操作扫描探针显微镜的方法和装置的制作方法

专利名称:操作扫描探针显微镜的方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明针对包括原子力显微镜(AFMs)的扫描探针显微镜(SPMs)。更具体地，本发明针对AFM操作的模式，其在高速下、以低的尖端-样本相互作用力和高分辨率提供力控制。
背景技术：
诸如原子力显微镜(AFMs)的扫描探针显微镜(SPMs)是下述装置，其通常使用具有尖端的探针并使所述探针与样本的表面以很低的力相互作用，以下至原子尺寸描述表面特性。大体上讲，探针引导至样本表面以检测样本特性的变化。通过提供在尖端与样本之间的相对扫描运动，可以获取样本特定区域上的表面特性数据，并且可以产生样本的相应映射。
图1中示意性示出了常用的AFM系统。AFMlO使用包括具有悬臂15的探针17的探针装置12。扫描仪M在探针17与样本22之间产生相对运动，同时测量探针-样本的相互作用。通过这种方式，可以获得样本的图像或其他测量。扫描仪M通常包括一个或更多个致动器，它们通常产生在3个相互正交方向(XYZ)上的运动。通常，扫描仪M是单个的整体单元，其包括一个或更多个致动器，用于在全部3个轴向上移动样本或探针，例如压电管致动器。替代性地，扫描仪可以是多个单独致动器的概念性或物理性组合。一些AFMs将扫描仪分开成多个部件，例如，移动样本的XY致动器和移动探针的单独的Z致动器。因此， 该仪器能够在探针与样本之间产生相对运动，同时测量如例如在Hansma等U. S.专利No. RE 34，489 ；Elings 等 U. S.专利 No. 5，266，801 ；和 Elings 等 U. S.专利 No. 5，412，980 中描述的样本的地形学或一些其他特性。
明显地，扫描仪M通常包括压电叠堆(在此处通常称为“压电叠层”)或压电管， 其用于在测量的探针与样本表面之间产生相对运动。压电叠层是基于施加到布置于叠层上的电极上的电压在一个或更多个方向上移动的装置。压电叠层通常与用于导向、约束和/ 或放大压电叠层的运动的机械挠曲结合使用。此外，如在2007年3月16日提交的序列号为11/687，304的、发明名称为“快速描述SPM扫描仪和操作其的方法”的申请中所描述的， 挠曲用于增加致动器在一个或更多个轴线方向上的刚度。致动器可以联接至探针、样本或两者。最典型地，致动器组件以在水平的或XY平面内驱动探针或样本的XY致动器和在竖直或Z方向上驱动探针或样本的Z致动器的形式设置。
在一般构造中，探针17通常联接至振荡致动器或者驱动器16，该驱动器16用于驱动探针17以悬臂15的共振频率或在接近该频率振荡。替代性装置测量悬臂15的偏转、扭转或其他特性。探针17通常是具有整体尖端的微加工悬臂17。[0008]一般来说，电子信号从受到SPM控制器20控制的AC信号源18施加，以致使致动器16(或替代性地扫描仪24)驱动探针17以振荡。探针-样本相互作用通常由通过控制器20的反馈控制。明显地，致动器16可以联接至扫描仪M和探针17，但可以与探针17的悬臂15整体地形成为自致动悬臂/探针的一部分。
通常，在通过检测探针17的振荡的一个或更多个特性的变化而监测样本特性时， 选定的探针17受到振荡并与样本22接触，如上所述。就此而言，偏转检测装置25通常用于朝向探针17的背侧引导光束，之后该光束朝向诸如四象限光电检测器的检测器沈反射。 偏转检测器通常是诸如在Hansma等U. S.专利No. RE 34，489中描述的光学杠杆系统，但也可以是诸如应变仪、电容传感器等之类的一些其他偏转检测器。装置25的感应光源是通常的激光，通常为可见或红外激光二极管。感应光束也可以由其他光源产生，例如He-Ne或其他激光源、超发光二极管(SLD)、LED、光纤或可以聚焦于小的点的任何其他光源。当光束平移横过检测器沈时，适当的信号由信号处理块观处理(例如确定探针17的RMS偏转)。 之后，相互作用信号(例如偏转)传送至控制器20。控制器20处理信号以确定探针17的振荡中的变化。总体上讲，控制器20在块30处确定误差，之后(例如使用PI增益控制块 32)产生控制信号以保持在尖端与样本(或杠杆15的偏转)之间的相对恒定的相互作用， 通常用于保持探针17的振荡的设定点特性。控制信号通常在例如驱动扫描仪M之前由高电压放大器34放大。例如，控制器20通常用于保持在设定点的值处的振荡振幅As，以确保在尖端与样本之间的大致恒定的力。替代性地，可以使用设定点相位或频率。控制器20也大体称为控制工作所在的反馈，以保持由设定点限定的恒定目标值。
在控制器20和/或连接的或独立的控制器的单独控制器或系统中还设置有工作站40。工作站40接收来自控制器的收集的数据，操控在扫描过程中获得的数据，以执行诸如点选择、曲线拟合以及距离确定操作之类的数据操控操作。该工作站可以将产生的信息存储于存储器中，使用该信息进行另外计算，和/或将数据显示在适当监视器上，和/或以有线或无线的方式将数据传送至另一计算机或装置。所述存储器可以包括任何计算机可读取数据存储介质，示例包括但不局限于计算机RAM、硬盘、网络存储、闪存驱动器或⑶ROM。
AFMs可以设计为以各种模式操作，包括接触模式和振荡模式。通过样本被扫描横过表面时，响应于探针组件的悬臂的偏转，而相对垂直于样本表面上下移动样本和/或探针组件来完成操作。扫描通常发生在“χ-y”平面中，其至少大体平行于样本的表面，而竖直运动发生在“ζ”方向上，其垂直于χ-y平面。注意到，许多样本具有偏离平坦面的粗糙度、 曲率和倾斜度，因此使用术语“大体平行”。通过这种方式，与该竖直运动相关联的数据可以被存储，并且之后用于构造对应于样本特性的样本表面的图像，该样本特性被测量，例如表面地形学。在AFM操作的一个实践模式中，已知为TappingMode AFM(TappingMode 是本受让人的商标)，尖端以探针相关的悬臂的共振频率或接近共振频率，或者其谐波振荡。反馈回路试图保持该振荡的振幅恒定，以使“追踪力”，即，由尖端/样本相互作用产生的力最小化，其通常通过控制尖端-样本分离。替代性反馈装置使相位或振荡频率保持恒定。当在接触模式中时，这些反馈信号随后被收集、存储并且用作描述样本特性的数据。
与其操作模式无关，AFMs可以通过使用压电扫描仪、光学杠杆偏转检测器和使用光刻技术制造的非常小的悬臂在空气、液体或真空中的各种各样的绝缘或传导表面上获得下至原子水平的分辨率。由于其分辨率和多用性，AFMs是从半导体制造至生物研究范围的许多不同领域中的重要测量装置。注意到，“SPM”和用于特定类型的SPMs的首字母缩写可以在此处用于指代显微镜装置或相关技术，例如“原子力显微镜”。
正如利用大多数测量装置一样，AFMs通常要求在分辨率与获取速度之间进行权衡。即，一些当前可用的AFMs可以以亚埃分辨率扫描表面。这些扫描仪仅能够扫描相对小的样本面积，即使在相对低的扫描速率下。传统商业AFMs通常要求经常花去几分钟的总扫描时间以高分辨率(例如，512X512像素)和低追踪力覆盖若干微米的面积。AFM扫描速度的实际限制由AFM可以被扫描而同时保持追踪力的最大速度产生，该追踪力足够低以致不会损害尖端和/或样本或对其造成最小损害。在该方面已经具有大的跨越，其中SPM已经实现高分辨率的视频扫描速率，用于小样本和小扫描尺寸。
但是，给定的与已知操作模式相关联的当前限制，包括TappingMode (轻敲模式) AFM和接触模式两者，需要进行改进。而且，在接触模式中，尖端的横向扫描在尖端与样本之间产生大的力，其可能对两者都造成损害。而且在为诸如生物样本和聚合物的软样本成像时，表面可被损坏，使测量无用，或至少严重变形，由此显著地影响分辨率。注意到，此处所用的“成像”表示通常通过提供样本与探针之间的相对扫描运动并且对应地使样本和探针相互作用，在样本表面的多个点处获得SPM数据。
