一种铌酸锂超构表面的制备方法

1.本发明涉及微纳结构加工领域，尤其涉及一种铌酸锂超构表面的制备方法。


背景技术：

2.铌酸锂(linbo3，ln)集压电、倍频、电光和光折变等特性于一身，由于其优越的功能性质和商业可用性，是光子产业中的关键材料。这些特性为利用ln作为多用途衬底制造集成光学器件提供了机会，如电光、声光调制器和开关，衍射光栅和非线性光学频率转换器等。随着微纳技术的发展，近年来铌酸锂微纳结构中新型光学效应的研究，已经成为国际上竞相争夺的前沿热点之一。
3.目前，铌酸锂微纳结构加工有两大技术路线：
4.1.利用电子束曝光(electron beam lithography，ebl)加工高精度掩模，等离子体干法刻蚀(plasma etching，pe)实现铌酸锂图形化；
5.2.无掩模聚焦离子束(focused ion beam，fib)直接加工铌酸锂；
6.ebl是由高能电子束与电子束胶相互作用，经过显影，曝光(负性电子束胶)或未曝光(正性电子束胶)的区域将会留在基材表面，完成掩模图形化。后续pe制程通过掩模的掩蔽作用对目标基材进行选择性去除，过程利用高密度等离子体与材料发生物理或化学反应实现材料图形化。铌酸锂是一种相对较难刻蚀的材料，多数情况下单层光刻胶与铌酸锂的选择比较低，不能起到有效掩蔽的作用，此时就需要采用多层掩模的方案，例如多层光刻胶叠加(pmma/zep 520a，pmma/hsq等)，增加硬掩模(ni，cr，sio2等)。然而，采用多层掩模的方案虽然解决了材料选择比的问题，但多层掩模的图形化，清洗，多步刻蚀等多个步骤，增加了工艺复杂性，而且，上层掩模的质量，例如侧壁陡直度，侧壁粗糙度等因素，将会逐层累计，甚至逐层放大，因而降低了产品良率。
7.与ebl和pe组合工艺相比，fib无需掩模，大幅节约了掩模加工费用，灵活性高，可直接通过电脑设计加工图形，并根据设计需要随意调整。fib加工是通过将高能离子束聚焦在样品表面逐点轰击，通过计算机控制扫描束和消隐组件来加工特定的图案。因为镓元素具有低熔点、低蒸汽压、及良好的抗氧化力等出众优势，金属材质为镓(gallium，ga)成为目前商用系统中最常用的加工离子源。然而，fib加工ln微纳结构存在两大关键问题：因高能离子束加工引入镓离子注入污染，以及材料改性甚至非晶化；由材料再沉积造成加工形貌偏离设计。因此需要进一步使用氢氟酸去损。
8.然而，通过实验发现，使用上述制备方法会使得铌酸锂光栅透反射峰峰值变宽，结构光学指标变差，具体表现为品质因子变差。


技术实现要素：

9.本技术提供一种铌酸锂超构表面的制备方法，该制备方法能够解决现有制备方法中铌酸锂光栅品质因子差的问题。
10.为解决上述技术问题，本技术采用的一个技术方案是：提供一种铌酸锂超构表面
的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
11.在铌酸锂基材上沉积金属膜；
12.聚焦离子束图形化金属膜及铌酸锂基材，从而形成图形化的金属膜和图形化的铌酸锂基材；
13.通过干法刻蚀对图形化的铌酸锂基材去损；
14.湿法去除图形化的金属膜。
15.其中，在铌酸锂基材上沉积金属膜的步骤包括：在铌酸锂基材表面溅射铬膜。
16.其中，铬膜的厚度范围为20nm-180nm；铌酸锂基材包括绝缘层以及设置于绝缘层上的铌酸锂膜；铌酸锂膜的厚度范围为100nm-900nm。
17.其中，铬膜与铌酸锂膜的厚度比例范围为1:4-1:6。
18.其中，通过干法刻蚀对图形化的铌酸锂基材去损的步骤在湿法去除图形化的金属膜之前进行，并采用图形化的金属膜为干法刻蚀的掩膜。
19.其中，干法刻蚀的方法为电感耦合等离子体刻蚀(icp-rie)。
20.其中，电感耦合等离子体刻蚀中，rf功率为60w-90w；icp功率为90w-110w。
21.其中，电感耦合等离子体刻蚀的条件为：使用六氟化硫气体流量为5sccm-15sccm；使用氩气气体流量为5sccm-15sccm；刻蚀温度为10℃-30℃。
