颗粒数量，以及nd＝沉积区下游的无机颗粒数量。可以通过上文关于设备所述的处理器来进行这个计算。
99.在一个或多个实施方式中，无机颗粒流动通过雾化喷嘴。在一铬或多个实施方式中，方法的流体是气体，以及无机颗粒和液体与粘结剂流动通过雾化喷嘴以形成气溶胶。
100.用于测量堵塞式蜂窝体(例如gpf)的过滤效率的已知的测量系统通过经由燃烧装备产生烟炱并用鼓风机将产生的微粒推过未堵塞的主体来产生10nm至0.5um范围的微粒。在部件前面和后面的装配有颗粒计数仪器(smps、eeps等)的取样端口记录特定颗粒直径的颗粒浓度。通常来说，空气过滤效率的计算如下：
101.μe＝n
t
/nu＝(n
u-nd)/nuꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(1)
102.式中，μe＝空气过滤器效率，n
t
＝捕获的颗粒，nu＝上游颗粒，以及nd＝下游颗粒。
103.虽然要求保护的本公开内容不应受限于具体运行理论，但是在感兴趣的各种实施方式中，对于多孔过滤器(例如，如图6a和6b所示的gpf)，三种微粒捕获机制看上去是结合以实现过滤并因而影响过滤效率：拦截、撞击和扩散(取决于粒度)。通过扩散捕获较小的颗
粒，通过拦截和撞击捕获较大的颗粒。因此，新的gpf的初始过滤效率对于传递到过滤器体的不同粒度会是变化的。因而通过过滤器体捕获了较小和较大的颗粒，而对于直径约为200nm的颗粒观察到较低的过滤效率。
104.根据一个或多个实施方式，可以通过表面处理来对gpf过滤器进行改动，方式如下：利用沉积小的无机颗粒或者无机颗粒的团聚体(例如，氧化铝粉末)；在一些实施方式中，还有沉积到gpf过滤器的壁上和/或壁中的粘结剂(例如，有机粘结剂或者无机粘结剂)。由于团聚体沉积到过滤器的入口通道上，它们可以起到改变通道壁的微结构中的孔的作用。在团聚体的积累过程中，过滤器的过滤效率从基础(无沉积)值(例如50％)增加到应用所需的目标值(例如大于90％)。
105.根据一个或多个实施方式，相对于如图5所述的设备以及本文所述的方法可以包括采用至少一个运行在高压下的喷嘴对乙醇或水悬浮液中的无机颗粒(例如，氧化铝颗粒)和粘结剂进行喷洒干燥。一旦含有无机颗粒的悬浮液从喷嘴喷洒出来进入到加热的室中形成气溶胶，颗粒或团聚体干燥，例如具有约0.01μm至约50μm的粒度分布范围。然后，干燥的颗粒和/团聚体承载通过管道并沉积到堵塞式蜂窝体的多孔壁中和/或多孔壁上。
106.现在将描述可以在如图5所示的设备中执行的工艺的具体实施方式。会理解的是，虽然所述的具体实施方式属于从包含无机颗粒、溶剂和粘结剂的悬浮液形成气溶胶，但是本公开内容不限于此类工艺。例如，可以采用干气溶胶工艺。在其他实施方式中，可以将无机颗粒直接进料到图5的设备00的入口430中。在其他实施方式中，在没有粘结剂的情况下将无机颗粒引入到过滤器体中。
107.市售可得无机颗粒可以用作用于沉积的无机颗粒形成的形成无机材料的混合物中的原材料。根据一个或多个实施方式，颗粒选自：al2o3、sio2、tio2、ceo2、zro2、sic、mgo及其组合。在一个或多个实施方式中，混合物是悬浮液。可以将颗粒作为液体载剂中悬浮的原材料供给，可以向其任选地添加其他液体载剂。
