一种高铬镍基高温合金的脱气工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种高铬镍基高温合金的脱气工艺，包括以下步骤：(1)布料期；(2)熔化期；(3)高温精炼期；(4)加入1/3C；(5)低温精炼期；(6)合金化期；(7)浇注期。相对于现有技术，本发明通过分步加碳的方法，能更有效的去除合金液中的O和N，最终使高铬镍基高温合金中的O和N得到更有效的控制，同时可以显著降低生产成本，且工艺可操作性较强。
【专利说明】
-种高铭镇基高溫合金的脱气工艺
技术领域
[0001] 本发明设及一种高铭儀基高溫合金的脱气工艺，属于真空冶金技术领域。
【背景技术】
[0002] 高溫合金中的0、N等气体元素一般被认为有害元素，因此应严格控制其含量。国外 单晶高溫合金〇、N水平均能控制在（1~2)ppmW下，一方面原因是国外生产高溫合金一般选 用高品质的原材料，对杂质控制较为严格；另一方面国外生产高溫合金的烙炼工艺较为先 进，过程控制较为严格。目前国内也是通过控制原材料和优化烙炼工艺来控制高溫合金中 的有害气体和杂质元素，但仍和国外存在一定的差距，相应的〇、N的有害气体杂质控制还有 一定的局限性。
[0003] 对于铸造高溫合金，0-般是通过C与0发生沸腾反应形成C0气体脱氧;也有通过加 入化、Mg等脱氧剂进一步脱氧，但其工艺相对复杂，成本较高，因而很难实现工业化生产。
[0004] 铸造高溫合金中的N-般很难去除，主要通过控制生产用原材料来控制N，特别是 金属铭。有研究表明，高溫合金中N含量与Cr含量呈线形增加关系，即随着Cr含量升高N含量 也会升高。国标GB/T 3211中J化99金属铭中N含量在100~50化pmW下，而电解铭中N可控制 在50ppmW下，在生产高铭高溫合金时，一般选用N含量较低的电解铭或双脱气铭，运无疑会 增加合金的生产成本。因此，如何使用常规金属铭通过工艺优化，来更有效的降低高铭高溫 合金中的N含量仍是一个需要解决的难题。
【发明内容】
[0005] 发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供了一种高铭儀基高溫合 金的脱气工艺。
[0006] 技术方案:为实现上述目的，本发明提供了一种高铭儀基高溫合金的脱气工艺，包 括W下步骤：
[0007] (1)布料期:布料时将1/3的C与部分Ni板置于相蜗底部，相蜗中部放入金属铭原料 及其他金属原料，最后将剩余的Ni板置于上部；
[000引（2)烙化期:抽真空进行烙化，至化清；
[0009] (3)高溫精炼期:升溫至1610~1660°C进行高溫精炼；
[0010] (4)加入1/3C:高溫精炼结束后，降溫至1520~1570°C，加入1/3C，待C烙清后进入 低溫精炼阶段；
[0011] (5)低溫精炼期:调整溫度至1520~1570°C，进行低溫精炼；
[0012] (6)合金化期：降溫至1450~1490°C，加入剩余1/3的C和合金化元素，保溫揽拌3~ 5min；
[0013] (7)诱注期:合金化结束后，调整溫度至1470~1490°C，进行诱注。
[0014] 作为优选，步骤(1)中所述金属铭原料为符合国标GB/T 3211中的J化99金属铭。 [001引作为另一种优选，步骤（1)中所述其他金属原料为1無、0爪和化佩。
[0016] 作为另一种优选，步骤(2)中所述抽真空进行烙化的程序为:抽真空至10化W下， 小功率送电，功率为10~20kW，真空度至5Pa W下后送功率20~30kW，缓慢烙化，开化后大功 率送电至化清。
[0017] 作为另一种优选，步骤（3)中所述高溫精炼的条件为：真空度《5Pa，精炼10~ 20min〇
