一种用于微棱镜型反光膜模具生产的氨基磺酸镍电铸工艺的制作方法

本发明属于电铸工艺领域,具体涉及一种用于微棱镜型反光膜模具生产的氨基磺酸镍电铸工艺。

背景技术：

微棱镜型反光膜是一种具有高反光亮度的基础光学应用材料，广泛应用于交通安全、户外广告和装饰装璜等领域。生产微棱镜型反光膜的方法是利用有微棱镜形状的模具挤压被加热的树酯薄膜，从而使树酯薄膜形成微棱镜反光层。决定微棱镜型反光膜品质的关键因素是微棱镜型反光膜模具，然而模具长时间的使用,容易发生磨损或变型。因此，生产微棱镜型反光膜的厂家必须能够持续生产这种有微棱镜形状的模具。

目前，微棱镜型反光膜模具通常是使用氨基磺酸镍电铸法制造，采用该方法能够减小模具的内应力，防止微棱镜结构变型。然而，在现有技术中，氨基磺酸镍电铸会产生废水，造成环境污染。为了避免环境危害，氨基磺酸镍电铸通常集中在电镀集中控制区，车间产生的废水经管道排向污水处理厂，由污水处理厂集中处理，社会成本很高。因此，提供一种低成本、环保型的氨基磺酸镍电铸工艺并将其应用于棱镜型反光膜模具的生产具有很大的社会意义。

技术实现要素：

本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种用于微棱镜型反光膜模具生产的氨基磺酸镍电铸工艺。本发明在保证生产高质量的镍电铸模具的同时，将传统氨基磺酸镍电铸中产生的含有镍离子、六价铬离子、碱性物的废水由向污水厂排放改进为循环回收反复使用，不仅环保，还大大降低了生产成本。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种用于微棱镜型反光膜模具生产的氨基磺酸镍电铸工艺，以镍球或镍片作为阳极，以具有微棱镜结构的母型作为阴极，所述母型材料为镍板，在装有槽液的电铸槽中进行电铸，得到微棱镜型反光膜模具，电铸时所用槽液的原料包括氨基磺酸镍、硼酸、氯化镍和水，在该槽液中，氨基磺酸镍的浓度为600g/L，硼酸的浓度为40g/L，氯化镍的浓度为10g/L；在母型进入电铸槽进行电铸之前，需先对其进行碱性除油处理和钝化处理，碱性除油处理：用5wt%的氢氧化钠溶液冲洗母型进行除油，除油后对附着在母型表面的氢氧化钠溶液进行清洗，对清洗后产生的碱性除油废水进行处理；钝化处理：用0.3wt%的重铬酸钾溶液浸润母型，并在浸润完成后对附着在母型表面的重铬酸钾溶液进行清洗，对清洗后产生的重铬酸钾废水进行处理；电铸模具的厚度由安时计控制；在电铸结束后，关闭电源，将阴极从电铸槽取出，进行清洗，以除去其表面的槽液，小心剥离电铸所得的模具。阳极镍会随着电铸的进行被消耗并产生阳极泥，所以每生产一段时间后，阳极损耗30wt%时，要周期性地清洗阳极，除去阳极泥并补充新的镍球或镍片。母型可以重复电铸，一张母型可以电铸出数张用于生产反光膜的工作板。

所述碱性除油及其产生的废水的处理采用碱性除油废水循环回收系统，该系统包括行车、清洗阵列和补水装置；所述行车位于清洗阵列上方，所述清洗阵列由若干在行车运送工件方向上顺序相邻排列的洗涤槽组成；所述行车把工件按洗涤槽排列顺序把工件送至清洗阵列内的各洗涤槽内逐次清洗，清洗阵列内除末端洗涤槽以外的洗涤槽为以自循环槽液清洗工件的洗涤槽；清洗阵列始端洗涤槽为除油槽，除油槽所用自循环槽液为5wt%浓度的氢氧化钠溶液，清洗阵列内除始端洗涤槽以外的洗涤槽均采用去离子水进行配液和清洗补水，所述清洗阵列始端洗涤槽设有碱液除油清洗装置，并设有对槽液进行采样以检测氢氧化钠浓度的装置；清洗阵列末端洗涤槽设有纯净水清洗装置；所述补水装置设于清洗阵列内相邻的洗涤槽之间，当清洗阵列的非末端的洗涤槽需补水时，补水装置把下一个洗涤槽内的槽液移入需补水洗涤槽内。