TappingMode (轻敲模式)AFM是较低的力的技术，并且是最广泛使用的AFM操作模式，用于映射样本表面，特别是用于柔弱的表面。尖端在样本上的通常的力是约几nN至几十ηΝ。此外，通过使尖端振荡，而不是拖曳尖端，使剪切力最小。即便如此，TappingMode (轻敲模式)AFM具有难以控制作用在样本表面上的正常力的缺陷。用户通常尽量选择设定点， 所述设定点仅为从探针的自由空气偏转/振幅的小的变化，目的是使尖端-样本相互作用的力最小化，以获得样本轮廓的最佳重现。特别是对于软样本，困难在于如果成像力太低， 则尖端将不会适当地追踪样本(即，在扫描过程中保持与样本的相互作用)，而如果太高， 则样本的损害/变形可导致不能精确地反映表面地形学的图像。总的来讲，该力被控制得越好(即，该力被保持得越低)，样本和/或尖端损坏的可能性越小，由此可提高分辨率。
回顾这些模式的每一个中的尖端-样本力提供了对每一模式的限制性的深刻理解。当通过 TappingMode (轻敲模式)AFM 或 JumpingMode (见例如 US 专利 No. 5，229，606、 No. 5，266，801和No. 5，415，027，它们的整体内容被结合在此，作为参考)探针与表面相互作用时，尖端周期性地触到表面。图2A图示了尖端运动的一个周期“T”内的物理过程。图 2A示出了关于样本表面位置的尖端轨迹。图2B示出了对在各位置的尖端轨迹在同一时间对应的相互作用力。在峰位置Amax，尖端离样本表面最远，不与样本相互作用。当尖端朝向水平轴线(尖端-样本零分离)继续向下移动时，尖端将经历近场范德华力Fa vdw，通过范德华吸引力尖端急速进入与样本的接触。在触到样本之后，尖端在时间区ST保持处于排斥相互作用。在此时间过程中，尖端连续不断地接触样本。零点下方的位置表示尖端可能已经使样本变形，导致其位置示出在样本表面下方。
在δ T后尖端离开表面时，吸引力产生毛细管弯月面，恰好在弯月面被破坏之前， 显示最大的粘附力Fa _。尖端然后进入非相互作用区域，并继续至最大离开位置。
在无相互作用的区域，当探针离表面更远时，相互作用力为零或充分接近零，以形成基线，如在图2Β中所指示的。在图2Β中，水平轴线上方的力是排斥性的，而同时水平轴线下方的那些点表示净吸引力或粘附力。最大排斥力Fr max通常对应于最低或最小尖端位置或相对于样本表面的分离。
在TappingMode AFM和JumpingMode AFM中公开的现有已知模式中，尖端振荡振幅的振幅Amax或RMS用作反馈控制参数。这种反馈控制装置的一个示例在图1中示出。
在传统的控制中，通常使用增益控制反馈回路、设置致动器和悬臂响应检测部件 (例如四象限光电检测器)来实施，AFM使用检测的探针偏转或对应于悬臂(即，探针)运动的RMS信号作为尖端-表面相互作用的指示，并使用反馈回路以保持恒定或RMS偏转。
但传统的AFM的主要限制是其在高分辨率成像的同时不能同时获取量化的机械性能信息。AFM主要集中于地形学成像。在获取量化的机械映射，包括弹性、塑性和粘附功方面几乎没有进展。
此外，TappingMode 控制使用测量的偏转信号的振幅或相位，以利用反馈控制尖端-表面相互作用。明显地，振幅和相位二者都为探针/尖端振荡的使用至少一个循环的相互作用的平均特性。更具体地，此平均有关尖端轨迹上的所有位置(图幻中发生的探针 /样本相互作用。因此，不可能使控制反馈基于大致瞬时的尖端-样本相互作用。注意到， 此处瞬时的相互作用指是在图2B(下文进一步讨论)中的相互作用的任意点(例如在两微秒内)。
此外，重要的是，注意到创造TappingMode AFM以克服当探针间歇地接触样本时发生的已知为陷入(stick-in)的情况。当探针触到样本时，毛细管力将趋向于抓住尖端并且防止尖端松开。TappingMode (轻敲模式)中的探针振荡的振幅会降为零，由此造成反馈振荡。通过使用具有一定刚度的探针，通常为ΙΟΝ/m(牛/米)至60N/m，正常值为 40N/m，而同时以高于约IOnm的峰到峰的振荡振幅下操作TappingMode AFM，此问题在使用 TappingMode (轻敲模式)时被克服。在这些情况下，当探针触到表面时，轻敲探针的动能转换为足够的静态弹性能，以克服毛细管力，保证在每个循环中的稳定振幅。此模式的一个缺陷在于，探针中储存的动能也与悬臂弹簧常数成正比。当使用诸如lN/m的较低弹簧常数的悬臂时，在测量许多材料时，TappingMode (轻敲模式)是不可能的，因为悬臂不能利用其自身的共振振荡能量克服毛细管粘附力。因此，大多数TappingMode (轻敲模式)的应用仅当人们使用本领域中大体已知的硬悬臂作为杠杆时可行。
在操作SPM的替代性模式中，已知为脉冲力模式或PFM(见例如US专利 No. 6，880，386和US专利No. 7，129，486)，探针振荡的振幅被调整为尖端在每个循环过程中进入接触和脱离接触。在此模式中，通过监测尖端-样本相互作用力来提供控制。控制基于与力曲线相关联的特性而操作。所述力曲线是在AFM领域中在特殊位置处测量材料特性的另一常用测量。力测量是常见的，并可在整个样本上成映射，以产生已知为力-容积图像。
在PFM中，通过分析力-距离曲线的形状，并使用该数据来控制在尖端与样本之间作用的力。获取的数据的量相比于SPM操作的其他模式减少。重要地，PFM通常需要以& i(下文讨论)或峰脉冲力操作，此力基本上超过粘附引起的偏转以及联接引起的偏转。因此，需要高排斥力，作为控制参数。这种高的力可能损坏样本或尖端，因此妨碍获取高分辨率图像。此外，PFM特别是相对于操作速度和分辨率限制具有其他限制，因此尽管已经实施为软样本成像，但尚未较广泛地适于所有类型的AFM成像应用。此外，由于即使在悬臂探针不与样本相互作用时流体中的粘滞力也产生大的偏转，所以在流体环境中成像对PFM提供了进一步的挑战。
9[0026]更具体地，为什么在标准的PFM AFM中成像速度受到限制的主要原因在图2C中示意出。图2C是“时间-尖端-样本相互作用力”关系的曲线图。相互作用力在“A”处绘制为“急速到-接触”，此点处(样本在尖端上)排斥力在“B”处开始。当粘附力在尖端上拉动直至约尖端与样本松开的点的“D”点时，在约“C”处产生峰排斥力。点E表示当悬臂探针离开样本时的偏转峰。点C和E都表示它们自身呈现为偏转信号中的峰。为了保证反馈适当地控制尖端-样本相互作用，C的值应该超过E。在PFM的又一约束方面，在可能确定需要用于继续进行扫描的基线力之前，要求一定的振铃通知时期(探针振荡在其共振频率下的循环)。此等待悬臂“振铃通知”(自由衰减过程，如在TappingMode (轻敲模式)下) 限制了调制频率，继而限制扫描速度。更具体地，调制频率显著小于探针共振频率(例如低于探针共振频率的1/5或更小)。

发明内容
优选实施方式使尖端基本上垂直于样本表面移动，以导致尖端与样本相互作用， 并且之后离开样本。所述实施方式利用在任意相互作用点处的瞬时相互作用力(例如与样本表面基本上正交)、优选地使用最大排斥力控制反馈回路。这种新的操作模式利用了在尖端-样本相互作用时探针的瞬时响应(无需像现有技术那样等待振铃通知，本技术确定基线或零力基准，并强迫地大致瞬时使尖端回到表面)，使用反馈回路来保持稳定状态的相互作用，并且控制尖端在样本上的追踪。通过使尖端垂直于样本表面移动，该模式分享了 TappingMode (轻敲模式)AFM以至少大致消除在光栅扫描或XY平面内的其他相对探针样本运动过程中的摩擦力的优点。此外，实施该模式使寄生联接最小化，从而可以完成比PFM和 TappingMode (轻敲模式)AFM敏感得多(至少3个( 数量级)的力控制。这样做，在AFM 技术中已知的(使用替代性力)最低的力成像得以实现并且被直接控制，因此允许AFM以超出通常的TappingM0deTMAFM速度(约IkHz)的速度提供比TappingModeTMAFM更高的改进的高分辨率图像。另外的益处在于，竖直运动的每个循环在各像素处产生力曲线或多个力曲线，允许同时获取和映射高度的且机械性能数据。由于此方法产生并分析每个力曲线、之后在尖端每次在样本上以高于TappingMode (轻敲模式)成像速度的成像速度进行轻敲的过程中测量并控制相应的峰相互作用力，所以该方法因此被称作峰力轻敲(PFT)模式。
根据本发明的第一方面，一种操作SPM的方法包括在探针与样本之间产生相对运动并检测探针的运动。所述方法从检测的探针运动恢复大致独立于寄生探针偏转(即，寄生悬臂运动)的探针-样本相互作用。
