专利名称：钽器件化学保护膜的形成方法
技术领域：
本发明涉及一种电子器件领域中钽做基体的镀膜方法。
为了使钽电解电容器的多孔烧结钽电极形成电解质保护膜，一般通过水溶液形成保护膜，膜的质层较薄。
本发明旨在增大钽基体膜的厚度，使钽基体在电解中通过多次镀膜，提高其厚度，使其保护膜增大绝缘耐压性能。但进行熔融盐中的通电处理时，特别对一些大型电极，由于烧结孔的渗透不充分，这样就不能给以规定的通电处理，因此，也就不能获得理想的电特性。
本发明的目的是克服上述方法的缺点，提供一种能获得理想的熔融盐的电解效果，从而进行充分的通电处理，制得性能良好的器件钽的化学保护膜的方法。
本发明的化学保护膜的形成方法是，在以往水溶液中形成电解质的多孔型钽电极，然后，水洗、干燥，钽电极后，将之加热到高于电解处理该电极的溶池中使用的所有盐的熔点的合适温度，然后将它浸于该溶池中进行电解处理。
以往，对电解后的钽器件不做任何处理即浸于溶融盐中，电极体的外面会产生冻结，在烧结孔中有空气，由于溶液槽的热传导，使外面的盐解冻，由于空气的存在，熔融盐表面的张力增大，使盐难以渗透。本发明是将钽烧结预先加热到熔融盐的熔点温度以上合适温度后再侵渍于该熔融槽中，因此，钽基体的外面不会产生冻结的熔融盐，内部也不会充满空气。
下面结合实施例，对本方法的详细内容做以说明如下将埋设了电子于100筛孔的钽粉末制成的0.5mm的钽导线，直径为5mm，长为6mm的钽烧结电极放85℃10％的磷酸中，以20-30mA的电流密度，35V电压进行恒电流的化学保护膜形成，用该电压进行2小时的恒压的化学保护膜形成，使之形成电解质的保护膜。用该电压进行4小时恒压使之形成电解质保护膜，然后用水清洗，在高温下使之干燥1小时，再浸渍于300℃的硝酸钾及销酸钠的熔融盐中，使15V正电压通过钽基体，时间10分钟左右，电流设定在50-60mA，取出形成膜基体，再侵渍在以上熔融盐中，同样的条件反复三次镀膜，然后清洗，除去熔融盐后干燥，形成保护膜。
在利用该镀膜钽基体制做固定电容器时，先将其基体浸入硝酸锰溶液中，捞出后在500℃恒温箱中干燥去除水份，使电解质氧化膜形成二氧化锰层。该操作需重复几次，使之形成均匀的二氧化锰层。
图一所示为在熔融盐中对电极进行电压施加处理时流过电极的电流与时间的关系。
实线所示为本发明的方法，由于在将电极浸渍于熔融盐中之前已预先将之加热到熔融盐的熔点以上的温度，因此，电极浸渍于熔融盐后电极的表面无熔融盐冻结，因而，一直到电极孔内为止的保护膜表面充分浸湿，这样与电压施加同时设定的电流流过，电压上升后就形成普通化学保护膜形成时同样的电流减弱曲线。另外，虚线所示为不预先加热电极的过去的方法。由于电极孔内的熔融盐浸渍不充分，电压施加后片刻内只有很小的电流流过，片刻后随着熔融盐渗透的同时电流增大，达到最大电流后减弱。该以前的方法的缺点是在熔融盐中的实际通电时间比规定的条件短，这样，电极与电极之间产生了一定的时间差，因此，就不能进行均匀的电解处理。
若制成的固体电解电容器元件的阴极(涂银层)以30V/分的升压速度对钽导线(阳极)施加正电压时的电容器元件的击穿电压特性一例。由本发明的方法制成的电容器电极元件的击穿电压比以前的方法高，而且，各电极之间的偏差也大。
从以上的说明可以看出，本发明制作方法的优点是由于在熔融盐中进行电解处理时熔融盐对电极孔的渗透性好，各个电极之间的偏差小，而且，能进行充分的电解处理，其结果，制成电容器偏差小，性能理想。
另外，实例中显示出了使用硝酸钾和硝酸钠的混合熔融盐时的特性，但是，如果使用碱性硝酸盐等的硝酸盐类熔融盐时也能取得同样的效果。
权利要求
1.一种钽器件化学保护膜的形成方法，其特征在于钽基体放入水溶液的电解液中进行阳极电解处理，然后将钽烧结的基体加热高于第一次电解处理该电极时使用的熔融盐的熔点温度后浸渍于该熔融盐中进行电解处理。
2.如权利要求1所述的钽器件化学保护膜的形成方法，其特征在于熔融液为销酸钾和销酸钠。
全文摘要
本发明是一种钽器件化学保护膜的形成方法,其应用于电子器件领域,其是采用多次阳极老化镀膜,在钽基体上产生均匀的一层保护膜,增加电解介质的容量,阳极电压采用40V,电流密度在55mA/mm,溶融液是硝酸锂与硝酸钠。
文档编号C25D11/26GK1374414SQ0110564
公开日2002年10月16日 申请日期2001年3月13日 优先权日2001年3月13日
发明者李东兵 申请人:上海南汇新海印染机械配件厂