108.在一些实施方式中，液体载剂是醇类(例如，乙醇)。在其他实施方式中，液体是水。在一些实施方式中，水和醇类这两者构成了液体载剂。因此，在一些实施方式中，混合物是基于水性的；例如，悬浮液的液体载剂可以是水。在其他实施方式中，混合物是基于有机物的；例如，混合物的液体载剂可以是醇类，例如：乙醇或者甲醇或其组合。在一个或多个实施方式中，在气态载体物流的温度下，液体载剂的蒸气压大于水的蒸气压。在一个或多个实施方式中，液体载剂基本上由在气态载体物流的温度下的沸点低于水的沸点的材料构成。在一个或多个实施方式中，液体载剂是醇类。在一个或多个实施方式中，液体载剂是：甲氧基乙醇、乙醇、二甲苯、甲醇、乙酸乙酯、苯或其混合物。在一个或多个实施方式中，液体载剂是醇类。在一个或多个实施方式中，液体载剂基本由水构成。
109.在一些实施方式中，以重量计，悬浮液包含：5-20％颗粒以及80-95％液体，以及其间的所有值和子范围。在实施方式中，以重量计，悬浮液包含：11％
±
1％氧化铝以及89％
±
1％乙醇。
110.在一个或多个实施方式中，颗粒的中值一级粒度是如下范围：约10nm至约4微米，约20nm至约3微米，或者约50nm至约2微米，或者约50nm至约900nm，或者约50nm至约600nm。在具体实施方式中，中值一级粒度范围是约100nm至约200nm，例如150nm。可以由气溶胶颗粒的bet表面积(其目前在一些实施方式中是约10m2/g)，作为计算值确定中值一级粒度。
111.在一个或多个实施方式中，一级颗粒包括陶瓷颗粒，例如氧化物颗粒，例如：al2o3、sio2、mgo、ceo2、zro2、cao、tio2、堇青石、多铝红柱石、sic、钛酸铝，及其混合物。
112.如果需要的话，采用添加溶剂对悬浮液进行稀释来形成混合物。如果通过雾化产生的液滴具有相似尺寸的话，降低混合物中的固体含量可以呈比例地降低集合体尺寸。溶剂应该与上文所提及的悬浮液是可混溶的，并且应该是用于粘结剂和其他成分的溶剂。
113.任选地添加粘结剂以增强团聚体并且优选提供粘性或粘着性，以及可以包含无机粘结剂从而为沉积材料提供机械完整性。粘结剂在提升的温度下(》500℃)提供了颗粒之间的粘结强度。起始材料可以是有机的。在暴露于超过约150℃的高温之后，有机起始材料会分解或者与空气中的水分和氧反应，并且最终沉积的材料组合物可以包含al2o3、sio2、mgo、ceo2、zro2、cao、tio2、堇青石、多铝红柱石、sic、钛酸铝，及其混合物。
114.可以添加催化剂以加速粘结剂的固化反应。示例性催化剂含量是粘结剂的1重量％。
115.可以通过使用所需的搅拌技术来进行储存和/或等待传递到喷嘴期间的混合物或悬浮液的搅拌。在一个或多个实施方式中，在机械搅拌器中进行搅拌。在实施方式中，使用机械搅拌器促进了减少和/或消除来自用于磁力搅拌系统中的与装纳容器接触的塑料涂覆的混合棒的潜在污染。
116.在一些实施方式中，通过高压气体经过喷嘴，将混合物雾化成细液滴。喷嘴的一个例子是来自喷洒系统公司(spraying systems co)的1/4j-ss+su11-ss。这个设置包括喷嘴体以及流体盖2050和空气盖67147。雾化气体会对将液体-微粒-粘结剂物流破解成液滴具有贡献所用。
117.在一个或多个实施方式中，本文的喷嘴是采用内部混合的喷嘴，例如内部混合喷嘴，其部件编号如上文所给出。在一个或多个实施方式中，本文的喷嘴是采用外部混合的喷嘴，例如喷洒系统外部混合喷嘴设置：1/4j-ss+su1a，其由64空气盖和1650流体盖构成。另一种可用的设置是由64空气盖和1250流体盖构成。外部混合喷嘴对于实现具有更紧密粒度分布的较小粒度会是有利的，这改善了材料利用和过滤效率。在一个或多个实施方式中，此处的喷嘴是会聚喷嘴。如本文所用，会聚喷嘴指的是具有这样的流体流动通道的喷嘴，其横截面面积从入口到出口是减小的，从而加速了流体的流动。会聚喷嘴可以是内部混合或者外部混合。
