一种诱导损伤介电击穿固态纳米孔的制备方法和固态纳米孔器件

本发明涉及基因检测设备，具体涉及一种诱导损伤介电击穿固态纳米孔的制备方法和固态纳米孔器件。

背景技术：

1、基因作为传递遗传信息的基本单元，是dna分子或者rna分子上携带遗传信息的特定核苷酸序列。生物体的生、长、衰、老、病、死等一切生命现象都与基因有关，它也是决定生命健康的内在因素。因此基因测序技术被列为生命科学的重要课题。第一代与第二代基因测序技术，实现了对基因的高精度测序，但仍需花费较长的时间以及高额的花费。因此，实现高准确性、长读长、低成本、高通量、效率高的基因测序对生命科学研究具有重要意义。

2、纳米孔传感技术作为第三代测序技术，由于具有高通量、长读长、低成本等优势，目前已经成为一种被广泛研究以及应用的生物传感技术。同时，制备孔径小、鲁棒性强的固态纳米孔传感器十分具有必要性。在固态纳米孔制备方面，目前的制备方法主要有离子束刻蚀，电子束溅射刻蚀、电化学腐蚀，但是这些制备方法制造出的纳米孔孔径大多在10nm以上，难以满足高精度测序的要求。

3、目前新兴的电介质击穿打孔的方法可以在薄膜上产生亚纳米级的纳米孔，且具有设备廉价、操作简单等优点。然而，电介质击穿打孔的技术仍存在不足之处：由于薄膜表面较为均匀，因此电击穿事件会随机性地发在薄膜表面的某一位置，以致纳米孔会在薄膜上任意位置生成，或者同时生成多个纳米孔，而且孔径较大难以控制。已有研究使用afm探针通过尖端控制实现局部介电击穿制造固态纳米孔，可精确控制纳米孔生成的位置，并加速电击穿成孔的过程，但需要昂贵的设备以及专业复杂的操作，不利于商业化的发展。

技术实现思路

1、本发明的目的之一在于避免现有技术中的不足之处而提供一种诱导损伤介电击穿固态纳米孔的制备方法，该诱导损伤介电击穿固态纳米孔的制备方法能够限制纳米孔生成位置，且能提高成孔速度，实现在薄膜上原位快速制造固态纳米孔，具有方便快捷和可操性强的优点。

2、本发明的目的之二在于提供一种固态纳米孔器件。

3、为实现上述目的之一，本发明提供以下技术方案：

4、提供一种诱导损伤介电击穿固态纳米孔的制备方法，包括以下步骤，

5、s1.将洁净的si3n4薄膜芯片置于真空腔内，在所述si3n4薄膜芯片表面进行辐照，使所述si3n4薄膜表面诱导出损伤区；

6、s2.将诱导了损伤区的所述si3n4薄膜芯片清洗，随后载入液池腔室，采用介电击穿技术对所述损伤区进行介电击穿，得到固态纳米孔；

7、所述si3n4薄膜芯片载入所述液池腔室的步骤包括：将所述si3n4薄膜芯片放置于液池腔室内，使得所述液池腔室被分隔为第一腔室和第二腔室，分别向所述第一腔室和所述第二腔室注入电解液，使所述第一腔室的电解液和所述第二腔室的电解液分别连接电极的顺式端和反式端。

8、在一些实施方式中，所述步骤s1中，通过氦离子束在所述si3n4薄膜芯片表面进行辐照。

9、在一些实施方式中，所述氦离子束的辐照持续时间为10ms～20ms。

10、在一些实施方式中，所述损伤区的面积为2nm～15nm。

11、在一些实施方式中，所述电解液的浓度为0.1m～3m。

12、在一些实施方式中，所述电解液为kcl溶液、nacl溶液、licl溶液、mgcl2溶液或cacl2溶液中的任意一种或多种。

13、在一些实施方式中，所述步骤s1中，获得洁净si3n4薄膜芯片的步骤包括：将所述si3n4薄膜芯片先在乙醇中浸泡30min～60min，再在去离子水中浸泡30min～60min，最后用等离子体清洗5min～10min。

14、在一些实施方式中，所述步骤s2中，清洗诱导了损伤区的所述si3n4薄膜芯片的步骤包括：将si3n4薄膜芯片先在乙醇中静置30min～60min，再置入去离子水中静置30min～60min，最后以10w～30w的功率的等离子体清洗10s～30s。

