用于观察镍基及镍铁基高温合金中γ′相的金相腐蚀剂及其使用方法与流程

本发明属于高温合金材料技术领域，具体涉及一种用于观察镍基及镍铁基高温合金中γ′相的金相腐蚀剂及其使用方法。

背景技术：

镍基及镍铁基高温合金不仅具有优异的拉伸强度、持久强度和疲劳强度，还具有优良的抗氧化腐蚀和热腐蚀性能以及高温组织稳定性，在航空航天、能源、石油化工领域的得到了广泛的应用。这些合金的力学性能与其组织结构密切相关，因而对其主要强化相析出特征的观察分析，对于合金成分的设计和长期服役后性能衰减等具有重要指导意义。

沉淀强化镍基高温合金的组织结构主要由基体γ相和强化相γ′相组成。合金的高温力学性能与γ′相的尺寸、形貌以及空间分布密切相关，因此需要对合金中γ′相的析出和演化规律进行深入研究。传统的高温合金金相腐蚀剂主要是针对航空发动机和重型燃气轮机涡轮叶片用镍基高温合金的微观组织显像，腐蚀过程中，通常将合金γ′相腐蚀溶解掉，因而不能在扫描电子显微镜下显示γ′相真实的形貌。这就需要研发出一种新型金相腐蚀剂和实用方法用于观察过热器管材用沉淀强化镍基高温合金中的γ′相。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种用于观察镍基及镍铁基高温合金中γ′相的金相腐蚀剂及其使用方法，以便在扫描电子显微镜下观察该类镍基合金组织内的γ′相。该腐蚀剂配方简单，使用方法易于操作，对于原始态合金材料及长期时效(服役)后的该类合金材料金相显像效果显著，γ′相对比度清晰。

本发明采用如下的技术方案予以实现：

用于观察镍基及镍铁基高温合金中γ′相的金相腐蚀剂，按体积分数由以下成分均匀混合而成：30～35％的磷酸和65～70％的甲醇；其中，所选用的化学试剂均为分析纯标准。

本发明进一步的改进在于，按体积分数由以下成分均匀混合而成：33％的磷酸和67％的甲醇。

本发明进一步的改进在于，该金相腐蚀剂的针对对象为γ′相强化的且时效热处理后的镍基及镍铁基高温合金。

用于观察镍基及镍铁基高温合金中γ′相的金相腐蚀剂的使用方法，将经过机械抛光的样品放置于配制好的金相腐蚀剂之中进行电化学腐蚀，工作电压为5-10v，温度为20-25℃，电化学腐蚀10～30秒钟后，清洗、干燥后，即可通过扫描电子显微镜对其组织内的γ′相的观察和分析。

本发明进一步的改进在于，经电化学腐蚀后的合金能够同时显示晶粒和晶界的形貌。

本发明进一步的改进在于，清洗时用清水和酒精将合金金相表面的腐蚀剂冲洗干净。

本发明具有如下有益的技术效果：

本发明针对γ/γ′两相镍基及镍铁基高温合金，通过用腐蚀剂对该类合金抛光后金相表面进行电化学腐蚀处理，以对合金组织内γ′相进行观察分析，并可同时观察其它显微组织形貌。

该腐蚀剂中的磷酸用于腐蚀基体γ相。为了减缓对基体γ相腐蚀速率而便于操作，加入了甲醇作为有机缓蚀剂。

本发明的优势在于腐蚀掉了合金中的基体而获得的合金组织内γ′相，成像的对比度大、形貌清晰可见；同时，还可获得晶界和晶界碳化物以及晶内碳化物等析出相的轮廓和形貌，可对晶粒度等进行观察分析。

附图说明

图1为通过本发明腐蚀剂处理得到的时效热处理后in740h合金中γ/γ′组织结构的扫描电子显微镜形貌照片；

图2为通过本发明腐蚀剂处理得到的时效热处理后haynes282合金中γ/γ′组织结构的扫描电子显微镜形貌照片；

图3为通过本发明腐蚀剂处理得到的时效热处理后haynes282合金中晶界组织结构的扫描电子显微镜形貌照片。

图4为通过本发明腐蚀剂处理得到的时效热处理后gh2984合金中γ/γ′组织结构的扫描电子显微镜形貌照片。

图5为通过本发明腐蚀剂处理得到的时效热处理后gh2984合金中mc碳化物和晶界的扫描电子显微镜形貌照片。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。