118.在一个或多个实施方式中，通过喷嘴将液体-微粒-粘结剂液滴引导到室中。
119.在一个或多个实施方式中，通过多个喷嘴将液体-微粒-粘结剂液滴引导到室中。在一个或多个实施方式中，通过多个雾化喷嘴进行多个液体-微粒-粘结剂物流的雾化。所述多个喷嘴可以包括：2个或更多个喷嘴，3个或更多个，4个或更多个，5个或更多个，6个或更多个，7个或更多个，8个或更多个，9个或更多个，以及10个或更多个等。所述多个喷嘴可以在室内均匀地间隔开。在一个或多个实施方式中，所述多个喷嘴分别朝向设备的中心呈角度。喷嘴的角度可以是锐角，从相对于设备的侧壁小于90
°
到大于10
°
，以及其间的所有值和子范围，包括20
°
至45
°
。
120.雾化气体的压力范围可以是20psi至150psi。液体的压力范围可以是1至100psi。根据一个或多个实施方式的平均液滴尺寸可以是1微米至40微米的范围内，包括例如：大于或等于1微米至小于或等于15微米，大于或等于2微米至小于或等于8微米，大于或等于4微
米至小于或等于8微米，以及大于或等于4微米至小于或等于6微米，以及其间的所有值和子范围。可以通过调节混合物的表面张力、混合物的粘度、混合物的密度、气体流速、气体压力、液体流速、液体压力以及喷嘴设计来调节液滴尺寸。在一个或多个实施方式中，雾化气体包括氮气。在一个或多个实施方式中，雾化气体可以基本由惰性气体构成。在一个或多个实施方式中，雾化气体可以主要是一种或多种惰性气体。在一个或多个实施方式中，雾化气体可以主要是氮气气体。在一个或多个实施方式中，雾化气体可以主要是空气。在一个或多个实施方式中，雾化气体可以基本由氮气或空气构成。在一个或多个实施方式中，雾化气体可以是干燥的。在一个或多个实施方式中，在进入室之后，雾化气体可以基本不包含液体载剂。
121.在一些实施方式中，悬浮液流速范围是10至25g/分钟，包括其间的所有值和子范围，包括18g/分钟。
122.在一些实施方式中，雾化气体流体氮气流速范围是2至10nm3/小时，包括其间的所有值和子范围，包括5-6nm3/小时。
123.可以通过对设备而言合适的压力控制系统或者流动控制系统来控制悬浮液流动和对应的团聚体尺寸。对于压力控制系统，压力控制器与传递导管(例如，管子或管)连通，以及液体中的一级颗粒的悬浮液引入到传递导管中，然后流动到喷嘴。对于流动控制系统，提供了注射器泵，其将液体中的一级颗粒的悬浮液传递到喷嘴。通常来说，以分开的方式向喷嘴供给雾化气体。在优选实施方式中，泵以基本恒定流速将液体-微粒-粘结剂混合物引导到雾化喷嘴。不同于维持恒定压力，恒定流速会是有利的，因为恒定流速可以帮助减少颗粒尺寸的变化性，这进而改善了材料利用情况。
124.在一个或多个实施方式中，悬浮液包含：无机材料、液体载剂以及优选地包含粘结剂，将其供给到喷嘴作为液体-微粒-粘结剂物流。也就是说，无机材料的颗粒可以与液体载剂以及粘结剂材料混合以形成液体-微粒-粘结剂物流。通过雾化气体，通过喷嘴将液体-微粒-粘结剂物流雾化成液体-微粒-粘结剂液滴。在一个或多个实施方式中，液体-微粒-粘结剂物流与雾化气体混合。在一个或多个实施方式中，液体-微粒-粘结剂物流被引导到雾化喷嘴中，从而将颗粒雾化成液体-微粒-粘结剂液滴。液体-微粒-粘结剂液滴包含液体载剂、粘结剂材料和颗粒。
125.在一个或多个实施方式中，液体-微粒-粘结剂物流经由雾化喷嘴与雾化气体混合。在一个或多个实施方式中，液体-微粒-粘结剂物流进入雾化喷嘴。在一个或多个实施方式中，在雾化喷嘴内进行液体-微粒-粘结剂物流与雾化气体的混合。在一个或多个实施方式中，在雾化喷嘴外进行液体-微粒-粘结剂物流与雾化气体的混合。