22.其中，通过干法刻蚀对图形化的铌酸锂基材去损的步骤之后还包括：使用nh4oh:h2o2:h2o溶液湿法处理图形化的铌酸锂基材。
23.其中，使用nh4oh:h2o2:h2o溶液湿法处理图形化的铌酸锂基材的步骤之后还包括：缩短电感耦合等离子体刻蚀时间，再次通过电感耦合等离子体刻蚀对图形化的铌酸锂基材去损以及再次使用nh4oh:h2o2:h2o溶液湿法处理图形化的铌酸锂基材的步骤，直至图形化的铌酸锂基材结构表面光滑。
24.本技术提供的铌酸锂超构表面的制备方法：通过在铌酸锂基材上沉积金属膜，作为聚焦离子束图形化和干法刻蚀中的掩膜，防止铌酸锂光栅结构顶端椭圆化；通过聚焦离子束图形化金属膜及铌酸锂基材，从而形成图形化的金属膜和图形化的铌酸锂基材，降低了工艺复杂性及工艺难度；通过干法刻蚀对图形化的铌酸锂基材去损，实现去除聚焦离子束图形化铌酸锂基材导致的铌酸锂光栅结构表层污染及非晶化；湿法去除图形化的金属膜，得到高光学质量的铌酸锂光栅。
附图说明
25.图1是本技术一实施例提供的铌酸锂超构表面的制备方法流程示意图；
26.图2是图1提供的铌酸锂超构表面制备方法中步骤s01采用的铌酸锂基材的结构示意图；
27.图3是图1提供的铌酸锂超构表面制备方法中步骤s01的结构示意图；
28.图4是图1提供的铌酸锂超构表面制备方法中步骤s02得到的中间产品的结构示意图；
29.图5是图1提供的铌酸锂超构表面制备方法中步骤s03得到的中间产品的结构示意图；
30.图6是图1提供的铌酸锂超构表面制备方法中步骤s04得到的产品的结构示意图；
31.图7是本技术另一实施例提供的铌酸锂超构表面的制备方法流程示意图；
32.图8是图7提供的铌酸锂超构表面制备方法中步骤s14得到的中间产品的结构示意图；
33.图9为本技术实施例3中步骤2得到的中间产品的结构示意图；
34.图10为本技术对比例中步骤3得到的中间产品的结构示意图；
35.图11是本技术实施例1提供的铌酸锂超构表面制备方法中铌酸锂超构表面的扫描电镜照片；
36.图12是本技术对比例提供的铌酸锂超构表面的扫描电镜照片；
37.图13是本技术图11与图12提供的数值模拟的透反射谱对比图。
具体实施方式
38.下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
39.本技术中的术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”、“第三”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。本技术的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。本技术实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后
……
)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。此外，术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
40.在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本技术的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
41.下面结合附图和实施例对本技术进行详细的说明。
42.参见图1-图8，图1是本技术一实施例提供的铌酸锂超构表面的制备方法流程示意图；图2是图1提供的铌酸锂超构表面制备方法中步骤s01采用的铌酸锂基材的结构示意图；图3是图1提供的铌酸锂超构表面制备方法中步骤s01的结构示意图；图4是图1提供的铌酸锂超构表面制备方法中步骤s02得到的中间产品的结构示意图；图5是图1提供的铌酸锂超构表面制备方法中步骤s03得到的中间产品的结构示意图；
