一种镀镍用钝化剂及镀镍钝化方法与流程

文档序号:17469477发布日期:2019-04-20 05:43阅读:7451来源:国知局

本发明属于电镀化学技术领域,具体涉及一种镀镍用钝化剂及镀镍钝化方法。



背景技术:

化学镀镍和电镀镍具有优良的硬度、耐磨性、耐蚀性、导电性及特殊磁学性等综合性能,所以广泛应用于汽车、石油、航天、机械装备、计算机及电子通信等重要领域。但是在大气或腐蚀环境下,镀镍表面容易形成镍的氧化物或硫化物,这层氧化物使镀层表面失去金属光泽、发黄变暗或出现斑点,严重影响镀层的外观效果。对于pcb领域,这层氧化物不仅增加了镀镍层表面的接触电阻,还降低了镀镍层的焊接性能,影响引线键合的强度和可靠性,容易造成焊接件的脱落。因而,通常会对镀镍层表面进行钝化处理,以提高镀层的耐蚀性及抗氧化性,才能投入生产使用。

铬酸盐钝化是传统的镀镍表面钝化处理技术,通过在镀层表面一层致密的铬酸盐钝化膜有效地提高镀层的耐蚀性及抗氧化性。但是六价铬对人体健康及生态环境都有极大的危害,致使铬酸盐钝化处理技术逐渐受到限制。欧盟rohs指令规定将于2017年全面禁止含六价铬的电子产品进入欧洲境内进行销售,所以无铬钝化处理技术成为钝化剂今后发展的方向之一。但是无铬配方存在盐雾效果较差、使用范围的局限性、钝化时间较长等缺点,并且钝化时间较长则会带来较高的生产成本,对企业的经济效益影响很大。



技术实现要素:

针对现有技术的不足,本发明提供一种盐雾效果较好的镀镍用钝化剂及镀镍钝化方法。

本发明提供一种镀镍用钝化剂,按重量份计,包括如下组分:油酸0.1-5份、无水乙醇0.1-5份和三乙醇胺0.1-5份。

优选地,所述油酸为植物油酸。

优选地,所述油酸0.1-3份、无水乙醇0.1-3份、三乙醇胺0.1-3份。

优选地,所述油酸0.1-1份、无水乙醇0.1-1份、三乙醇胺0.1-1份。

优选地,所述油酸、无水乙醇和三乙醇胺的重量比为(1-3):(1-3):(1-3)。

本发明还提供一种镀镍用钝化剂,按重量份计,由植物油酸0.1-5份、无水乙醇0.1-5份、三乙醇胺0.1-5份和余量为水组成。

优选地,所述植物油酸0.1-3份、无水乙醇0.1-3份、三乙醇胺0.1-3份。

优选地,所述植物油酸0.1-1份、无水乙醇0.1-1份、三乙醇胺0.1-1份。

本发明还提供一种镀镍钝化方法,包括如下步骤:

(1)将植物油酸0.1-5份、无水乙醇0.1-5份、三乙醇胺0.1-5份和余量为水混合调成钝化剂,备用。

(2)将镀镍后的工件放入步骤(1)的钝化剂中浸泡,浸泡温度为30℃-80℃,浸泡时间为0.5-10分钟。

优选地,所述浸泡温度为50℃-70℃,所述浸泡时间为1-5分钟。

本发明提供的镀镍用钝化剂及镀镍钝化方法具有较好的盐雾效果。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明技术方案作进一步的详细描述,以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。

本发明实施例提供一种镀镍用钝化剂,按重量份计,包括如下组分:油酸0.1-5份、无水乙醇0.1-5份和三乙醇胺0.1-5份。

油酸(英语:oleicacid)是一种单不饱和omega-9脂肪酸,存在于动植物体内。化学式c18h34o2(或ch3(ch2)7ch=ch(ch2)7cooh)。将油酸加氢加成得到硬脂酸。油酸的双键反式异构体称为反油酸。

三乙醇胺即三(2-羟乙基)胺,可以看做是三乙胺的三羟基取代物。与其他胺类化合物相似,由于氮原子上存在孤对电子,三乙醇胺具弱碱性,能够与无机酸或有机酸反应生成盐。

本实施例中通过油酸、无水乙醇和三乙醇胺的复配,实现得到的镀镍钝化剂具有较好的钝化效果,能够较好的取代有铬钝化剂。

在优选实施例中,油酸为植物油酸。本实施例所指的植物油酸的凝固点(冻点)小于或等于6℃-10℃,酸值为190-203(mgkoh/g)。具体可参考标准zby430004对植物油酸的规定。

在优选实施例中,油酸0.1-3份、无水乙醇0.1-3份、三乙醇胺0.1-3份。

在优选实施例中,油酸0.1-1份、无水乙醇0.1-1份、三乙醇胺0.1-1份。

在优选实施例中,油酸、无水乙醇和三乙醇胺的重量比为(1-3):(1-3):(1-3)。

本发明还提供一种镀镍用钝化剂,按重量份计,由植物油酸0.1-5份、无水乙醇0.1-5份、三乙醇胺0.1-5份和余量为水组成。

在优选实施例中,植物油酸0.1-3份、无水乙醇0.1-3份、三乙醇胺0.1-3份。

在优选实施例中,植物油酸0.1-1份、无水乙醇0.1-1份、三乙醇胺0.1-1份。

本发明还提供一种镀镍钝化方法,包括如下步骤:

(1)将植物油酸0.1-5份、无水乙醇0.1-5份、三乙醇胺0.1-5份和余量为水混合调成钝化剂,备用。

(2)将镀镍后的工件放入步骤(1)的钝化剂中浸泡,浸泡温度为30℃-80℃,浸泡时间为0.5-10分钟。

在优选实施例中,浸泡温度为50℃-70℃,浸泡时间为1-5分钟。

在优选实施例中,工件镀镍之前还包括超声波除油1-20分钟、盐酸活化和水洗的步骤。

在优选实施例中,步骤(2)中,在钝化剂中浸泡后还包括水洗和干燥的步骤。进一步优选实施例中,先经水洗,然后热纯水洗,然后干燥。

为了对本发明的技术方案能有更进一步的了解和认识,现列举几个较佳实施例对其做进一步详细说明。

实施例1

钝化剂配方比例:植物油酸0.6ml/l、无水乙醇0.6ml/l、三乙醇胺0.6ml/l,余量为水。

将上述配方混合成钝化剂,备用。

将铁件超声除油10分钟,经3道水洗,然后20-30%盐酸除锈活化,再经3道水洗,上中磷化学镍镀0分钟,镀镍温度为90度,ph值为4.5。

将镀镍后的铁件放入钝化剂中浸泡,浸泡温度为60℃,浸泡时间为2-4分钟。浸泡后的工件经过水洗,然后纯热水洗,然后干燥。

实施例2

钝化剂配方比例:植物油酸0.6ml/l、无水乙醇0.8ml/l、三乙醇胺0.6ml/l,余量为水。

将上述配方混合成钝化剂,备用。

将铁件超声除油10分钟,经3道水洗,然后20-30%盐酸除锈活化,再经3道水洗,上中磷化学镍镀30分钟,镀镍温度为90度,ph值为4.5。

将镀镍后的铁件放入钝化剂中浸泡,浸泡温度为60℃,浸泡时间为2-4分钟。浸泡后的工件经过水洗,然后纯热水洗,然后干燥。

对比例1

乙酸12-20份,柠檬酸钠2-8份,硝酸钴3-10份,磷酸钠6-15份,磷酸4-12份,铁氰化钾1-6份,钼酸钠4-9份,水溶性过硫酸盐5-15份,水300-1000份。

将上述配方混合成钝化剂,备用。

将铁件超声除油10分钟,经3道水洗,然后20-30%盐酸除锈活化,再经3道水洗,上中磷化学镍镀30分钟,镀镍温度为90度,ph值为4.5。

将镀镍后的铁件放入钝化剂中浸泡,浸泡温度为60℃,浸泡时间为2-4分钟。浸泡后的工件经过水洗,然后纯热水洗,然后干燥。

对比例2

将铁件超声除油10分钟,经3道水洗,然后20-30%盐酸除锈活化,再经3道水洗,上中磷化学镍镀30分钟,镀镍温度为90度,ph值为4.5。

将镀镍后的铁件用50%的重铬酸钾在60℃下浸泡2-3分钟,经过水洗,然后纯热水洗,然后干燥。

对比例3

与实施例1相比,对比例1中钝化剂配方比例:植物油酸0.05ml/l、无水乙醇1ml/l、三乙醇胺0.75ml/l,余量为水。其余制备方法与实施例1相同。

对比例4

与实施例1相比,对比例4不加入钝化剂进行钝化。其余制备方法与实施例1相同。

效果例

将实施例1、实施例2和对比例1、对比例2、对比例3镀镍钝化后的铁件用肉眼观察其外观,并进行盐雾测试,盐雾测试后再次观察其外观。盐雾测试标准依据gb/t10125-1997《人造气氛腐蚀试验-盐雾试验》,试验箱的温度为35℃。具体结果如表1所示。

表1

从表1的数据可以看出,实施例1和实施例2的钝化剂配方合理,镀镍钝化后不会影响整体外观,还能较好的防止外观变色,盐雾24个小时外观无变化。相对不使用钝化剂的对比例4而言,具有较好的盐雾效果。并且能够达到甚至超过对比例2中采用重铬酸钾作为钝化剂所达到的效果,能够较好的取代重铬酸钾作为新的镀镍钝化剂使用。

对比例1中为现有的无铬钝化剂配方,也能够具有较好的盐雾效果,但是相对重铬酸钾作为钝化剂而言,效果并不如重铬酸钾作为钝化剂效果好,无法实现较好的替代。

对比例3中,改变了实施例1中钝化剂的配方,使其配比不在本申请的配比范围内。钝化后的铁件盐雾效果较差。

说明本发明的钝化剂配方比例合理,镀镍钝化后的工件具有较好的盐雾效果能够较好的防止其外观变色。

以上所述仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

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