所述钝化处理及其产生的重铬酸钾废水的处理采用重铬酸钾钝化液废水循环回收系统，该系统包括行车、清洗阵列和补水装置；所述行车位于清洗阵列上方，所述清洗阵列由若干在行车运送工件方向上顺序相邻排列的洗涤槽组成；所述行车把工件按洗涤槽排列顺序把工件送至清洗阵列内的各洗涤槽内逐次清洗，清洗阵列内除末端洗涤槽以外的洗涤槽为以自循环槽液清洗工件的洗涤槽；清洗阵列始端洗涤槽为钝化槽，钝化槽所用自循环槽液为0.3wt%浓度的重铬酸钾溶液，清洗阵列内除始端洗涤槽以外的洗涤槽均采用去离子水进行配液和清洗补水，所述清洗阵列始端洗涤槽设有钝化液喷淋装置以槽内自循环槽液对工件进行喷淋钝化，并设有对槽液进行采样以检测重铬酸钾浓度的装置；清洗阵列末端洗涤槽设有纯净水清洗装置；所述补水装置设于清洗阵列内相邻的洗涤槽之间，当清洗阵列的非末端的洗涤槽需补水时，补水装置把下一个洗涤槽内的槽液移入需补水洗涤槽内。

在电铸结束后，所述阴极和阳极的清洗均采用氨基磺酸镍电铸废水循环回收系统，该系统包括电铸槽、行车、清洗阵列和补水装置；所述行车位于电铸槽和清洗阵列上方，所述清洗阵列由若干在行车运送工件方向上顺序相邻排列的洗涤槽组成；清洗阵列始端洗涤槽与电铸槽相邻，所述行车把电铸槽内工件输送至清洗阵列始端洗涤槽进行初洗，初洗完成后再按洗涤槽排列顺序把工件送至阵列后续的洗涤槽逐次清洗，清洗阵列内除末端洗涤槽以外的洗涤槽为以自循环槽液清洗工件的洗涤槽，清洗阵列末端洗涤槽设有纯净水清洗装置；所述补水装置设于清洗阵列始端和电铸槽之间以及清洗阵列内相邻的洗涤槽之间，其中位于清洗阵列始端和电铸槽之间的补水装置的进水口处设有过滤装置；当电铸槽液面位置下降至阈值时，补水装置把清洗阵列始端洗涤槽内的槽液输至电铸槽内进行补充，当清洗阵列始端洗涤槽内的液面下降至需补水的阈值时，补水装置在相邻洗涤槽间转移槽液以恢复清洗阵列内各槽的液体量；所述洗涤槽处设有对槽液进行采样以检测镍离子浓度的装置。

在上述的碱性除油废水循环回收系统、重铬酸钾钝化液废水循环回收系统和氨基磺酸镍电铸废水循环回收系统中，所述清洗阵列内的洗涤槽数量均为六，所述洗涤槽内均设有独立的抽水喷淋机构对工件清洗，所述洗涤槽均以PPR材料成型，所述以槽液清洗工件的洗涤槽内均设有循环泵驱动槽液自循环并清洗工件。

本发明的有益效果在于：本发明在保证生产高质量的镍电铸模具的同时，将传统氨基磺酸镍电铸中产生的含有镍离子、六价铬离子、碱性物的废水由向污水厂排放改进为循环回收反复使用，不仅环保，还大大降低了生产成本。

附图说明

图1为本发明氨基磺酸镍电铸废水循环回收系统的流程示意图；

图中：1-电铸槽；2-清洗阵列始端洗涤槽；3-清洗阵列末端洗涤槽；4-清洗阵列；5-行车；6-工件。

图2为本发明碱性除油废水循环回收系统的流程示意图；

图中：2-清洗阵列始端洗涤槽；3-清洗阵列末端洗涤槽；4-清洗阵列；5-行车；6-工件。

图3为本发明重铬酸钾钝化液废水循环回收系统的流程示意图；

图中：2-清洗阵列始端洗涤槽（钝化槽）；3-清洗阵列末端洗涤槽；4-清洗阵列；5-行车；6-工件。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。

如图1所示，氨基磺酸镍电铸废水循环回收系统，可在镍电铸的阳极和阴极清洗工序中对清洗废水回收利用，所述循环回收系统包括电铸槽1、行车5、清洗阵列4和补水装置；所述行车位于电铸槽1和清洗阵列3上方，所述清洗阵列4由若干在行车5运送工件6方向上顺序相邻排列的洗涤槽组成；清洗阵列始端洗涤槽2与电铸槽1相邻，所述行车5把电铸槽1内工件6输送至清洗阵列始端洗涤槽2进行初洗，初洗完成后再按洗涤槽排列顺序把工件送至阵列后续的洗涤槽逐次清洗，清洗阵列内除末端洗涤槽3以外的洗涤槽为以自循环槽液清洗工件的洗涤槽，清洗阵列末端洗涤槽3设有纯净水清洗装置；所述补水装置设于清洗阵列始端和电铸槽之间以及清洗阵列内相邻的洗涤槽之间，当电铸槽1液面位置下降至阈值时，补水装置把清洗阵列始端洗涤槽2内的槽液输至电铸槽1内进行补充，当清洗阵列始端洗涤槽1内的液面下降至需补水的阈值时，补水装置在相邻洗涤槽间转移槽液以恢复清洗阵列内各槽的液体量。