43.图6是图1提供的铌酸锂超构表面制备方法中步骤s04得到的产品的结构示意图；图7是本技术另一实施例提供的铌酸锂超构表面的制备方法流程示意图；图8是图7提供的铌酸锂超构表面制备方法中步骤s14得到的中间产品的结构示意图。
44.参见图1，在一实施方式中，铌酸锂超构表面的制备方法包括以下步骤：
45.s01：在铌酸锂基材上沉积金属膜。
46.参见图2，先获取铌酸锂基材10；其中，铌酸锂基材10包括衬底11和铌酸锂膜12，铌酸锂膜12设置于衬底11的一表面。在一具体实施方式中，衬底11还包括基底层(图未示)和键合层(图未示)，键合层设置于基底层和铌酸锂膜12之间。具体的，基底层的材料可以为硅、石英、熔融石英、铌酸锂中的一种或其组合；键合层的材料可以为二氧化硅。在一些具体实施方式中，铌酸锂基材10的厚度范围为400-600μm，其中，键合层的厚度为1μm-3μm。铌酸锂膜12的厚度范围为100nm-900nm。衬底11和铌酸锂膜12的形状和尺寸不限，可以根据需要选择。
47.参见图3，然后在铌酸锂基材10沉积金属膜13；具体的，在铌酸锂基材10上沉积金属膜13的方式可以为物理方法(真空热蒸发法、溅射法等)、化学方法(电镀法、化学气相沉积法等)中的一种或多种。在一些具体实施方式中，金属膜13的材料可以为金、铬、镍等导电材料；金属膜13与铌酸锂膜12的厚度比范围为1:4-1:6。优选的，在一实施方式中，在铌酸锂基材10表面通过磁控溅射形成铬膜，其中，铬膜与铌酸锂膜12的厚度比为1:5。具体的，在铌酸锂基材10上沉积金属膜13的工艺条件不限，可以根据需要选择。
48.在一实施方式中，在铌酸锂基材10上沉积金属膜13之前，对铌酸锂基材10表面进行清洗，以去除铌酸锂基材10表面的有机物，方便后续制备。具体的，将铌酸锂基材10浸入丙酮溶液，水浴超声1min-3min，然后将其浸入异丙醇溶液，再次水浴超声1min-3min，去除铌酸锂基材10表面的有机物及其杂质，最后使用氮气吹干备用。
49.s02：聚焦离子束图形化金属膜及铌酸锂基材，从而形成图形化的金属膜和图形化的铌酸锂基材。
50.参见图4，使用聚焦离子束图像化金属膜13及铌酸锂基材10，金属膜13和铌酸锂膜12被图形化，形成图形化的金属膜13a和图形化的铌酸锂膜12a。步骤s02中，设置工作距离3mm-5mm，加速电压为25kv-35kv，加工束流为70pa-90pa，驻留时间15μs-25μs，重复多次，直-形成图形化的金属膜13a和图形化的铌酸锂膜12a。
51.在本实施方式中，金属膜13为铬膜，厚度为20nm-180nm，铌酸锂膜12的厚度为100-900nm，设置工作距离为4mm，加速电压为30kv，加工束流为80pa，驻留时间20μs，重复次数50-450次。
52.具体的，使用厚度适中的金属铬膜作为聚焦离子束图形化中的导电层，一方面可以提高衬底11的导电性，保证加工精度；另一方面还不增加聚焦离子束图形化金属膜13和图形化铌酸锂基材10的难度，在聚焦离子束可实现材料去除深宽比的范围之内，避免图形化金属铬膜与铌酸锂膜12总厚度过厚，材料的去除率下降，导致结构的形貌也会随之变差；此处若金属铬膜过薄，则结构顶端保形特性不明显，因此，在本实施方式中，需要综合选择金属铬膜的厚度。
53.s03：通过干法刻蚀对图形化的铌酸锂基材去损。
54.通过干法刻蚀对图形化的铌酸锂基材10去损的步骤可以在湿法去除图形化的金属膜13a的步骤之前进行，也可以在湿法去除图形化的金属膜13a的步骤之后进行。
55.本实施例中，通过干法刻蚀对图形化的铌酸锂基材10去损的步骤在湿法去除图形化的金属膜13a的步骤之前进行，这样可以采用图形化的金属膜13a为掩膜对图形化的铌酸锂膜12a进行保护。具体的，干法刻蚀可以采用等离子体物理性轰击或化学性刻蚀。
