专利名称：一种钛及钛合金电化学抛光的电解液及其表面抛光方法
技术领域：
本发明涉及金属表面抛光技术领域，具体地说，涉及一种钛及钛合金电化学抛光电解液及其表面抛光方法。
背景技术：
钛及钛合金材料具有密度小、比强度高、耐腐蚀性能优异、高温强度及低温韧性优良等优点，已广泛应用于航空航天、核工业、石油、化工及日常生活用品等领域。钛及钛合金 制品的生产，为了美观或者装配配合的需要，往往需要进行表面抛光处理。钛及钛合金表面 一般可通过机械抛光、化学抛光、电化学抛光等方法进行表面光整加工。其中，电化学抛光 由于具有成本低、效率高、抛光效果好、抛光面不局限于平面等特点，在工业中具有普遍的 应用。电化学抛光借助于电源提供电流，工件一般接于阳极，在阳极金属/电解液界 面发生金属氧化、氧化物被电解液溶解的过程。溶解过程，金属以阳离子形式脱离阳极 并进入溶液中。传统的钛及钛合金电化学抛光的电解液一般为含高氯酸电解液(如 CNlOl 148774A)与含氢氟酸电解液(如CN1358240A)。高氯酸具有助燃性，温度过高易引发 爆炸，且具有强烈腐蚀性，危险性极高。氢氟酸挥发性较强，防护不当时可引发人体呼吸道 粘膜、人体骨骼及牙齿的严重损害，而传统氢氟酸电解液中HF含量较高，生产过程中挥发 严重，不利于工人健康和设备的长期使用。2008年公开一项美国专利应用于钛金属表面抛 光，其以甲磺酸为基本组成(US2008/0217186A1)。甲磺酸对粘膜、上呼吸道、眼和皮肤有强 烈刺激性，可灼伤人体，且易造成水体和大气污染，故甲磺酸电解液亦具有较强毒性。因此，目前钛及钛合金的电化学电解液均具有较强的毒性和危害性。所以，研发低 毒、安全、环保的电化学抛光工艺具有明显的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺点，提供一种安全、环保的钛及钛合金电 化学抛光的电解液。本发明提供的钛及钛合金电化学抛光的电解液，包括氢氟酸1 3质量％，去离子 水20 30质量％，余量为乙二醇。本发明的电解液以氢氟酸和去离子水作为关键成分， 以乙二醇作溶剂。通过提高电解液中去离子水含量，保持较低的氢氟酸浓度(低于3.0质 量％ )，从而达到消除电解液刺激性气味，降低电解液对人体直接危害的目的。本发明的另一个目的是提供利用上述电解液对钛及钛合金表面进行抛光的方法。本发明的钛及钛合金表面抛光方法，包括如下步骤(1)配制电解液以乙二醇作溶剂，氢氟酸的质量分数为1 3质量％，去离子水 质量分数为20 30质量％ ；(2)阳极氧化处理以直流稳压电源作为阳极氧化电源，将工件接在阳极，电源的 阴极接铅板、石墨板、钛板或钼片；将阳极与阴极浸于阳极氧化电解液中进行处理；本发明的钛及钛合金表面抛光方法的核心步骤是阳极氧化处理。(3)去氧化层处理将所得工件进行干燥，然后再次浸于清水槽，超声处理，氧化 层脱落，取出工件晾干。第二步处理后的工件表层有一层半透明状氧化层，本步骤目的为去 除该氧化层。将阳极氧化处理后的工件于清水中清洗干净。晾干。此时氧化层由于应力作 用，出现轻微脱落。将此工件再次浸于清水槽中超声处理大于5min。氧化层将全部脱落，将 工件取出晾干。在上述钛及钛合金表面抛光方法中，采用直流稳压电源作为阳极氧化电源，电源 电压的范围为IOV 120V。在上述钛及钛合金表面抛光方法中，所述电解液的恒温温度为10 40°C。在上述钛及钛合金表面抛光方法中，将工件接在阳极，电源的阴极接铅板、石墨 板、钛板或钼片；阳极工件与阴极工件间距为5 30mm。在上述钛及钛合金表面抛光方法中，将阳极与阴极浸于电解液中进行电解时，对 电解液进行搅拌，其搅拌速度为O 600rpm。在上述钛及钛合金表面抛光方法中，阳极氧化抛光时间为1 10h。在上述钛及钛合金表面抛光方法中，所述超声处理的时间大于5min。在上述钛及钛合金表面抛光方法中，在阳极氧化处理前对工件进行前处理，所述 前处理为分别用400目、600目、800目、1000目以及1200目砂纸打磨工件，并用清水冲洗干净。与现有技术相比，本发明具有如下有益结果1、本发明提供的钛及钛合金电化学抛光的电解液，在乙二醇体系中，增加水含量 可加剧氧化物的溶解，破坏氧化膜的有序性并降低其厚度。在高水含量的含氟乙二醇溶液 中进行阳极氧化，通过电化学氧化及溶解作用，在钛及钛合金表面生成疏松多孔氧化膜，并 使金属基底平整化。去除氧化膜，可得到光滑钛及钛合金表面。另外由于提高电解液中去 离子水含量，保持较低的氢氟酸浓度(低于3. 0质量％ )，从而达到消除电解液刺激性气味， 降低电解液对人体直接危害的目的。该电解液具有很好的安全性和环保性。2、利用本发明的电解液和抛光方法处理后，所得工件表面镜面光滑，呈现一定光 泽度。表面粗糙度参数为轮廓算术平均偏差约为34nm，微观不平度十点高度约为118nm， 轮廓最大高度约为184nm。
图1为经抛光工艺处理前的钛金属工件高倍下的扫描电镜图片。图2为经抛光工艺处理后的钛金属工件高倍下的扫描电镜图片。图3为经抛光工艺处理后的钛金属工件30 X 30 μ m的原子力显微镜图片及剖面分 析结果。图4为阳极氧化处理过程中的电流密度_时间曲线。
具体实施例方式实施例1第一步工件打磨.