所述清洗阵列4内的洗涤槽数量为六。

所述洗涤槽内设有独立的抽水喷淋机构对工件清洗。

所述位于清洗阵列始端和电铸槽1之间的补水装置的进水口处设有过滤装置。

所述洗涤槽以PPR材料成型。

所述洗涤槽处设有对槽液进行采样以检测镍离子浓度的装置。

所述以槽液清洗工件的洗涤槽内设有循环泵驱动槽液自循环并清洗工件。

碱性除油废水循环回收系统类似于图1的氨基磺酸镍电铸废水循环回收系统，其流程示意图如图2所示，所不同的是：一、碱性除油废水循环回收系统没有包括电铸槽以及位于清洗阵列始端和电铸槽之间的补水装置进水口处设有的过滤装置，其包括行车、清洗阵列和补水装置；二、碱性除油废水循环回收系统的清洗阵列始端洗涤槽为除油槽，除油槽所用自循环槽液为5wt%浓度的氢氧化钠溶液，清洗阵列内除始端洗涤槽以外的洗涤槽均采用去离子水进行配液和清洗补水；三、碱性除油废水循环回收系统的清洗阵列始端洗涤槽处设有对槽液进行采样以检测氢氧化钠浓度的装置，而氨基磺酸镍电铸废水循环回收系统设置的是检测镍离子浓度的装置；四、碱性除油废水循环回收系统的补水装置设于清洗阵列内相邻的洗涤槽之间，而氨基磺酸镍电铸废水循环回收系统的补水装置设于清洗阵列始端和电铸槽之间以及清洗阵列内相邻的洗涤槽之间。

重铬酸钾钝化液废水循环回收系统类似于图1的氨基磺酸镍电铸废水循环回收系统，其流程示意图如图3所示，所不同的是：一、重铬酸钾废水循环回收系统没有包括电铸槽以及位于清洗阵列始端和电铸槽之间的补水装置进水口处设有的过滤装置，其包括行车、清洗阵列和补水装置；二、重铬酸钾废水循环回收系统的清洗阵列始端洗涤槽为钝化槽，与槽液的循环回收系统的始端洗涤槽是不同的，钝化槽所用自循环槽液为0.3wt%浓度的重铬酸钾溶液，清洗阵列内除始端洗涤槽以外的洗涤槽均采用去离子水进行配液和清洗补水；三、重铬酸钾废水循环回收系统的清洗阵列始端洗涤槽处设有对槽液进行采样以检测重铬酸钾浓度的装置，而槽液的循环回收系统设置的是检测镍离子浓度的装置；四、重铬酸钾钝化液废水循环回收系统的补水装置设于清洗阵列内相邻的洗涤槽之间，而氨基磺酸镍电铸废水循环回收系统的补水装置设于清洗阵列始端和电铸槽之间以及清洗阵列内相邻的洗涤槽之间。

实施例

一种用于微棱镜型反光膜模具生产的氨基磺酸镍电铸工艺，以镍片作为阳极，以具有微棱镜结构的母型作为阴极，所述母型材料为镍板，在装有槽液的电铸槽中进行电铸（所述槽液的原料包括氨基磺酸镍、硼酸、氯化镍和水；在该槽液中，氨基磺酸镍的浓度为600g/L，硼酸的浓度为40g/L，氯化镍的浓度为10g/L），得到微棱镜型反光膜模具。在母型进入电铸槽进行电铸之前，需先对其进行碱性除油处理和钝化处理。