56.在一实施方式中，干法刻蚀的方法为电感耦合等离子体(inductively coupled plasma-reactive ion etching，icp-rie)刻蚀。其中，rf功率为60w-90w，icp功率为90w-110w；刻蚀气体使用六氟化硫和氩气，六氟化硫气体流量为5ml/min-15ml/min；氩气气体流量为5ml/min-15ml/min；刻蚀温度为10℃-30℃。优选的，在本实施方式中，金属膜13为铬膜，rf功率为70w，icp功率为100w，刻蚀气体六氟化硫流量为10ml/min，刻蚀气体氩气流量为10ml/min，刻蚀温度为20℃。
57.通过实验发现，聚焦离子束图形化铌酸锂基材10过程中，存在两个关键问题：一是聚焦离子束图形化过程中引入镓离子注入污染，以及材料改性甚至非晶化；二是由于材料再沉积造成加工形貌偏离设计。通过在聚焦离子束图形化铌酸锂基材10后，使用低功率电感耦合等离子体刻蚀工艺，既可以实现低去除速率图形化的铌酸锂膜12a表面非晶化的去除，也可以尽量减少高功率实验条件下可能引入的材料损伤。
58.另外，在本实施方式中，铬膜存在于聚焦离子束图形化及电感耦合等离子体刻蚀两段工艺中，使用厚度适中的金属铬膜作为电感耦合等离子体刻蚀中的硬掩膜，一方面实现对图形化的铌酸锂膜12a选择性的去除；另一方面，由于金属铬与铌酸锂的刻蚀气体差别较大，铬膜在铌酸锂膜12的干法刻蚀过程中金属铬膜的去除不明显，金属铬膜对铌酸锂光栅结构顶端具有保形作用。
59.s04：湿法去除图形化的金属膜。
60.参见图6，将上述经过聚焦离子束图形化和电感耦合等离子体刻蚀的铌酸锂基材10及其图形化的金属膜13a放入腐蚀液中，去除铌酸锂基材10上的图形化的金属膜13a。
61.具体的，在本实施方式中，金属膜13的材料为金属铬，腐蚀液可使用铬刻溶液，优选为阿尔法埃萨公司生产的铬刻溶液，腐蚀时间8-12min。在其他实施方式中，当金属膜13为金、镍等其他材料时，腐蚀液选用与其相应的腐蚀液。
62.参见图7，在一实施方式中，与上述实施方式不同的是，通过干法刻蚀对图形化的铌酸锂基材10去损的步骤s13之后还包括步骤s14：使用nh4oh:h2o2:h2o溶液湿法处理图形化的铌酸锂基材。
63.在一些具体实施方式中，使用nh4oh:h2o2:h2o溶液湿法处理时，nh4oh:h2o2:h2o溶液的配比范围为(0.5-1.5)：(0.5-1.5)：(2.5-7.5)；反应温度为70℃-90℃；处理时间为3min-7min。在本实施方式中，nh4oh:h2o2:h2o溶液的配比范围为1:1:5；反应温度为70℃-90℃，处理时间为5min。
64.步骤s14中，使用nh4oh:h2o2:h2o溶液湿法处理，一方面可以实现铌酸锂基材10的清洗，杂质的去除；另一方面还可以去除干法刻蚀过程中氟基气体与铌酸锂化学反应副产物在结构表面的沉积，改善侧壁的粗糙度。
65.在另一实施方式中，使用nh4oh:h2o2:h2o溶液湿法处理图形化的铌酸锂基材10的步骤s14也可以在湿法去除图形化的金属膜13a的步骤s15之后进行，具体制备步骤不做限制，只要能够达到上述效果即可。
66.为进一步优化铌酸锂超构表面的制备工艺，在另一实施方式中，使用nh4oh:h2o2:h2o溶液湿法处理图形化的铌酸锂基材10的步骤之后还包括：缩短电感耦合等离子体刻蚀时间，再次通过电感耦合等离子体刻蚀对图形化的铌酸锂基材10去损以及再次使用nh4oh:h2o2:h2o溶液湿法处理图形化的铌酸锂基材10，以及多次重复该步骤直至图形化的铌酸锂