[0018] 作为另一种优选，步骤（5)中所述化温精炼的条件为：真空度<2Pa，精炼10~ 20min〇
[0019] 作为另一种优选，步骤(6)中所述合金化元素为Al、Ti、NiB和Ce。
[0020] 技术效果:与现有技术相比，本发明具有W下优势：
[0021] 1、本发明通过3次分步加碳的方法，更有效的使C与合金液中的0进行沸腾反应，通 过C0气泡上浮加快N在合金烙体中的传质速度，同时也更有效的去除合金液中的0;
[0022] 2、本发明在高溫、高真空下，（CnN)的饱和蒸汽压降低会促使(CnN)一2(Cr) + [N] 的冶金反应，该反应充分进行，随着精炼时间的延长，合金液中的N会更有效的去除，最终使 高铭儀基高溫合金中的0和的寻到更有效的控制；
[0023] 3、本发明用J化99金属铭替代成本较高的电解铭或双脱气铭生产高铭儀基高溫合 金，降低了生产成本，且工艺可操作性较强。
【具体实施方式】
[0024] 根据下述实施例，可W更好地理解本发明。而本领域的技术人员容易理解，实施例 所描述的具体试验结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所描述的本 发明。
[0025] 实施例1
[00%]本发明工艺流程:布料期加入1/3C^烙化期^高溫精炼期^加入1/3C^低溫精炼 期^合金化期(添加剩余C和合金化元素)^诱注期。
[0027] 本实施例生产2个批次的Cr含量为32~35 %的高铭儀基高溫合金，原材料金属铭 符合J化99标准要求，所用的金属铭批次为J化1512-01,0和N含量见表1。具体操作为：
[0028] (1)布料期:布料时将1/3C与部分Ni板置于相蜗底部，相蜗中部放入化、Mo、W、Fe、 NiNb原料，最后将剩余Ni板置于上部。
[0029] (2)烙化期:合炉抽真空至5PaW下，小功率送电，功率为15kW，真空度至2PaW下后 送功率25kW，缓慢烙化;开化后60kW大功率送电至化清。
[0030] (3)高溫精炼期:升溫至1610~1660°C进行高溫精炼，真空度《5Pa，精炼lOmin;
[0031] (4)加入1/3C:高溫精炼结束后，停电降溫至1520~1570°C，加入1/3C，待C烙清后 进入低溫精炼阶段；
[0032] (5)低溫精炼期:调整溫度至1520~1570°C，真空度《2Pa，精炼1 Omin;
[0033] (6)合金化期：降溫至1450~1490°C，加入剩余1/3的C和Al、Ti、NiB、Ce合金化元 素，保溫揽拌4min;
[0034] (7)诱注期:合金化结束后，调整溫度至1470~1490°C，进行诱注。
[0035] 本实施例生产的高铭儀基高溫合金化含量及0、N结果如表1。
[0036] 表 l(wt%) 「00371 L0038J 实施例2
[0039] 与实施例1基本相同，不同之处如下：
[0040] 步骤(2)烙化期:合炉抽真空至5PaW下，小功率送电，功率为lOkW，真空度至2PaW 下后送功率20kW，缓慢烙化。开化后50kW大功率送电至化清。
[0041 ]步骤(3)高溫精炼期:精炼lOmin;步骤(5)低溫精炼期:精炼lOmin;
[0042] 步骤(6)合金化期:保溫揽拌3min。
[0043] 本实施例生产的高铭儀基高溫合金化含量及0、N结果如表2。
[0044] 表2(wt%)
[0045] L0046J 实施例3
[0047]与实施例1基本相同，不同之处如下：
[004引步骤(2)烙化期:合炉抽真空至5PaW下，小功率送电，功率为20kW，真空度至2PaW 下后送功率30kW，缓慢烙化。开化后70kW大功率送电至化清。
[0049] 步骤(3)高溫精炼期:精炼15min;步骤(5)低溫精炼期:精炼15min;