分别用400目、600目、800目、1000目以及1200目SiC砂纸打磨工件，并用清水冲
洗干净。晾干待用。第二步配制阳极氧化电解液电解液以乙二醇作溶剂，电解液中氢氟酸的质量分数为1%，去离子水质量分数为20%。第三步阳极氧化处理以直流稳压电源作为阳极氧化电源，将工件接在阳极，电源 的阴极接铅板。将阳极工件与阴极铅板浸于阳极氧化电解液中进行处理。条件为电源电压60V电解液恒温温度25°C阳极工件与阴极工件间距10_搅拌速度无搅拌阳极氧化抛光时间3h第四步去氧化层处理将第三步所得工件进行干燥。干燥完毕后，将此工件再次浸于清水槽，并超声处理 lOmin，氧化层将全部脱落。将工件取出晾干。所得工件，表面镜面光滑，呈现一定光泽度。通过扫描电镜观察(图1)及原子力显 微镜剖面分析(图2)可判断本专利所述抛光工艺可得到工件表面光滑、具有一定光泽度的 钛或钛合金制品。表面粗糙度参数为轮廓算术平均偏差约为34nm，微观不平度十点高度 约为118nm，轮廓最大高度约为184nm。图4为阳极氧化处理过程中电流密度-时间曲线， 经过Ih后，电流曲线趋于稳定，表明阳极氧化处理Ih后，即可达到步骤三的目的，进一步阳 极氧化可增加工件表面的抛光深度。实施例2第一步工件打磨分别用400目、600目、800目、1000目以及1200目SiC砂纸打磨工件，并用清水冲
洗干净。晾干待用。第二步配制阳极氧化电解液电解液以乙二醇作溶剂，电解液中氢氟酸的质量分 数为3%，去离子水质量分数为30%。第三步阳极氧化处理与实施例1相同。第四步去氧化层处理将第三步所得工件进行干燥。干燥完毕后，将此工件再次浸于清水槽，并超声处理 lOmin，氧化层将全部脱落。将工件取出晾干。所得工件，表面镜面光滑，呈现一定光泽度。
权利要求
一种钛及钛合金电化学抛光的电解液，其特征在于包括氢氟酸1～3质量％，去离子水20～30质量％，余量为乙二醇。
2.一种钛及钛合金表面抛光方法，包括采用电化学抛光的方法，其特征在于所述电化学抛光中采用的电解液为权利要求1所述的电解液。
3.根据权利要求2所述的钛及钛合金表面抛光方法，其特征在于包括如下步骤(1)配制电解液以乙二醇作溶剂，氢氟酸的质量分数为1 3质量％，去离子水质量分数为20 30质量％ ；(2)阳极氧化处理以直流稳压电源作为阳极氧化电源，将工件接在阳极，电源的阴极接铅板、石墨板、钛板或钼片；将阳极与阴极浸于阳极氧化电解液中进行处理；(3)去氧化层处理将所得工件进行干燥，然后再次浸于清水槽，超声处理，氧化层脱落，取出工件晾干。
4.根据权利要求3所述的钛及钛合金表面抛光方法，其特征在于采用直流稳压电源作为阳极氧化电源，电源电压的范围为IOV 120V。
5.根据权利要求3所述的钛及钛合金表面抛光方法，其特征在于所述电解液的恒温温度为10 40°C。
6.根据权利要求3所述的钛及钛合金表面抛光方法，其特征在于将工件接在阳极，电源的阴极接铅板、石墨板、钛板或钼片；阳极工件与阴极工件间距为5 30mm。
7.根据权利要求6所述的钛及钛合金表面抛光方法，其特征在于将阳极与阴极浸于电解液中进行电解时，对电解液进行搅拌，其搅拌速度为0 600rpm。
8.根据权利要求3所述的钛及钛合金表面抛光方法，其特征在于阳极氧化抛光时间为1 10h。
9.根据权利要求3所述的钛及钛合金表面抛光方法，其特征在于所述超声处理的时间大于5min。
10.根据权利要求3所述的钛及钛合金表面抛光方法，其特征是在阳极氧化处理前对工件进行前处理，所述前处理为分别用400目、600目、800目、1000目以及1200目砂纸打磨工件，并用清水冲洗干净。
全文摘要
本发明公开了一种钛及钛合金电化学抛光的电解液及其表面抛光方法，所述电解液包括氢氟酸1～3质量％，去离子水20～30质量％，余量为乙二醇。抛光方法包括如下步骤(1)配制电解液；(2)阳极氧化处理；(3)去氧化层处理。利用该电解液进行抛光处理可得到光滑钛及钛合金表面。该电解液具有很好的安全性和环保性。
文档编号C25F1/08GK101798702SQ201010101279
公开日2010年8月11日 申请日期2010年1月22日 优先权日2010年1月22日
发明者吕树申, 陈粤 申请人:中山大学