根据本发明的另一方面，一种操作SPM的方法包括产生图像，同时在尖端相对于样本的大致垂直的循环运动的各循环过程中保持不大于约IOpN的最大排斥探针-样本相互作用力。这种相互作用力可以被直接地控制及精确地校准。
根据本发明的另一方面，一种操作SPM的方法包括持续至少1小时以小于5nN的峰力产生图像，没有用户干预，同时维持图像分辨率保持好于5纳米而与环境无关，环境包括周围的、气态的、流体和真空。
根据本发明的另一方面，一种操作SPM的方法包括对每个成像像素产生至少一条力-距离曲线。该力-距离曲线可以用于产生对范德华粘附、弹性、尖端-样本界面的粘附功、诸如硬度的塑性以及粘滞弹性中的一个或更多个的精确测量。[0032]根据本发明的另一方面，操作SPM的峰力轻敲方法包括使用具有等于约0. OlN/ m至1000N/m的弹簧常数(其可以使得能够具有在从约IOkI3a至IOOGI3a范围内映射机械性能的能力)的悬臂。应用悬臂的该范围比大体应用于接触模式AFM(0.01至lN/m)和 TappingMode (轻敲模式)AFM(lN/m至40N/m)的悬臂宽若干数量级。
根据本发明构造的SPM可以用于扫描各种各样的样本，包括有图案的晶圆、在大气和流体中的生物样本、聚合物、薄膜和数据存储装置部件。
根据本发明的另一方面，操作SPM的方法包括使探针的尖端与样本相互作用，之后终止此相互作用，产生延迟探针振荡。此后，该方法在延迟探针振荡的振铃通知大致完成之前重复所述相互作用，并检测探针的运动。
从下文详细描述和附图中，本发明的这些或其他特征和优点对于本领域普通技术人员变得明显。但应当理解，该详细描述和具体示例在表示本发明优选实施方式的同时，被以图示而非限定性的方式给出。在不脱离本发明精神的情况下可以在本发明的范围内进行许多变化和改型，而本发明包括所有这些改型。


附图中图示出本发明优选示例性实施方式，所有附图中相同的附图标记表示相类似的零件，其中
图1是适当地标为“现有技术”的传统的原子力显微镜的方框图；
图2A是在振荡AFM模式中，时间-尖端-样本分离关系的曲线图；
图2B是在振荡AFM模式中，时间-相互作用力关系的曲线图；
图2C是图示了探针样本相互作用的SPM力曲线的曲线图，“振铃通知”，第二探针样本相互作用的图示；
图3是图示了确定根据优选实施方式进行反馈控制的瞬时力的时间力关系的曲线图；
图4A是图示了时间-探针偏转关系的示意性曲线图，图示了由系统中的寄生振荡进行周期性调制的尖端样本相互作用力；
图4B是时间-悬臂探针响应关系的示意图，只有由寄生源造成的流体动力学背景振荡；
图4C是减去流体动力学背景振荡后的时间-偏转误差关系的曲线图；
图5A至图5C是a)减去背景之前的偏转响应；b)减去的背景、以及c)减去流体动力学背景振荡后的时间-偏转误差关系的一系列曲线图；
图6A是图示了优选实施方式的基线平均法的时间-力关系的示意图；
图6B是时间-尖端-样本分离关系的示意图；
图6C是时间-悬臂偏转关系的示意图；
图7是图示了现有技术中在整个循环上(RMS)平均力以检测尖端样本相互作用的技术的时间-力关系的示意图；
图8A是图示了根据优选实施方式的门控平均排斥力控制的示意性时间-力关系曲线；
图8B是根据优选实施方式的具有由尖端样本相互作用引起的力响应的输入同步信号发送以实现门控平均排斥力控制的示意图；
图9A是根据优选实施方式在同步平均中使用的一系列力曲线的示意性图；
图9B是图示了具有在图9A的力曲线中应用的偏转的同步信号发送的曲线图；
图9C是图示了图9A的同步平均的若干循环后的力曲线信号的曲线图；
图10是根据一个实施方式，能够在PFT模式中操作的AFM的示意性方框图；
图11是图示了根据优选实施方式的方法的流程图；
图12A是图示了系统设定点和测定的偏转的力曲线的示意性曲线图；
图12B是根据通过完成一个调制循环后触发力而控制AFM操作的现有技术的方法产生的反馈误差的示意图；
图12C是根据本发明优选实施方式的、类似于图IlB的反馈误差的示意图；
图13是图示了根据优选实施方式示意偏转背景减去的方法的流程图；
图14是图示了根据优选实施方式的使用锁相放大器的悬臂偏转背景减去的流程图；
图15是图示了在正常接合过程中的偏转背景减去的流程图；
图16是图示了在缝合接合过程中的偏转背景减去的流程图；
图17是图示了根据优选实施方式的基线计算的时间-力关系的曲线图；
图18是图示了用于确定瞬时相互作用力的算法的时间-力关系的曲线图；
图19是图示了瞬时力控制成像的方法的流程图；
图20A和图20B是分别图示了当使用根据优选实施方式的瞬时力控制成像时时间-力关系、ζ位置-力关系的曲线图；
图21A和21B是图示了使用TappingMode (轻敲模式)AFM和使用根据优选实施方式的瞬时力控制模式进行深沟槽测量的AFM图像；
图22k是图示了根据优选实施方式的小振幅排斥力模式(SARF)的尖端-样本分离-力关系的曲线图；
图22B是图示了用于SARF模式的时间-力关系的曲线图；
图23A是图示了根据优选实施方式的小振幅吸引力模式(SAAF)的尖端-样本分离-力关系的曲线图；
图23B是图示了用于SAAF模式的时间-力关系的曲线图。
具体实施方式
优选实施方式是针对AFM操作的PeakForce Tapping (峰力轻敲)(PFT)模式，其中探针(尖端)与样本之间的相互作用力受到监测，并且用于以非常小的力控制尖端-样本分离，而不会影响扫描速度。此处描述的技术通过使探针尖端-样本力保持得低来提供高分辨率，并且实现样本表面的基本实时的性能映射。优选实施方式本质上是稳定的，并且因此便于在保持获取高完整性数据(改进的清晰度)能力的同时，长期的力控制。此外，由于不要求调谐，所以与传统的TappingMod^AFM不同，AFM设置与用其他AFM模式进行设置相比更快速也更容易。驱动PFT模式的关键概念被以图解方式示意出并在处被讨论。
实际上，在使用瞬时相互作用力进行的AFM控制可被执行之前，存在要解决的三个主要问题。这些问题是1)适应由联接引起的偏转背景；2)基线的确定；3瞬时力的确定，如此处限定的。
在图2A中，使探针接近样本、与样本分离的调制循环(例如使用驱动装置以循环地调制探针-样本分离)由周期T表示。零位置(水平轴线)表示表面，而竖直轴线是分离。当探针-样本分离与水平零线相交时，尖端与样本直接接触，如由区域ST(尖端-样本接触的窗口)表示的。对应于该区域的相互作用力在图2B中被绘出。
在图2A和图2B中，Amax是尖端顶点与样本的最大分离；Fa vdw是范德华粘附力；Fa _是由尖端与样本表面之间的粘附功以及毛细管相互作用造成的最大粘附。排斥力和粘附力均相对于如在图2B中示出的基线计算。应当注意，此处所指的力是作用在通常为金字塔形的整个尖端上的总的力。事实上，最顶点的部分可以在总的力保持为吸引力的同时进入排斥区域。在此情况下，反馈仍可在用于反馈的预定(如下文讨论中限定的)同步位置使用顶点排斥相互作用力，尽管在该点总的力是吸引力。由于通过由从探针最顶点处的原子与样本的原子或分子之间的泡利和离子排斥产生的顶点排斥相互作用来确定控制，其提供了以最小的相互作用力操作而图像分辨率最高的益处。
区分悬臂偏转和尖端-样本相互作用力很重要。使用悬臂偏转计量尖端-样本相互作用力的同时，并非所有偏转均表示尖端-样本相互作用力；即，寄生力也对悬臂偏转有影响。例如，如在图2C中示出的，悬臂偏转被绘出为时间的函数，该图表示实际的偏转数据。在“D”点之后的振荡由随时间衰减的悬臂自由共振引起。此共振偏转并非由尖端表面相互作用引起，而是被认为寄生偏转(通常对应于寄生悬臂或探针动作)促使。点E表示最大偏转点，在该点尖端不与样本相互作用。数据的“平坦”部分也可具有偏转的更缓慢的变化，当尖端不与样本相互作用时，通常由寄生力的机械联接引起。这种联接可以是由调制致动器本身和/或由来自空气或流体的阻尼力引起的悬臂响应造成。其也可以由激光干扰产生。这些寄生效应在接下来的图中被进一步示意。
在已知的力控制系统中，该控制基于在周期中出现的最大力。因此，排斥力必须高于对于将要与寄生力区分开并由反馈回路在过去使用的真实尖端样本相互作用的偏转有寄生影响的任何力。该力分化相对高的成像力所需要的要求，该相对高的成像力可能损坏尖端和/或样本，由此阻碍系统获得高分辨率。