126.根据一个或多个实施方式，在沉积过程期间进行过滤器的在线式过滤效率的直接测量。在一些实施方式中，为了完成这个测量，gpf上游和下游的无机颗粒(其包括团聚体)浓度在沉积过程期间进行直接测量并且采用等式1来计算实时过滤器fe。在一个或多个实施方式中，无机颗粒尺寸分布类似于用于标准离线fe测量的烟炱颗粒，可以使用以这种方式从设备400取样的无机颗粒。使用本文所述的方法和设备的实施方式，一旦达到fe目标就可以停止控制器沉积过程。这个技术会提供无机颗粒沉积过程的闭环控制，从而确保最小化的选择损失。
127.图7显示在试验过程中的图5所示的设备的沉积区中放置的堵塞式蜂窝体的上游
和下游的团聚体的代表性粒度分布(psd)。通过堵塞式蜂窝体上游的喷洒干燥喷嘴产生无机颗粒团聚体的粒度分布。可以有利地对gpf过滤器进行0.3-0.5μm粒度范围内的fe测量。从图7可以看出，通过该过程产生了落在这个尺寸范围内的大量颗粒。图7还显示了沉积过程期间的堵塞式蜂窝体下游的粒度分布。如图7所示，由于堵塞式蜂窝体已经过滤掉很多的这些颗粒(它们沉积在gpf孔道的内壁上和/或内壁中)，在0.3-0.5μm范围内可用的颗粒数量减少。
128.采用等式1以及沉积过程期间的堵塞式蜂窝体的上游和下游的总颗粒浓度的测量，可以计算运行期间的部件fe。图8显示堵塞式蜂窝体上游的管道402中所测得的总颗粒计数的稳定性。在图8中，在无机颗粒沉积到堵塞式蜂窝体的整个时间过程中测量总颗粒浓度。测量稳定性对于在线式fe测量是可接受的。通过在部件上游取样微粒的光学分光计测量图8中的数据。包含在总颗粒浓度中的粒度范围是0.1μm-10μm。如这个附图所示，在约380秒的沉积过程期间，无机颗粒团聚体颗粒浓度保持稳定。圆圈代表颗粒浓度，而线代表喷嘴进行液体流动以及喷洒干燥粘结剂、乙醇和无机颗粒的悬浮液的时间。
129.图9显示在沉积过程中的单个堵塞式蜂窝体的涂覆期间的上游和下游的同样的总颗粒计数测量。(经过稀释的)上游浓度测量的是最开始的60秒，然后切换气溶胶分光计来监测下游颗粒浓度(参见图5)。在线式fe过程可以使用单个颗粒计数器(其具有阀在上游与下游浓度之间切换)或者使用专用于上游和下游取样的两个分开的颗粒计数器。当使用单个颗粒计数器时，假定在整个沉积时间过程中的上游颗粒浓度是稳定的，即使在计数器切换到下游端口之后亦是如此。
130.图9显示沉积过程中的堵塞式蜂窝体的上游(0-60秒)和下游(60-420秒)的工艺颗粒浓度。从部件之后(也就是说，图5中的沉积区下游)的沉积过程进行取样的光学分光计获得数据。包含在总颗粒浓度中的粒度范围是0.1μm-10μm。随着堵塞式蜂窝体沉积了微粒材料，部件下游的颗粒浓度下降。实心线表示喷洒喷嘴使得液体和微粒流动以产生团聚体的时间。
131.利用堵塞式蜂窝体的上游和下游测得的总颗粒浓度，可以采用等式1来测量工艺过程中的在线式fe。在图10中，实心圆圈曲线显示采用所有粒度(直径)运行的沉积过程期间的这个计算的结果。当颗粒计数器从上游切换到下游时，绘图从沉积过程的60秒标记处开始。随着工艺持续将无机颗粒沉积到堵塞式蜂窝体上(从而增加了gpf的过滤效率)，记录在线式fe值。这通过颗粒计数器进行直接记录。裸gpf在线式fe开始于大约70％处，以及在线式fe随着apt过程的进行持续增加。在60秒时，所有psd列向量(bin)的fe测量已经增加到在线式fe刻度上的90％处。在过程结束时(约为330秒)，在线式fe增加到约为99％。