本发明提供的用于观察镍基及镍铁基高温合金中γ′相的金相腐蚀剂，按体积分数由以下成分均匀混合而成：30～35％的磷酸和65～70％的甲醇。其中，所选用的化学试剂均为分析纯标准。其使用方法为，将经过机械抛光的金相样品放置于配制好的腐蚀剂之中进行电化学腐蚀，工作电压为5-10v，温度为20-25℃，电化学腐蚀10～30秒钟后，用清水和酒精将其金相表面的腐蚀剂冲洗干净、干燥后，即可通过扫描电子显微镜对其显微组织内的γ′相进行观察。

其中，该腐蚀剂的针对对象为γ′相强化的镍基及镍铁基高温合金，适用于时效处理后的镍基及镍铁基高温合金金相样品，配方简单，操作同样简单易行。

本发明用于观察镍基及镍铁基高温合金组织内γ′相的金相腐蚀剂的使用方法，将经过机械抛光的试样放置于配制好的金相腐蚀剂之中进行电化学腐蚀，工作电压为5-10v，温度为20-25℃，电化学腐蚀10～30秒钟后，用清水和酒精将其金相表面的腐蚀剂冲洗干净、干燥后，即在扫描电子显微镜下显示出合金显微组织内的γ′相的形貌。此外，经该金相腐蚀剂后浸蚀后的镍基及镍铁基高温合金同时显示晶粒和晶界的形貌。

实施例1：

对镍基高温合金in740h进行了电化学腐蚀处理。该合金同样以γ′相作为高温强化相，其合金中ni含量为50.8％(质量分数)，cr含量为25％(质量分数)。该合金通过时效热处理获得的γ′相。图1为使用该腐蚀剂时效热处理后的in740h合金进行机械抛光后的金相表面进行电化学腐蚀后的组织形貌，其中的晶内方块状的γ′相在扫描电镜下清晰可见。

实施例2：

对镍基高温合金haynes282进行了电化学腐蚀处理。该合金以γ′相作为高温强化相，其合金中ni含量为57％(质量分数)，cr含量为20％(质量分数)。合金通过时效热处理获得的γ′相。图2和图3分别为使用该腐蚀剂时效热处理后的haynes282合金进行机械抛光后的金相表面进行电化学腐蚀后的组织形貌，其中晶粒内部的球状γ′相和晶界在扫描电镜下清晰可见。

实施例3：

对镍铁基高温合金gh2984合金进行了电化学腐蚀。该合金以γ′相作为高温强化相，其合金中ni含量为40～42％(质量分数)，fe含量为32～34％(质量分数)。gh2984合金低温时效处理后，晶粒内部析出γ′相，由于γ′相析出量少、尺寸小，且分布在晶界，极不容易观察到。使用该腐蚀剂对其进行机械抛光后的金相表面进行电化学腐蚀后，通过扫描电子显微镜可以清晰地观察到分布的晶粒内部的γ′相和mc碳化物以及合金的晶界结构，分别如图4和图5所示。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种用于观察镍基及镍铁基高温合金中γ′相的金相腐蚀剂及其使用方法，该金相腐蚀剂按体积分数包括：30～35％的磷酸和65～70％的甲醇。其中，所选用的化学试剂均为分析纯标准。本发明的使用方法为，将经过机械抛光的金相样品放置于配制好的腐蚀剂之中进行电化学腐蚀，工作电压为5‑10V，温度为20‑25℃，电化学腐蚀10～30秒钟后，用清水和酒精将其金相表面的腐蚀剂冲洗干净、干燥后，即可通过扫描电子显微镜对其显微组织内的γ′相进行观察和分析。本发明的优势在于腐蚀掉了合金中的基体而获得的合金组织内γ′相，成像的对比度大、形貌清晰可见；同时，还可获得晶界和晶界碳化物以及晶内碳化物等析出相的轮廓和形貌，可对晶粒度等进行观察分析。

技术研发人员：张鹏;袁勇;尹宏飞;严靖博;党莹樱;鲁金涛;谷月峰
受保护的技术使用者：中国华能集团有限公司;西安热工研究院有限公司
技术研发日：2018.08.10
技术公布日：2018.12.18