在优选的实施方式中，RMS或恒定偏转由根据图3确定的瞬时相互作用力F,」取代，其中控制器设定点为
δ Fr = Fr i-Fbasline..............................等式(1)
Fbaslim是当探针不与样本接触时的相互作用力，其应当为零。在AFM中，该力通常由悬臂偏转来表示。在此情况下，Fbaslim对应于当尖端不与表面相互作用时的悬臂偏转。
i是当尖端与表面最靠近接触时的相互作用力。同步算法用于对准各驱动周期的起始时间， 从而区域3仪图24至图28)与排斥力及其最大值Fl相符。从该周期的起始至产生& _的时间是同步时间，该时间可以被精确地确定和控制(下文进一步描述)。同步时间间隔(“同步间隔”)可以通过测量在偏转响应与调制驱动信号之间的相位延迟来确定。一旦同步间隔确定(当探针在xy方向上静止时)，在所有的xy光栅扫描位置使用相同的同步间隔。在成像过程中，反馈操作以使F,—i大致保持恒定，同时F,—^勺值由同步间隔确定。应注意，同步间隔也可以被概括为从调制周期开始至相互作用的瞬时的间隔。
可以精确地控制同步时间间隔或同步间隔。例如，如果尖端振荡周期T是100 μ S，当同步时间间隔是48 μ s时，在第48 μ s处产生的相互作用力会用作反馈控制参数。反馈回路会设法保持从该周期开始处的第48 μ S时的瞬时相互作用力F,」(i = 48 μ S)。在较一般的应用中，相互作用区域ST内的相互作用力的任意点可以用于反馈。δ T也可延长超过在图2Β中标记的区域，以包括Fa_Vdw(范德华吸引力区域)和Fajnax(毛细管粘附区域) 区域。毛细管粘附区域也可以是由功能化的探针感应的结合力和样本上的特定结合造成的粘附性相互作用。
为实现基线的精确测量，在尖端不与样本相互作用时采集多个偏转数据点，并用于产生平均基线水平。此外，非相互作用区域(最大分离/最高间隔)可以由同步间隔确定，因为此区域应当在峰力位置之后的调制周期的半个循环周围。同步间隔还确定反馈力操作点，而实际的力由S Fr测量。δ Fr可以是负的或正的。
由于漂移(例如，热)对偏转的负面影响，相应的力Fr i可随时间变化。相对的力 S Fr (相对于基线确定)优选地代替F,」用于反馈控制，因为δ Fr更精确地反映了尖端表面相互作用。该相对值消除了由系统偏移造成的对悬臂偏转的负面影响。
δ Fr还表示能够由反馈回路控制的力，从而δ Fr在尖端扫描过样本时在各个位置随时间保持恒定。
在图4Α至图4C中，当与样本表面相互作用时，悬臂响应是尖端-表面相互作用力与背景联接的混合。这种响应在图4Α中示意性地显示为“原始”。实时尖端-样本相互作用力仅在Fy部分处(图4C中示出的)，其隐藏在寄生悬臂或探针移动的背景内。通过从原始数据中减去背景(例如探针移动包括既由于相互作用力也由于寄生力)，可以获得相互作用力的量。如图4Β中示意的背景可以由来自AFM系统的共振的机械联接引起，和/或由对其诸如空气和流体之类的环境介质的悬臂响应引起。也可以由在悬臂相对于样本移动时的激光干涉感应。背景的公共特性在于即使在尖端不与样本相互作用时，悬臂偏转显示周期性变化类似于尖端轨迹。在图5Α至图5C中示出了背景实验性数据的成功减去。
更具体地，图5Α示出了时间-原始探针偏转关系的示意性图示。如上文指出的， 探针的偏转受到可能用于控制尖端-样本相互作用的寄生源的很大影响。如所示，这些周期性寄生偏转由低频信号表示，此处例如指的是“流体动力学背景”或在较一般的术语中的寄生力。这些寄生力(包括流体动力学力、阻滞力和空气、离轴移动、激光干涉和在探针不与样本接触时发生的任何其他周期性移动)对探针偏转的影响作用很大。应当在优选实施方式中用作控制信号的实际尖端-样本相互作用力叠加在寄生背景信号上(图5Β)，从而其可以是检测实际尖端-样本相互作用力的挑战。换言之，最小可控力通过影响探针偏转 (图5Α中示出为最小可控力旧——范围在约小于1000微牛至小于10皮牛之内)的背景来确定。明显地，情况总是如此，存在噪音信号“N”，其具有相对于影响偏转的寄生力以及由尖端-样本相互作用力对偏转的影响两者低的振幅。
转向图5Β和图5C，对于本优选实施方式的一个关键概念是从偏转信号中减去寄生背景信号(图5Β)，如所述，由此降低最小可控力。通过增大尖端-样本分离充分至受控距离，使得探针不与样本相互作用，即，仅有寄生力影响检测的探针偏转来确定背景信号。 受控距离通常大于lOOnm，但受控距离也可以较小，理想地处于长范围相互作用力不会影响探针偏转的距离。如在图5C中示出的，尖端-样本相互作用力在减去寄生背景后对偏转的影响呈现出具有与尖端-样本相互作用相关联的清晰峰的偏转信号。明显地，总会存在非
14周期性噪音，而在此情况下，如图5C中示出的确定最小可控力(最小可控力新)。对于弹簧常数为0.01N/m的非常软的悬臂并且悬臂长度为100 μ m，该力可以是约ΙρΝ。
已经变得清晰，能够在执行寄生背景减去时使用的最小可控力(通过例如3 (3)个数量级)被极大减少，允许优选实施方式控制尖端-样本分离，从而探针-样本相互作用力减小至PN范围。在硬件中完成该减去的方式在下文参照图10进一步描述。
总的来说，主要是检测这种小力并将这种力用作SPM反馈回路中的控制参数的能力允许SPM根据本发明操作，以使用此处称作“瞬时力控制”为样本成像。使用实时力检测的瞬时力控制提供改进的控制，因此提高了图像分辨率，使样本损坏的机会最小化。在本文中，实时或瞬时力检测表示例如在图3中图示的变化力的大致各点可以通过优选实施方式检测并且用于瞬时地控制SPM操作。换言之，在探针与样本之间的相互作用的各循环过程中(或在调制探针与样本之间的分离，即，力曲线调制的各循环过程中)，由于探针-样本相互作用而作用在探针上的变化力被检测，并可能被AFM用于实时为样本成像。该瞬时力控制用于在任何相互作用点处提供AFM控制，在相互作用点内将是探针-样本分离的调制的一个循环。因为在完成任何将是调制的循环之前(在下次接近之前)提供该控制，所以反馈延迟被极大地减小。其将参照图12A、12B和12C进一步示出。
峰力轻敲控制中的另一益处在于，其无需在悬臂共振频率附近操作。这种操作可大致消除由短暂的共振响应引起的悬臂延迟，使瞬时相互作用控制成为可能。
下面转向图6，优选实施方式也允许AFM通过执行力曲线的基线平均以快速选取零力点在高速下操作，并允许系统使探针与样本相互作用，而几乎没有时间延迟。相比于通过图2C表示的现有技术，本发明的AFM的调制频率不会受到系统等待以重建探针-样本相互作用直至探针“振铃通知”完成(在尖端跳离样本表面后，探针振荡延迟至约Ι/e)以使成像系统稳定的要求的限制。振铃通知要求的时间由悬臂动力学确定，其与Q/f成正比，其中Q是悬臂的质量系数，而f是悬臂共振频率——对于传统使用的悬臂通常为几十毫秒以便稳定。在优选实施方式中，如在图6中示出的，在振铃通知时，使悬臂共振频率的几个循环平均，以致以基本实时地确定零力点(即，静止基线位置)，并允许系统使探针与样本相互作用地比图2C中示意出的系统快很多。事实上，通过在振铃通知时进行悬臂共振频率的平均一个循环的平均，可以实现对零点(基线)的强估计。结果，调制频率可以显著增加， 而不危及系统稳定性。此外，更快操作的另外益处当然在于减小系统内噪音的影响。
为测量非常敏感的力检测，通常使用非常软的悬臂(弹簧常数为0. ΟΙΝ/m至0. 3N/ m)。这些杠杆具有较低的共振频率和非常长的振铃通知时间。更重要地，如图6C中示出的， 粘附感应振荡(急速离开接触)比较强。在图6C中，软悬臂的偏转响应被绘出为时间的函数。尖端轨迹也已被绘出为位置基准(图6B)。如能看到的，悬臂的寄生振荡远超重于相互作用力，使控制基本上不可能。在本发明之前，用户将不得不等待足够长的时间直至振荡消失，从而Fy变得仅最大，目的是具有对反馈的稳定控制。随着悬臂变得更敏感，等待振铃变得过分地消耗时间。本发明的优选实施方式由通过同步对准至探针与样本之间最靠近的位置而分离相互作用区域与非相互作用区域确定基线。对应于“相互作用区域”的区域通过同步标记、在各循环开始处的基准触发器信号而锁定。在该区域中的偏转的任何点可以用作用于稳定状态相互作用控制的反馈参数。在相互作用区域外的所有偏转数据平均为常数，并用作用于计算图3中的AFr的基线。通过组合基线检测和同步控制，相对力SF可以精确地瞬时确定和控制。如在图6C中图示的，此控制允许Fy远低于寄生偏转。