碱性除油及其产生的除油废水的处理采用碱性除油废水循环回收系统，如图2所示，具体如下：行车把工件（母型）送至清洗阵列始端洗涤槽2进行除油清洗，除油清洗是以行车把工件吊于除油槽上方，再以5wt%氢氧化钠溶液喷淋，除油清洗完成后，行车把工件从清洗阵列始端洗涤槽2内取出，再按洗涤槽排列顺序把工件送至阵列后续的洗涤槽逐次清洗，每次清洗时，行车把工件吊于当前洗涤槽上方，再以当前洗涤槽内的自循环槽液喷淋；直至到达清洗阵列末端洗涤槽3处以纯净水喷淋清洗后完成清洗工序。由于洗涤槽循环泵驱动槽液自循环并清洗工件，因此随着洗涤次数的增加，洗涤槽内洗涤废液的氢氧化钠浓度会增高，其中清洗阵列始端洗涤槽2（除油槽）最高，其它洗涤槽的浓度随阵列顺序递减，当清洗阵列的非末端的洗涤槽需补水时，补水装置把下一个洗涤槽内的槽液移入需补水洗涤槽内，由于其它洗涤槽的洗涤废液含有从工件清洗下的氢氧化钠成分，因此用此废液对除油槽补液可以减少除油槽的碱液投入量，降低了成本。而为了保证除油槽氢氧化钠的浓度在5wt%，需要定期对其检测含量，该槽设有对槽液进行采样以检测氢氧化钠浓度的装置，装置检测方法为酸碱中和滴定法，当除油槽氢氧化钠的浓度低于或超出阈值时，操作人员以氢氧化钠或去离子水来调整除油槽槽液浓度。

钝化处理及其产生的重铬酸钾废水的处理采用重铬酸钾钝化液废水循环回收系统，如图3所示，具体如下：由行车把工件（母型）送至清洗阵列始端洗涤槽2（钝化槽）进行钝化清洗，钝化清洗是以行车把工件吊于钝化槽上方，再以5wt%重铬酸钾溶液喷淋，以使工件表面钝化，钝化清洗完成后，行车把工件从清洗阵列始端洗涤槽2内取出，再按洗涤槽排列顺序把工件送至阵列后续的洗涤槽逐次清洗以彻底洗去工件表面的钝化液，每次清洗时，行车把工件吊于当前洗涤槽上方，再以当前洗涤槽内的自循环槽液喷淋；直至到达清洗阵列末端洗涤槽3处以纯净水喷淋清洗后完成清洗工序。由于洗涤槽循环泵驱动槽液自循环并清洗工件，因此随着洗涤次数的增加，洗涤槽内洗涤废液的重铬酸钾浓度会逐渐增高，其中清洗阵列始端洗涤槽2（钝化槽）最高，其它洗涤槽的浓度随阵列顺序递减，当清洗阵列的非末端的洗涤槽需补水时，补水装置把下一个洗涤槽内的槽液移入需补水洗涤槽内，由于其它洗涤槽的洗涤废液含有从工件清洗下的重铬酸钾成分，因此用此废液对钝化槽补液可以减少钝化槽的重铬酸钾投入量，降低了成本。而为了保证钝化槽重铬酸钾的浓度在5wt%，需要定期对其检测含量，该槽设有对槽液进行采样以检测重铬酸钾浓度的装置，装置检测方法为硫代硫酸钠标准溶液滴定法，当钝化槽重铬酸钾的浓度低于或超出阈值时，操作人员以重铬酸钾或去离子水来调整钝化槽槽液浓度。

钝化好的阴极就可以下槽电铸，槽液温度40至50摄氏度，初始电流0.5安每平方厘米，半小时后调到2安每平方厘米。电铸模具的厚度由安时计控制，在电铸结束后，关闭电源，将阴极从电铸槽取出，利用氨基磺酸镍电铸废水循环回收系统对阴极进行清洗，如图1所示，由行车把阴极镍板从电铸槽内提出，移至清洗阵列始端洗涤槽2进行初洗，初洗完成后，行走把阴极镍板从清洗阵列始端洗涤槽2内取出，再按洗涤槽排列顺序把阴极镍板送至阵列后续的洗涤槽逐次清洗，初洗及后续洗涤槽的清洗时，行车把阴极镍板吊于当前洗涤槽上方，再以当前洗涤槽内的自循环槽液喷淋；直至到达清洗阵列末端洗涤槽3处以纯净水喷淋清洗后完成清洗工序，以除去阴极镍板表面的槽液。小心剥离电铸所得的模具。母型可以重复电铸，一张母型可以电铸出数张用于生产反光膜的工作板。而阳极镍会随着电铸的进行被消耗并产生阳极泥，所以每生产一段时间后，要周期性地清洗阳极，除去阳极泥并补充新的镍球或镍片。阳极的清洗也在氨基磺酸镍电铸废水循环回收系统上进行。

由于洗涤槽循环泵驱动槽液自循环并清洗阴极镍板，因此随着洗涤次数的增加，洗涤液中镍离子浓度会增高，其中清洗阵列始端洗涤槽2最高，所以经过多次洗涤后，将清洗阵列始端洗涤槽2的溶液过滤，补充到电铸槽1里去，因为电铸过程中水分会不断蒸发，造成电铸槽液位下降，洗涤液正好可以补充水，保持槽液浓度稳定。

当清洗阵列始端洗涤槽2液体减少后，用相邻的后续洗涤槽的液体补充，以此类推。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。