132.在图10中，采用测得的上游和下游颗粒浓度以及等式1进行实时fe测量。在最开始的60秒，进行上游测量；以及在60s之后，进行下游测量。采用在线式fe曲线的最后10秒的平均值计算每个部件的最终fe。采用测量范围(0.1μm-10μm)内的所有粒度列向量以及具体列向量(0.3μm-0.7μm列向量)的总颗粒计数显示数据。
133.图10还显示了采用来自气溶胶分光计的选定数量的psd列向量(粒度范围)而不是所有列向量的在线式fe测量结果。因为堵塞式蜂窝体以不同效率过滤不同粒度，可以对在线式fe测量进行定制以选择列向量(粒度范围)，这提供了相对于离线fe测量系统的最佳相关性并且提供了最佳稳定性和可重复性。进行回归分析来确定相对于离线系统的相关性最
大化以及减少测量中的变化性的粒度的最佳组合。
134.进行实验，其中，24个部件运行通过沉积过程，分别处于6种不同负载水平的4种部件。负载范围旨在基于离线烟气fe测量系统覆盖65％至95％的宽范围的过滤效率。采用来自气溶胶分光计的所有psd列向量，对于每种未堵塞的蜂窝体计算最终在线式fe测量并将其与测得的离线fe系统进行对比。这个结果呈现在图7中。当在在线式fe测量中包含所有颗粒直径时，最终在线式fe系统与烟气fe系统之间的相关性约为93％。在进行优化研究之后，通过仅选择0.45um的峰值无机颗粒尺寸(基于管道402中的总计数)以及选择这个峰右边和坐标的2个列向量(约为+/-0.2um)，得到更好的相关性。通过采用这个优化的psd范围，在线式fe测量能够产生相对于离线烟气fe系统更好的相关联(95％vs 93％)；产生更宽的fe范围(87％-99％vs 92％-99％)，这改善了在线式fe测量的分辨率；维持了可接受的测量可重复性。在线式fe测量的可重复性(1))约为0.5％。
135.图11还显示采用不同粒度分布来确定在线式fe与烟气fe相关性的优化研究结果。可以取决于选择的粒度范围来对在线式fe系统与烟气fe系统之间的相关性进行优化。在这个附图中，显示基于psd峰(0.45μm)+/-2列向量(大约+/-0.2μm)的在线式fe测量得到了相对于烟气fe离线测量的最佳相关性(95％)。
136.由于即使是对于最高的市售可得颗粒计数器系统而言沉积工艺的管道402中的高水平的颗粒浓度也太高了，所以上游测量使用上文所述的稀释装置。通过在向混合阀添加更多的稀释氮气的同时监测来自颗粒计数器的重合度，来确定稀释比。同样地，由于考虑到颗粒计数器光学件的高浓度污染，所有需要日常清洁。然而，通过定期对设施进行预防性维护，团队能够一次运行数月而不会出现问题。
137.因此，在各种实施方式中，本文公开的方法和设备可以帮助实现当无机颗粒沉积到堵塞式蜂窝体的多孔壁上和/或多孔壁中的时候的目标过滤效率。
138.本说明书全文中提到的“一个实施方式”、“某些实施方式”、“一个或多个实施方式”、或者“一种实施方式”表示结合实施方式描述的具体特征、结构、材料或特性包括在本公开的至少一个实施方式中。因此，在本说明书全文各个地方出现的短语例如“在一个或多个实施方式中”、“在某些实施方式中”、“在一个实施方式中”、或者“在一种实施方式中”不一定涉及本公开内容的同一个实施方式。此外，具体的特征、结构、材料或特性可以任何合适的方式组合在一个或多个实施方式中。
139.尽管已经结合具体实施方式对本文的公开内容进行了描述，但是本领域技术人员会理解的是，所描述的实施方式仅是用于说明本公开内容的原理和应用。对本领域的技术人员而言显而易见的是，可以在不偏离本公开内容的范围和精神的前提下对本公开内容的方法和设备进行各种修改和变动。因此，本公开内容会包括落在所附权利要求及其等价形式范围内的修改和变动。