稳定状态再次表示恒定最大力或恒定最小力，或探针/样本相对移动的各循环中相互作用力曲线形状的特性的组合。
本技术的另一主要优点在于确定在高振幅振荡数据情况下的基线的能力。由于悬臂的共振频率是已知的，所以在替代实施方式中，可以通过分析悬臂共振频率的整数倍循环来确定在非相互作用区域内的平均值。整数循环平均可以有效地去除振荡偏转数据，产生恒定基线。
明显地，悬臂共振频率也可以通过诸如频率扫描和热调谐的已知技术确定。
下面转向图7和图8A以及图8B，优选实施方式也使用此处被称为“门控平均排斥力控制”的事物。图7示意性地示出基于AFM操作的探针偏转，包括一系列相互作用的周期。 将力用作平均尖端-样本相互作用的整个循环上的总的力的控制参数的现有控制技术，产生用于与力设定点比较的RMS值。如在本技术领域：
中所理解的，由力曲线图示的力是复杂的。如上所述，排斥力和吸引力都在一个循环的过程中在探针尖端上操作。通过包括例如倾向于抵消排斥力的吸引力部分(在图2C中C-D)，常常损害力敏感性和图像分辨率。
转向图8A和图8B，图示了门控平均排斥力控制。在该实施方式中，如在图8B中示出的系统同步信号被用于通过排除力曲线的吸引力部分而“门控(gate)”力曲线的排斥力部分(图2C中的B-C)(由偏转曲线的阴影部分“A”图示)。通过基于力曲线的排斥力部分控制尖端-样本分离，力敏感度和图像分辨率由于减小曲线的吸引力部分的负面影响而被增加(即，吸引相互作用力是长范围相互作用力，因此在大得多的面积上感应相互作用，产生更低的分辨率)。此外，门控操作以在执行门控平均时排除噪音。此外，同步信号被定时间使得仅使用排斥力区域。这种操作通过参照图3示出并描述的在预定同步位置处使用门控而保证。
进一步接着上文，如在图9A和图9B中示出的，也可以使用同步平均以进一步提高信噪比，并因此最终提供在近乎于零的力点的控制。与其他尖端-样本偏转图类似的，图 9A示出了当尖端与样本相互作用时探针偏转的若干循环。如之前所述，当进行这些类型的 SPM/AFM测量时，总是存在噪音信号。例如在图9B中示出的，通过使偏转信号与相对应的同步信号组合，执行偏转的同步平均。结果，根据下式使噪音的影响极大地减小
.................................等式 O)
N
其中，Di表示第i个循环中的数据。具有由系数·^改进的信噪比的平均信号，由此减小最小可控力(可以使用窄的锁定带宽)在图9C上示出。
接下来转向图10，能够在PFT模式中操作的AFM 100包括探针102，其安装在探针保持器108中并且具有支撑尖端106的悬臂104。在此情形下，尖端-样本分离由致动器 112(例如，由此联接至探针保持器108的CTZ压电管调制。但应当理解，优选实施方式能够用于通过在Z内移动样本而调制尖端-样本分离的那些AFM仪器。
在操作过程中，探针偏转通过使轻型梁“L”离开探针背侧且朝向诸如四象限光电检测器的检测器114弹起而测量。偏转信号随后传送至模数转换器103。数字化的信号用于在以高速操作AFM时使尖端-样本力保持得低。
在图10中示出的实施方式中，无尖端-样本相互作用的探针偏转传递至背景发生器105。背景发生器将产生对应于当尖端与样本无相互作用时的背景信号的周期性波形。 该波形可以通过DDS (直接数字合成函数发生器)产生，其振幅和相位由锁定放大器确定， 且其输入是背景信号。该波形也可由背景的同步平均多循环在同步信号的帮助下产生。比较器电路120通过减去背景信号来处理总偏转信号，从而产生表示独立于寄生背景(图4C 和图5C)的尖端-样本相互作用力的信号。(注意，虽然已描述了模拟或数字电路，但是可以理解，尽管优选实施方式利用FPGA架构实施本发明，但可以以任何传统的模拟或数字电路执行操作)。该信号随后通过数字滤波器122馈送。所述数字滤波器122处理减去后的偏转误差，以将杠杆的处理后的振铃通知振荡限制为多个选定的循环。滤波后的信号传送至同步平均电路123以进一步增加信噪比。通过在同步的帮助下在非相互作用区域中平均数据，通过基线平均电路1 确定基线。比较器电路125通过减去基线信号来处理总的偏转信号，从而产生表示无悬臂DC漂移的尖端-样本相互作用力的信号。该信号进一步传递至力检测器126。
同步间隔计算器135确定偏转与Z调制DDS (方框127)之间的相位偏移，后者以时间延迟形式提供驱动和同步控制。峰力或排斥力门位置发生器1 在同步标记和同步时间间隔的帮助下产生定时信号。力检测器1 通过识别在图8A中图示的门控区域内的排斥峰力或平均排斥力的任一个而分析累积电路125的输出。此外，通过以此方式操作力检测器126，使力控制可以基于力曲线的选定部分(例如，排斥力区域)而触发，通过降低样本与尖端之间的吸引力的影响而获得高敏感度。此外，通过从检测器126的门控处排除噪音而提高信噪比。门控的排斥力随后与适当的设定点相比较(方框128)，产生误差信号并将误差信号传递至控制方框(例如PI控制器130)。控制信号随后被转换为模拟量(转换器13 ，并传送至求和电路134，以便在利用转换器136将同步信号转换为模拟量之后，与来自方框127的同步信号组合。求和电路134的输出随后施加至Z-压电112，以便致动ζ 位置(在此情形下是探针)以保持尖端与样本之间基本稳定状态的相互作用。下文参照图 13更详细地描述相应的操作方法。
转向图11，示出了根据PFT模式操作AFM的方法300。在起动并初始化方框302 (不要求调谐)后，探针被驱动进入振荡并与样本接合。优选地，在方框304中，开始在探针与样本之间的相对XY移动(扫描)。
之后，检测探针的移动；特别是，检测探针偏转并传送至转换器进行进一步处理。 在方框306中，该方法之后操作以恢复探针-样本相互作用，如上所述，优选地使用锁定放大或更优选地偏转的同步平均中的任意一个执行流体动力学背景减去。在方框308中对输出进行滤波后(例如，选择振铃通知的多个循环以处理)，所述方法在方框310中优选地使用力曲线的排斥区域检测力(峰力检测/门控平均)。在方框312中，所述力之后与根据用户需求的相互作用力的设定的设定点的力进行比较。在方框316中，Z致动器响应控制信号以调整尖端-样本分离，并保持设定点的力，将控制信号用于产生样本图像。
转向图12Α至图12C，图中示出了优选实施方式提供瞬时力反馈的能力的图示。在图12Α中，示出了具有不同峰排斥力的若干示意性时间-力关系曲线。明显地，相互作用Q 和S超出了由设定点限定的阈值力，而相互作用R图示了设定点的下方的峰排斥力。反馈误差图示为如在图12Β中示出的用于现有技术的力反馈系统。更具体地，一旦排斥力超出设定点，在为第一相互作用在X处对峰排斥力进行映射之前示出延迟“d”。其与对标为S的相互作用类似，其中反馈误差没有建立直至在排斥力开始超出设定点的点很久之后。
相反，如图12C中示出的，对大于设定点的力的任何响应基本上瞬时地检测，给定由于以上讨论的PFT模式的特征引起的更小的反馈延迟，包括寄生背景减去、基线平均及门控平均、排斥力控制，优选地与同步平均相结合。通过能够快速地识别设定点上方的力， 对应于尖端-样本相互作用的力可以最小化，由此提供就AFM高速以及高分辨率操作而言的显著优点。而其对于粗糙样本而言尤为正确，其中样本表面改变可限制响应时间和/或分辨率。
算法
为了保证背景的精确减去，开发了两个方案，如在图13和图14中示出的。
在图13中，示出了用于减去悬臂偏转背景(对偏转的寄生性影响)的算法400。 方框402和方框404保证尖端距离样本足够远(例如30nm)，以致在设置时根据用户选择， 在表面上没有排斥性冲力相互作用。方框406包含若干子步骤。AFM系统持续多个循环对悬臂偏转数据进行采样，并将该数据数字化为多个段，其中，每个段具有周期T。AFM方法将各段数据与周期T的开始处对准，之后对数据进行平均。接下来，方法400将平均的成段数据用作周期T的背景。方框408操作，以从使用例如FPGA处理器在各周期T中测量到的数据中减去从方框406获得的背景。方框408使用背景修正后的数据以便反馈。