15、在一些实施方式中，所述介电击穿技术采用介电击穿装置，所述介电击穿装置包括电压源、显示界面和电磁屏蔽盒；

16、所述电压源为介电击穿提供递增电流脉冲模式，所述递增电流脉冲模式的初始电流值为1e-9～1e-7a、步长为1e-9～1e-8a；

17、所述显示界面与所述电压源连接以显示纳米孔的孔径；

18、所述电压源通过电极与液池腔室连接，当纳米孔的孔径到达阈值时，所述电压源停止工作。

19、本发明一种诱导损伤介电击穿固态纳米孔的制备方法的有益效果：

20、(1)本发明的诱导损伤介电击穿固态纳米孔的制备方法，其先在si3n4薄膜芯片上辐照产生损伤区，再通过介电击穿作用在该损伤区上击穿出固态纳米孔，由于损伤区坏其晶体结构的完整性，使薄膜在近表面下一定深度处产生氦泡等各种缺陷，而该缺陷具有高密度性，电击会优先在该缺陷中形成，实现对电击事件进行诱导，能够限制纳米孔生成位置，其成本低并且精准率高，能够为纳米孔基因测序技术提供支撑，适合大规模生产应用。

21、(2)本发明的诱导损伤介电击穿固态纳米孔的制备方法，其在电击穿前，先辐照出缺陷，辐照制造缺陷的速度比电击快，辐照后，能减少电击进程，有效地提高了固态纳米孔的制造效率。

22、(3)本发明的诱导损伤介电击穿固态纳米孔的制备方法，其自动定位的作用，不但能t提高制孔的精确度，还能简化纳米孔定位所需的操作，缩短成孔所需的时间；固态纳米孔在薄膜上生成位置、数量与制备时间可控，引入损伤薄膜具有较高的机械稳定性。

23、为实现上述目的之二，本发明提供以下技术方案：

24、提供一种固态纳米孔器件，包括硅基体，所述硅基体的两侧设有si3n4薄膜芯片，采用上述的诱导损伤介电击穿固态纳米孔的制备方法在所述si3n4薄膜芯片上制得固态纳米孔。

技术特征：

1.一种诱导损伤介电击穿固态纳米孔的制备方法，其特征是：包括以下步骤，

2.根据权利要求1所述的诱导损伤介电击穿固态纳米孔的制备方法，其特征是：所述步骤s1中，通过氦离子束在所述si3n4薄膜芯片表面进行辐照。

3.根据权利要求2所述的诱导损伤介电击穿固态纳米孔的制备方法，其特征是：所述氦离子束的辐照持续时间为10ms～20ms。

4.根据权利要求1所述的诱导损伤介电击穿固态纳米孔的制备方法，其特征是：所述损伤区的面积为2nm～15nm。

5.根据权利要求1所述的诱导损伤介电击穿固态纳米孔的制备方法，其特征是：所述电解液的浓度为0.1m～3m。

6.根据权利要求5所述的诱导损伤介电击穿固态纳米孔的制备方法，其特征是：所述电解液为kcl溶液、nacl溶液、licl溶液、mgcl2溶液或cacl2溶液中的任意一种或多种。

7.根据权利要求1所述的诱导损伤介电击穿固态纳米孔的制备方法，其特征是：所述步骤s1中，获得洁净si3n4薄膜芯片的步骤包括：将所述si3n4薄膜芯片先在乙醇中浸泡30min～60min，再在去离子水中浸泡30min～60min，最后用等离子体清洗5min～10min。

8.根据权利要求1所述的诱导损伤介电击穿固态纳米孔的制备方法，其特征是：所述步骤s2中，清洗诱导了损伤区的所述si3n4薄膜芯片的步骤包括：将si3n4薄膜芯片先在乙醇中静置30min～60min，再置入去离子水中静置30min～60min，最后以10w～30w的功率的等离子体清洗10s～30s。

9.根据权利要求1所述的诱导损伤介电击穿固态纳米孔的制备方法，其特征是：所述介电击穿技术采用介电击穿装置，所述介电击穿装置包括电压源、显示界面和电磁屏蔽盒；

10.一种固态纳米孔器件，其特征是：包括硅基体及其两侧覆着的si3n4薄膜，所述si3n4薄膜上制得固态纳米孔，所述固态纳米孔采用权利要求1～9任一项所述的诱导损伤介电击穿固态纳米孔的制备方法制得。

技术总结
本发明涉及基因检测设备技术领域，具体涉及一种诱导损伤介电击穿固态纳米孔的制备方法和固态纳米孔器件。S1.将洁净的Si<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;薄膜芯片置于真空腔内，在Si<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;薄膜芯片表面进行辐照，使Si<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;薄膜表面诱导出损伤区；S2.将诱导了损伤区的Si<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;薄膜芯片清洗，随后载入液池腔室，采用介电击穿技术对损伤区进行介电击穿，得到固态纳米孔，该诱导损伤介电击穿固态纳米孔的制备方法能够限制纳米孔生成位置，且能提高成孔速度，实现在薄膜上原位快速制造固态纳米孔，具有方便快捷和可操性强的优点。

技术研发人员：袁志山,胡杰铭,林艳邦,王成勇
受保护的技术使用者：广东工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15