[0050] 步骤(6)合金化期:保溫揽拌5min。
[0051 ]本实施例生产的高铭儀基高溫合金化含量及0、N结果如表3。
[0052]表 3(wt%) 「mwl
[0054] 对照例
[0055] 本对照例采用生产高溫合金的常规方法，生产2批次的Cr含量为32~35%的高铭 儀基高溫合金，原材料金属铭符合J吐99标准要求，所用的金属铭批次为JCrl511-01，0和N 含量见表4。具体操作为：
[0056] (1)布料期:布料时将1/2C与部分Ni板置于相蜗底部，相蜗中部放入化、Mo、W原料， 最后将剩余C和Ni板置于上部。
[0化7] (2)烙化期:合炉抽真空至10化W下，小功率送电，功率为15kW，真空度至5PaW下 后送功率25kW，缓慢烙化。开化后60kW大功率送电至化清。
[0化引 （3)精炼期:升溫至1560~1600 r进行精炼，真空度《5Pa，精炼15min;
[0化9] (4)合金化期：降溫至1450~149(TC，加入Al、Ti、NiB、Ce合金化元素，保溫揽拌 4min；
[0060] (5)诱注期:合金化结束后，调整溫度至1470~1490°C，进行诱注。
[0061 ]本对照例生产的高铭儀基高溫合金化含量及〇、N结果如表4。
[0062]表 4(wt%) r00631
[0064]综上，经过检测，相对于常规方法，本发明方法所得高铭儀基高溫合金中，其0、N含 量均显著降低；因此，本发明脱气工艺不但成本低，而且脱气效果明显优于现有技术，优势 显著。
【主权项】
1. 一种高铬镍基高温合金的脱气工艺，其特征在于，包括以下步骤： (1) 布料期:布料时将1/3的C与部分Ni板置于坩埚底部，坩埚中部放入金属铬原料及其 他金属原料，最后将剩余的Ni板置于上部； (2) 熔化期:抽真空进行熔化，至化清； (3) 高温精炼期:升温至1610~1660 °C进行高温精炼； (4) 加入1/3C:高温精炼结束后，降温至1520~1570°C，加入1/3C，待C熔清后进入低温 精炼阶段； (5) 低温精炼期:调整温度至1520~1570 °C，进行低温精炼； (6) 合金化期：降温至1450~1490 °C，加入剩余1/3的C和合金化元素，保温搅拌3~ 5min； (7) 浇注期:合金化结束后，调整温度至1470~1490°C，进行浇注。2. 根据权利要求1所述的高铬镍基高温合金的脱气工艺，其特征在于，步骤（1)中所述 金属铬原料为符合国标GB/T 3211中的JCr99金属铬。3. 根据权利要求1所述的高铬镍基高温合金的脱气工艺，其特征在于，步骤（1)中所述 其他金属原料为1、10、〇、？6和附他。4. 根据权利要求1所述的高铬镍基高温合金的脱气工艺，其特征在于，步骤(2)中所述 抽真空进行熔化的程序为:抽真空至l〇Pa以下，小功率送电，功率为10~20kW，真空度至5Pa 以下后送功率20~30kW，缓慢熔化，开化后大功率送电至化清。5. 根据权利要求1所述的高铬镍基高温合金的脱气工艺，其特征在于，步骤(3)中所述 高温精炼的条件为:真空度<5Pa，精炼10~20min。6. 根据权利要求1所述的高铬镍基高温合金的脱气工艺，其特征在于，步骤(5)中所述 低温精炼的条件为:真空度<2Pa，精炼10~20min。7. 根据权利要求1所述的高铬镍基高温合金的脱气工艺，其特征在于，步骤(6)中所述 合金化元素为A1、Ti、NiB和Ce。
【文档编号】C22C19/05GK106048271SQ201610483043
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月27日
【发明人】孙岳来, 邓军, 刘海燕, 李志刚, 李济林
【申请人】江苏美特林科特殊合金股份有限公司