在图14中，示出用于减去背景偏转的另一算法500。计算提升高度并使尖端在ζ 反馈关闭的情况下提升的方框502和方框504用于保证尖端不与样本相互作用。方框506 使用带有驱动信号的锁定放大器作为基准，该驱动信号移动悬臂探针，并且使用悬臂检测数据作为锁定输入。在方框508中，由锁定获得的振幅和相位数据用于构造正弦信号，而该信号被调整并用于减去偏转数据直至偏转变为常数(在噪音限制内)。在方框510中执行实时减去。一旦实现充分的减去(当尖端不与表面相互作用时，使用恒定偏转确定)，AFM 能够使用背景修正数据，以便在方框512中反馈。
根据图13和图14计算的背景大致随着探针靠近样本表面变化。此变量由流体动力学力引起，作为探针与样本表面距离的函数。此变量也可用作在探针实际与样本相互作用之前，靠近样本的紧密度的表示。利用该知识，机动化的接合可以快速进行，直至达到预定的背景值；之后可以执行较慢的接合步骤。
如图15和图16中示出的，背景减去也优选地在探针与样本表面接合过程中被执行。
两个接合方法之间的差别在于在图15中的“正常”接合600使用步进马达，仅用于朝向样本驱动探针，以检测样本表面。然而，图16示出了“缝合”接合，其在方法700搜索样本表面时，在每个马达步长处移动带有Z压电的探针。开始参照图15，在方框602中， 方法600开始使马达根据例如0. Inm至约3微米的固定步长步进以减小尖端_样本分离。 在打开反馈控制的情况下(根据本技术的力检测)，在方框604中反馈回路控制致动器以在此情形下使尖端朝向样本移动。在方框606中，算法确定是否已经检测到表面(即，是否已经达到阈值设定点的力)。如果不是这样，在方框602中，在使马达进一步步进之前执行参照图5描述的背景减去操作。如果是这样，解除反馈，通过计算在峰力与最大负的粘附力位置之间的ζ移动来计算提升高度，再加上一定余量(例如lOnm)，并且在方框610中可以升高尖端(例如，使碰撞的机会最小)。此后，在方框612中执行背景减去操作，而在方框614中再次开始根据本技术的反馈控制。
在图16中，方框708、712、714和716直接对应于图15的算法600的方框606、 610、612和614。然而，在检测表面之前，在方框704中使马达向下步进之前，使用例如在本技术领域：
中已知的缝合接合，以在方框702中提升尖端；在此情况下，所述提升是马达步长的1.5倍。提升量可以由用户基于样本类型等进行选择。此后，在方框706中打开反馈，以根据本技术检测力。如果未检测到表面，在方框702中执行另一提升之前，算法700在方框 710(类似于方框608)中执行背景减去。一旦检测到表面，在方框716中SPM可以为样本成像。
图17图示了尖端-样本相互作用的实际情况，并提供对参照图6的上文的补充讨论。实时尖端-样本相互作用仅在同步间隔标记附近产生。在无相互作用区域，存在由粘附力中断(也称作振铃通知)而造成的悬臂的剩余自振荡。这种振荡造成基线波动，产生在图3中示出的δ Fr的相同波动。该变量将变成控制器噪音。为了使基线波动最小化，标记为在“基线平均”区域内的数据平均成由虚线表示的单一常数。该恒定数据被用作计算各反馈循环中的S Fr的基线。用于“基线平均“的区域可以依据数据质量变化。其需要小于同步间隔，以避免平均在约同步间隔处发生的实时尖端-样本相互作用。
瞬时相互作用力可以通过使用由等式⑴计算的力δ Fr确定，其中Fr i可以是同步间隔处的瞬时值。如在图18中示意的，也可以是通过门控平均来确定的值(也可见图7 和图8Α/8Β)。门控平均方案使用在时间区域St内的偏转值，平均在该时间区域内的所有数据点。这样做可以基本上提高信噪比。Fy用作在反馈控制中的设定点。其可以从产生负S Fr的值变化至高的正δ Fr。用于δ Fr的高的正数字意味着与样本的更强的排斥相互作用。
图19图示了用于峰力轻敲(PFT)成像的瞬时力控制的程序800。在方框802中， 致动器使探针或样本振荡，产生振幅峰到峰在0. Inm至3μπι范围内的相对运动。在该点， 尖端相对远地离开样本，而可以在方框804和方框806中确定基线和背景。一旦背景确定， 在方框806中其也会从检测到的偏转中减去，以保证最小可检测力尽可能小。如在图15和图16中详细示出的，方框808操作，使探针与样本通过接合相互作用。一旦样本与探针相互作用，周期T内的偏转数据被样本化并数字化，以在方框810中分析同步间隔(图18)、瞬时力Fr i和相对力δ Fr。在该方框中，可以根据图14再核查基线和背景。
之后，在方框812中使用反馈以保持SFr和F,」处于预设值。在方框814中，也能使XY扫描仪实现探针相对于样本的再定位，最终产生Ail形学图像，以及表示例如弹性、 粘性和能量耗散的一个或更多个力学图像。
在图20中，在图20A中的测量时间分解曲线转换为在图20B中的实时空间数据。更具体地，图20A是作为一个调制周期内的时间的函数的相互作用力的曲线图。图20B是作为一个调制周期内的尖端-样本距离的函数的相互作用力。可以通过使用例如Oliver-Pharr模型或其他接触力学模型(见例如Oliver W C andPharr G M2004Measurement of Hardness and Elastic Modulus by Instrumented Indentation Advances in Understanding and Refinements to Methodology J. Mater. Res. 19 3-20-2004)而使用斜坡的上部(见图20B中的DE段，⑶E段图示了短程排斥相互作用) 常规地计算材料的弹性特性。范德华吸引力可以从接近曲线(图20A和图20B中的BCin
19段)确定，同时尖端离开样本时产生的毛细管粘附也可以计算。(见例如“Theoretical Investigation of the Distance Dependence of Capillary and Van der Waals forces in Scanning Force Microscopy, Stifter et al.，Physical Review B，Vol.62 No. 20， 11/15/2000)通过在xy平面内移动尖端并重复这些测量样本特性，例如弹性、范德华粘附性、毛细管粘附性(EF段对应于吸引力和毛细管力)，可以为整个样本表面或样本表面的一部分成像。此外，从接近曲线与恢复(离开)曲线的差别也可以为样本的硬度成像。
图20B表示两种类型的数据，即直接测量数据和得出数据。直接测量数据是参数，例如在各循环内瞬时确定的相互作用力。得出数据是在各相互作用循环内从曲线的任意部分计算的数据。这种数据可以变形，其是由从在图20B中的C点至D点的穿透深度来计算。另一个示例是由在接近曲线(BCD)与撤回曲线(EFG)内封闭的面积限定的耗散能量。 再一个示例是通过在图20B中的B与F之间的差计算的粘附力。任意得出数据可以用作反馈控制参数。例如，当选定变形为反馈参数时，图1中的控制回路将基于恒定变形而非恒定峰力产生图像。任意其他得出数据可以在反馈回路中用于相同目的。
瞬时力控制成像的一个重要应用是深沟槽测量。当使用TappingMode AFM为深沟槽成像时(长宽比为约3 1或更高，最难于成像的沟槽具有低于IOOnm的宽度，通常为IOnm至lOOnm)，侧壁处的强吸引力可以使振幅改变，造成沟槽深度的错误测量。使用直接排斥力作为反馈，该反馈仅响应于尖端与样本接触时的ζ变化。因此，力控制反馈可以比 TappingMode AFM更可靠地测量深沟槽。图21A和图21B提供了该测量的演示。该测量在相同的样本位置使用相同的探针和样本。瞬时力控制反馈回路能够在尖端到达沟槽底部时给出实时沟槽深度测量(图21B)。另一方面，TappingM0deTMAFM过早地移动尖端，产生比较浅的深度测量，未测量沟槽底部(图21A)。