基材10结构表面光滑。在保证去除铌酸锂基材10表面受损薄层的基础上，减少干法刻蚀中非挥发物质二次沉积在被刻蚀图形化的铌酸锂膜12a的表面及侧壁(宏观表象为结构表面及侧壁粗糙)。缩短干法刻蚀的时间配合nh4oh:h2o2:h2o溶液湿法处理去除图形化的铌酸锂膜12a表面及侧壁的再沉积物，多次重复此组合工艺，可得到较为光滑的结构表面及侧壁。例如，当干法刻蚀为一次时，时间为5min，刻蚀图形化的铌酸锂膜12a的厚度为40nm，那么，缩短干法刻蚀的时间，将上述一次的刻蚀时间分为五次，每次干法刻蚀1min，且每一次干法刻蚀后，使用nh4oh:h2o2:h2o溶液湿法处理铌酸锂基材10，重复步骤s13和步骤s14五次，得到较为光滑的结构表面及侧壁。
67.本技术提供的铌酸锂超构表面的制备方法，使用厚度适中的金属铬膜作为聚焦离子束图形化中的导电层及干法刻蚀中的硬掩模。铬膜同时存在于聚焦离子束图形化及干法刻蚀两段工艺中，在聚焦离子束图形化工艺中，厚度适中的金属铬膜，其一，可以提高衬底的导电性，保证加工精度；其二，不增加离子束的加工难度，在离子束可实现材料去除深宽比的范围之内，避免加工金属铬膜与铌酸锂膜12总厚度过厚，材料的去除率下降，结构的形貌也会随之变差；最后，与金属金膜相比，金属铬层硬度高，也可在一定程度上改善聚焦离子束图形化过程中，随加工深度增加逐渐显著的再沉积效应及高能离子束高斯分布特性导致的光栅结构顶端椭圆化，此处若金属铬膜过薄，则结构顶端保形特性不明显，因此需要综合选择金属铬膜厚度。在干法刻蚀工艺中，金属铬膜充当硬掩模的作用对铌酸锂膜12选择性的去除；由于金属铬与铌酸锂的刻蚀气体差别较大，所以在铌酸锂的干法刻蚀过程中金属铬膜的去除不明显，金属铬膜对铌酸锂光栅结构顶端具有保形作用。
68.低功率干法刻蚀加nh4oh:h2o2:h2o溶液湿法处理组合工艺，替代传统的稀释氢氟酸。既实现了镓离子注入污染及非晶层的去除，又不会破坏键合层，牺牲光学指标。另外，使用氢氟酸存在较高的安全风险，组合工艺实现了氢氟酸的替代，规避了其对操作人员造成危害的风险。
69.提高加工质量的同时，又降低了加工难度。一方面通过采用厚度适中的金属铬膜作为聚焦离子束图形化中的导电层及干法刻蚀中的硬掩模，并利用低功率干法刻蚀加nh4oh:h2o2:h2o溶液湿法处理组合工艺，保持了铌酸锂基材10中键合层的完整性，提高侧壁陡直度，降低了结构侧壁粗糙度，显著提高了结构光学指标。另一方面，聚焦离子束直接加工铌酸锂膜12的工艺，避免了采用多层掩模刻蚀铌酸锂膜12的电子束曝光加干法刻蚀组合工艺，降低了工艺复杂性及工艺难度，提高了产品良品率。
70.受益于金属铬的高硬度，避免了聚焦离子束图形化过程中结构顶端的椭圆化，本技术提供的铌酸锂超构表面的制备方法适用于制备纳米量级高精度微纳器件。
71.可以理解，本技术提供的制备方法，还可适用于质地较硬、刻蚀难度大的材料。例如，碳化硅、氮化镓等。
72.以下为本技术的具体实施例。
73.实施例1：
74.步骤1：在铌酸锂基材上沉积金属膜。
75.其中，金属膜为铬膜，铌酸锂基材厚度为500μm，键合层的厚度为2μm，铌酸锂膜的厚度为200nm，铬膜的厚度为40nm。
76.步骤2：聚焦离子束图形化金属膜及铌酸锂基材，从而形成图形化的金属膜和图形
化的铌酸锂基材。
77.其中，设置工作距离为4mm，加速电压为30kv，加工束流为80pa，驻留时间20μs，重复次数100次。
78.步骤3：通过干法刻蚀对图形化的铌酸锂基材去损。
79.其中，rf功率为70w，icp功率为100w，刻蚀气体六氟化硫流量为10ml/min，刻蚀气体氩气流量为10ml/min，刻蚀温度为20℃。
80.步骤4：使用nh4oh:h2o2:h2o溶液湿法处理图形化的铌酸锂基材。
81.其中，使用nh4oh:h2o2:h2o溶液的配比范围为1:1:5；反应温度为80℃，处理时间为5min。
82.步骤5：湿法去除图形化的金属膜。
83.其中，使用铬刻溶液，腐蚀时间10min。
84.实施例2：
85.步骤1：在铌酸锂基材上沉积金属膜。
86.其中，金属膜为铬膜，铌酸锂基材厚度为500μm，键合层的厚度为2μm，铌酸锂膜的厚度为200nm，铬膜的厚度为40nm。
87.步骤2：聚焦离子束图形化金属膜及铌酸锂基材，从而形成图形化的金属膜和图形化的铌酸锂基材。
88.其中，设置工作距离为4mm，加速电压为30kv，加工束流为80pa，驻留时间20μs，重复次数100次。
89.步骤3：通过干法刻蚀对图形化的铌酸锂基材去损。
90.其中，rf功率为70w，icp功率为100w，刻蚀气体六氟化硫流量为10ml/min，刻蚀气体氩气流量为10ml/min，刻蚀温度为20℃。
91.步骤4：湿法去除图形化的金属膜。
92.其中，使用铬刻溶液，腐蚀时间10min。
93.实施例3：
94.步骤1：在铌酸锂基材上沉积金属膜。
95.其中，金属膜为金膜，铌酸锂基材厚度为500μm，键合层的厚度为2μm，铌酸锂膜的厚度为200nm，金膜的厚度为40nm。
96.步骤2：聚焦离子束图形化金属膜及铌酸锂基材，从而形成图形化的金属膜和图形化的铌酸锂基材。
97.其中，设置工作距离为4mm，加速电压为30kv，加工束流为80pa，驻留时间20μs，重复次数100次。
98.步骤3：通过干法刻蚀对图形化的铌酸锂基材去损。
99.其中，rf功率为70w，icp功率为100w，刻蚀气体六氟化硫流量为10ml/min，刻蚀气体氩气流量为10ml/min，刻蚀温度为20℃。
100.步骤4：使用nh4oh:h2o2:h2o溶液湿法处理图形化的铌酸锂基材。
101.nh4oh:h2o2:h2o溶液的配比范围为1:1:5；反应温度为80℃，处理时间为5min。
102.步骤5：湿法去除图形化的金属膜。
103.其中，使用金刻溶液，腐蚀时间10min。
104.对比例：
105.步骤1：在铌酸锂基材上沉积金属膜。
106.其中，金属膜为金膜，铌酸锂基材厚度为500μm，键合层的厚度为2μm，铌酸锂膜的厚度为200nm，金膜的厚度为40nm。
107.步骤2：聚焦离子束图形化金属膜及铌酸锂基材，从而形成图形化的金属膜和图形化的铌酸锂基材。
108.其中，设置工作距离为4mm，加速电压为30kv，加工束流为80pa，驻留时间20μs，重复次数100次。
109.步骤3：使用氢氟酸处理图形化的铌酸锂基材。
110.其中，稀释氢氟酸浓度为4％，腐蚀时间为5min左右，处理温度为40℃。
111.步骤4：湿法去除图形化的金属膜。
112.其中，使用金刻溶液，腐蚀时间10min。
113.参见图9-图13，图9为本技术实施例3中步骤2得到的中间产品的结构示意图；图10为本技术对比例中步骤3得到的中间产品的结构示意图；图11是本技术实施例1提供的铌酸锂超构表面制备方法中铌酸锂超构表面的扫描电镜照片；图12是本技术对比例提供的铌酸锂超构表面的扫描电镜照片；图13是图11与图12提供的数值模拟的透反射谱对比图。
114.参见图4和图9，在实施例3中，金属膜为金膜时，经过步骤2后，铌酸锂膜光栅顶端呈椭圆化。相比于实施例3，本技术实施例1采用铬膜作为金属膜，可在一定程度上改善聚焦离子束图形化过程中，随加工深度增加逐渐显著的再沉积效应及高能离子束高斯分布特性导致的光栅结构顶端椭圆化。
115.参见图5和图10，在对比例中，采用氢氟酸对铌酸锂基材去损，经过步骤3后，铌酸锂基材中键合层被腐蚀，导致光学性能降低。相比于传统业内主流降低材料加工损伤的方式为稀释氢氟酸湿法处理，本技术实施例1中步骤3采用干法刻蚀去损，保持了铌酸锂基材中二氧化硅键合层的完整性，同时规避了其对操作人员造成危害的风险。
116.进一步，参见图11-13，对比例提供的铌酸锂超构表面的制备方法，导致铌酸锂光栅结构表面椭圆化，键合层受损，进而导致反射率与透射率峰值变宽，从而影响光学性能。本技术实施例1中采用的铌酸锂超构表面的制备方法，保证了二氧化硅键合层的完整性，进而保证铌酸锂基材的光学指标。
117.以上所述仅为本技术的实施方式，并非因此限制本技术的专利范围，凡是利用本技术说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本技术的专利保护范围内。