最后参照图22A/图22B以及图23A/图2 来描述本发明的另外特征。在图22A 和图22B中，AFM操作用于以足够小到保证尖端-样本相互作用总是保持在排斥力区域(小振幅排斥力模式)(例如亚纳米)，即，离表面几纳米远的振幅下调制Z。通过使用峰到峰力差(Fa-Fb，对应于峰到峰Z调制)或锁定放大器振幅输出中的任意一个用作反馈来完成。 如果振幅足够小，在该情形下，力梯度为线性，则反馈参数正比于排斥力梯度。在这种情况下，反馈仅对短程化学结合力、对应于原子分辨率的力敏感。因此，本技术对于高分辨率图像很理想。
在图23A和图2 中，示出了类似于图22A/22B中示出的装置的装置，但使用力曲线的吸引力部分(小振幅吸引力模式)。在这种情况下，系统以小到足以保证尖端-样本相互作用总是保持在吸引力区域的振幅调制Z。此外，简单的峰到峰力差值(Fa-Fb)或锁定放大器的振幅输出中的任意一个可以用作反馈，如果振幅足够小以致力梯度为线性，给定反馈参数正比于吸引力梯度。由于尖端不与样本接触，因而该技术对样本的破坏性最小。与小振幅排斥力模式相比，反馈极性相反。
优点
总而言之，PFT模式AFM操作的益处很多。给定固有稳定的长期的力控制，在 TappingMode AFM速度下，无漂移样本成像可以与同时的高度、刚度、粘性、弹性和塑性机械性能测量一起获得。由于该技术不受DC漂移的影响(PFT模式每隔几百微秒产生其自身的基准)，即使没有专家级操作员也不会损害稳定操作。这允许SPM持续数小时甚至数天(大样本-长时间)运行，而基本上不会损害图像完整性。对在进行中的测量尤为有用，类似的晶体生长以及监测聚合物相变，其可能需要几分钟或几个小时。明显地，可以以大于2kHz 的操作带宽产生峰力轻敲图像。TappingMode (轻敲模式)带宽为约1kHz，主要由于悬臂动态控制速度，例如，稳定需要至少若干毫秒，以返回至共振状态(大于振幅误差，更慢)。公开的实施方式由于独立地测量弹性、粘性、能量耗散等，因而也可以消除相位解释的问题。 所有这些因素影响悬臂振荡的相位。
此外，因为一旦探针与样本松开，无需等待完整的悬臂振铃通知，因而PFT模式对悬臂动力学不敏感。其允许在真空中高速成像，还允许在悬臂选项中随意选择。这种差别允许在相互作用力的若干量级上进行映射，同时排斥力分辨率可用于产生无人工细胞成像。
PFT模式不用必须以探针的共振频率操作的情形当在流体中成像时提供主要优点。由于流体中的各种寄生联接力，所以悬臂调谐是获取流体图像的关键问题。PFT模式完全消除了调谐悬臂的需要(基线平均、背景减去等)。此外，力控制的范围以及使用具有宽得多的弹簧常数范围(通常，仅对于TappingMode AFM大于0. 3N/m,同时PFT模式可以使用具有低至0. ΟΙΝ/m的弹簧常数的悬臂)的悬臂的能力为成像控制给出大得多的生物样本成像空间。
此外，这是因此PFT模式不依赖于悬臂中存储的振荡能量来克服毛细管粘附力的情形。因为此技术利用了(反馈回路的、优选地触发峰力的)外部致动元件，用于克服毛细管力的机构比在TappingMode (轻敲模式)中有力得多，在TappingMode (轻敲模式)中悬臂自身的(由振荡的探针的动能馈送的)静态弹性能拉动尖端克服毛细管力离开样本。因此，对于在存在毛细管层的情况下稳定操作几乎没有对悬臂弹簧常数的限制。因此，PFT模式使得能够使用具有至少低至0. ΟΙΝ/m的弹簧常数的悬臂进行稳定轻敲控制操作。
峰力轻敲控制的另一益处在于在AFM操作的一个模式下使用从0. 01N/m至1000N/ m的悬臂的能力。这能实现在单个仪器上对材料的弹性模量从lOltfa至IOOGPa的最宽范围的高分辨率机械性能映射。
此外，给定基本瞬时力反馈，实质上消除了尖端撞击。再者，因为偏转受到流体动力学修正，所以通常不要求调谐，因此实质上任何用户可以完成快速、容易的设置。
当与AFM操作的现有模式相比较时，由与低平均追踪力结合的PFT模式提供的低力高速成像并且实质上消除了尖端上的侧向力，提供了对多种类样本的高速成像的显著进步。例如，可以测量单分子弹性，以及在流体中窄的DNA样本(例如2nm宽的DNA)。通过比较，当在流体中为DNA成像时，TappingMode (轻敲模式)AFM具有至少2nm的较低分辨率。 此外，在流体中测量DNA刚度对TappingMode AFM具有挑战性，因为其不具有特性量化能力，其主要仅能够提供相对机械性能测量(例如，通过在相图像中对比观察)。依靠本技术可以获得下至分子水平的特性测量。
最后，PFT模式可以获取比在TappingMode (轻敲模式)AFM中获取的数据一样好或更好(分辨率(例如小于lOOnm、更优选地侧向小于约Inm)等)的数据，而不损害尖端和/ 或样本。该技术相对于其他已知力反馈技术提供显著的速度提升，而这样做不要求使用小型杠杆。事实上，相当大的杠杆(大于60μπι长)可以在PFT模式下以亚共振操作，从而杠杆响应具有远远超过使用所谓小型悬臂时能够获得的带宽(大于IOkHz)。
当然，本优选实施方式的另外的益处在于，用每个像素产生力曲线，从而图像提供超出通常TappingMode (轻敲模式)AFM图像的信息。依靠每个像素，用户可以获得关于刚度、粘性、弹性、塑性等的量化信息。此外，因为基线尖端-样本分离由每个像素重新归零， 漂移被最小化，从而实现生产率和图像可靠性方面的很大改进。
回顾上文，本PFT模式提供非常低的力的成像，以使用实时特性映射(S卩，瞬时力控制)提供非常高的分辨率。力控制在充分长的时间内固有稳定(基本无漂移)，以致以最小的或不存在的用户干预为样本成像。因为不要求调谐(基线平均和流体动力学背景修正)，所以该系统允许较快速地、更简单的设置。此外，对力的精确控制基本消除了尖端撞击，同时技术/系统也基本消除了样本表面上的侧向力。该系统由于不必在探针一旦与样本松开且与样本相互作用之前等待探针振铃通知，所以也对悬臂动力学不敏感。而且如上文讨论的，用户可利用很宽范围的悬臂以TappingMode (轻敲模式)AFM速度(大于2kHz) 获得高度、刚度、粘性、弹性和塑性的同时测量。本SPM可以依靠这些特性使诸如流体中的 2nm宽的DNA的样本成像，以及进行诸如单个分子弹性之类的改进的机械性能测量。
尽管上文公开了发明者设想的实施本发明的最佳模式，但上述发明的实践并不局限于此。很明显，可以对本发明的特征进行各种增加、修改、重新布置而不偏离基本创造性概念的精神和范围。
权利要求
1.一种操作扫描探针显微镜(SPM)的方法，包括 在探针与样本之间产生相对运动；检测所述探针的运动；以及从所述检测的探针运动恢复基本上独立于寄生探针偏转的探针-样本相互作用。
2.如权利要求
1所述的方法，其中，所述探针-样本相互作用的振幅小于所述寄生探针偏转的振幅。
3.如权利要求
1所述的方法，还包括识别与所述相互作用相关联的瞬时力。
4.如权利要求
3所述的方法，其中，所述产生步骤包括提供在所述探针与所述样本之间的相对振荡运动，以及其中，在完成所述振荡运动的一个循环之前识别所述瞬时力。
5.如权利要求
4所述的方法，还包括在成像过程中使用所述瞬时力保持设定点。
6.如权利要求
5所述的方法，其中，所述瞬时力是排斥力。
7.如权利要求
5所述的方法，其中，所述瞬时力是峰力。
8.如权利要求
5所述的方法，其中，对应于所述瞬时力的最小可控力小于约ΙΟΟΟμΝ。
9.如权利要求
8所述的方法，其中，所述最小可控力小于约InN。
10.如权利要求
9所述的方法，其中，所述最小可控力小于约ΙΟρΝ。
11.如权利要求
8所述的方法，其中，所述检测的探针运动被同步地平均以减小所述最小可控力。
12.如权利要求
1所述的方法，其中，所述恢复步骤包括确定由所述探针-样本相互作用导致的探针偏转量级，所述探针偏转量级对应于在所述探针与所述样本之间的力。
13.如权利要求
12所述的方法，其中，所述探针偏转的量级小于所述寄生探针偏转的量级。
14.如权利要求
13所述的方法，其中，所述寄生探针偏转对应于在所述探针不与所述样本相互作用时所述探针与所述样本之间的任意相对周期运动。
15.如权利要求
13所述的方法，其中，所述寄生探针偏转由与所述SPM的操作相关联的流体动力学背景导致。
16.如权利要求
4所述的方法，还包括使用所述瞬时力，以使所述探针与所述样本初始地接合。
17.如权利要求
4所述的方法，其中，在所述探针与所述样本之间的峰力是瞬时力。
18.如权利要求
5所述的方法，其中，所述力是吸引力。
19.如权利要求
1所述的方法，还包括获取具有小于IOOnm的分辨率的图像。
20.如权利要求
19所述的方法，其中，所述分辨率小于lOnm。
21.如权利要求
1所述的方法，还包括从所述恢复步骤确定样本材料的至少一项机械性能。
22.如权利要求
21所述的方法，其中，所述机械性能是硬度、刚度、粘性、塑性和弹性中的至少一个。
23.如权利要求
1所述的方法，还包括利用小于IOOpN的最大追踪力获取图像。
24.如权利要求
1所述的方法，其中，所述产生步骤包括振荡所述探针，所述振荡的探针基本上独立于储存在所述振荡的探针中的振荡能克服在所述尖端与所述样本之间的吸引力，其中，所述吸引力由在所述尖端与所述样本之间的粘附引起。
25.如权利要求
M所述的方法，其中，所述方法能够利用具有在约小于0.lN/m和 1000N/m之间的弹簧常数的任意悬臂操作。
26.如权利要求
1所述的方法，其中，所述产生步骤在每个相互作用周期中利用预先确定的同步间隔由反馈回路控制。
27.一种扫描探针显微镜，包括探针，所述探针包括悬臂和尖端；驱动器，所述驱动器移动样本和探针中的至少一个，以调制在所述尖端与样本之间的分离，并使所述尖端与所述样本相互作用；检测器，所述检测器检测所述探针的运动，其中，所述检测的探针运动由至少a)探针-样本相互作用，以及b)寄生力造成；以及其中，由所述探针-样本相互作用造成的所述检测的探针运动小于由所述寄生力造成的所述检测的探针运动。
28.如权利要求
27所述的扫描探针显微镜，还包括控制器，所述控制器基于所述检测的探针运动的基本上仅由所述探针-样本相互作用造成的部分提供反馈控制。
29.如权利要求
观所述的扫描探针显微镜，其中，所述探针-样本相互作用的瞬时力以预先确定的同步间隔检测。
30.如权利要求
观所述的扫描探针显微镜，其中，基于与所述探针-样本相互作用相关联的瞬时力提供所述反馈控制。
31.如权利要求
30所述的扫描探针显微镜，其中，与所述探针-样本相互作用相关联的所述瞬时力是峰力。
32.如权利要求
30所述的扫描探针显微镜，其中，所述峰力是峰排斥力。
33.如权利要求
30所述的扫描探针显微镜，其中，所述瞬时力是粘附力。
34.如权利要求
27所述的扫描探针显微镜，还包括控制器，所述控制器基于从力曲线得出的数据提供反馈控制。
35.在权利要求
34中所述的得出的数据是变形、耗散和最大粘附中的一种。
36.如权利要求
30所述的扫描探针显微镜，其中，对应于所述瞬时力的最小可控力小于约 1000 μ N。
37.如权利要求
28所述的扫描探针显微镜，其中，所述寄生探针运动通过在分离调制过程中以受控距离提升所述探针离开所述样本以使所述探针不与所述样本相互作用，并且使用所述检测器检测所述寄生探针运动来确定；以及其中，所述寄生探针运动在每个相互作用周期中被从所述检测的探针运动中减去。
38.如权利要求
27所述的扫描探针显微镜，其中，所述扫描探针显微镜能够利用具有小于0. 3N/m的弹簧常数的悬臂操作，并且能够利用具有大于1000N/m的弹簧常数的悬臂操作。
39.一种操作扫描探针显微镜(SPM)的方法，包括在探针与样本之间产生相对运动，以造成在所述探针与所述样本之间的相互作用，其中，作用在所述探针上的力基本上是1)周期性的，以及2、与所述样本的表面正交的；以及其中，所述探针包括悬臂，并且所述SPM能够利用具有小于0. 3N/m的弹簧常数的悬臂操作，以及所述SPM能够利用具有大于500N/m的弹簧常数的悬臂操作。
40.一种操作扫描探针显微镜(SPM)的方法，包括 在探针与样本之间产生相对运动；检测所述探针的运动；提供在所述探针与所述样本之间的扫描运动； 在等于约lOltfa至IOOGPa的范围内进行量化机械性能测量；以及基于所述机械性能测量产生所述样本的图像。
41.一种扫描探针显微镜，包括 探针，所述探针包括悬臂和尖端；驱动器，所述驱动器移动探针和样本中的至少一个，以循环地调制在所述尖端与所述样本之间的分离，以使得所述尖端与所述样本相互作用；检测器，所述检测器检测所述探针的运动，其中，所述检测的探针运动由至少a)探针-样本相互作用，以及b)寄生力造成；以及其中，探针-样本相互作用力从每个相互作用周期的开始以固定同步间隔检测。
42.一种扫描探针显微镜，包括 探针，所述探针包括悬臂和尖端；驱动器，所述驱动器循环地调制在所述尖端与样本之间的分离，并且使所述尖端在一系列相互作用周期中周期性地与所述样本相互作用；检测器，所述检测器检测所述探针的运动，其中，所述检测的探针运动由至少a)探针-样本相互作用以及b)寄生力造成；以及其中，寄生探针运动通过在分离的调制过程中将所述探针以受控距离提升离开所述样本以使所述探针不与所述样本相互作用，并且使用所述检测器检测所产生的探针运动来确定，所述寄生悬臂运动在每个相互作用周期中被从所述检测的探针运动减去。
43.如权利要求
42所述的扫描探针显微镜，其中，所述检测器相对于所述驱动器的一个循环的开始以固定的同步间隔检测相互作用力。
44.如权利要求
43所述的扫描探针显微镜，其中，所述反馈控制电路用于利用所述同步检测的力控制所述分离。
45.如权利要求
44所述的扫描探针显微镜，其中，所述同步检测的力的范围为约5pN至ImN0
46.如权利要求
45所述的扫描探针显微镜，其中，所述同步检测的力对应于在所述尖端与所述样本之间的排斥力。
47.如权利要求
42所述的扫描探针显微镜，其中，所述受控距离大于约lOOnm。
48.如权利要求
42所述的扫描探针显微镜，还包括扫描仪，所述扫描仪提供在所述样本与所述探针之间的相对扫描运动，以产生所述样本的图像。
49.一种操作扫描探针显微镜(SPM)的方法，包括 提供包括悬臂和尖端的探针；循环地调制在所述尖端与样本之间的分离，以导致所述尖端在一系列相互作用周期中与所述样本周期性地相互作用；检测探针运动，其中，所述检测的探针运动由至少a)探针-样本相互作用以及b)寄生力造成；通过使所述探针在分离的调制过程中以受控距离提升离开所述样本以使所述探针不与所述样本相互作用，并且检测产生的探针运动来确定寄生探针运动，所述产生的探针运动是所述寄生探针运动的表示；和其中，所述寄生悬臂运动在每个相互作用周期中被从所述检测的探针运动减去； 其中，从所述相互作用周期的开始以预定同步间隔确定所述探针-样本相互作用。
50.一种操作扫描探针显微镜(SPM)的方法，包括 提供包括悬臂和尖端的探针；循环地调制在所述尖端与样本之间的分离，以使得所述尖端在一系列相互作用周期中与所述样本周期性地相互作用；检测探针运动，其中，所述检测的探针运动由至少a)探针-样本相互作用以及b)寄生力造成；通过使所述探针在分离的调制过程中以受控距离提升离开所述样本以使所述探针不与所述样本相互作用，以及检测产生的探针运动来确定寄生探针运动，所述产生的探针运动是所述寄生探针运动的表示；和其中，所述寄生探针运动在每个相互作用周期中被从所述检测的探针运动减去； 其中，从所述相互作用周期的开始以预定同步间隔确定所述探针-样本相互作用； 在流体和真空中的一个中操作所述显微镜。
51.一种操作扫描探针显微镜(SPM)的方法，包括 提供包括悬臂和尖端的探针；循环地调制在所述尖端与样本之间的分离，以使所述尖端在一系列相互作用周期中与所述样本周期性地相互作用；检测探针运动，其中，所述检测的探针运动由所述悬臂探针上的流体动力学力造成； 使用流体动力学感应运动的量级作为所述探针-样本距离的表示。
专利摘要
一种改进的AFM成像模式300(峰力轻敲(PFT)模式)使用力作为可变反馈，以减小尖端-样本相互作用力，同时保持能够由所有现有AFM操作模式获得的扫描速度。以改进的分辨率和高的样本产量获得样本成像和机械性能映射，其中，模式能够在包括气态的、流体的和真空的各种环境中工作。
文档编号G01Q60/34GKCN102439462SQ200980153270
公开日2012年5月2日 申请日期2009年11月13日
发明者胡水清, 胡焰, 苏全民 申请人:布鲁克纳米公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan