一种电真空用绝缘热丝的制备方法与流程

文档序号:17222635发布日期:2019-03-27 12:09阅读:225来源:国知局

本发明属于电真空元件制造技术领域,特别涉及一种电真空用绝缘热丝的制备方法。



背景技术:

内加热型吸气剂是吸气剂的一种重要应用形式,随着真空器件的小型化,行业内对内加热吸气剂在加热电流一致性等方面提出了更高的要求,相应的对吸气剂中加热丝即绝缘热丝的一致性要求也越来越高。

目前,绝缘热丝的传统制备工艺有两种。一种为气相沉积,即利用气相中发生物理或者化学过程在热丝表面形成绝缘涂层,对于复杂形状绝缘热丝的制备,气相沉积法很难保证其表面的绝缘性。第二种为人工涂覆,将绝缘层制备成浆料后,人工涂抹在热丝表面然后烧结,这种方法制备的绝缘热丝外型一致性很差,厚度难以控制,加热的一致性也难以满足现在行业的需求。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种电真空用绝缘热丝的制备方法,具体技术方案如下:

一种电真空用绝缘热丝的制备方法为,利用电泳沉积在热丝表面沉积绝缘层,烧结后制得电真空用绝缘热丝;

所述电泳沉积中电泳液由混合氧化物和混合溶液混合得到,所述混合氧化物包括氧化铝、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、氧化钇;所述混合溶液包括硝棉溶液、硝酸铈铵溶液、乙醇。

以质量百分比计,所述混合氧化物包括80%~95%氧化铝、2%~10%氧化镁、2%~8%二氧化硅、0.5%~0.8%氧化钙、0.1%~0.5%氧化钇。

以体积百分比计,所述混合溶液包括1%~3%硝棉溶液、0.1%~2%硝酸铈铵溶液、90%~98%乙醇。

所述硝棉溶液由硝化纤维、乙酸丁酯混合得到,硝化纤维在硝棉溶液中的含量为(5~10g)/l;

所述硝酸铈铵溶液由硝酸铈铵粉末、乙醇混合得到,硝酸铈铵在硝酸铈铵溶液中的含量为60g/l。

所述电泳液中混合溶液每含有100ml乙醇,需10~20g混合氧化物。

所述电泳沉积所用的电压为10~50v。

所述烧结温度为1200~1600℃。

所述的电真空用绝缘热丝的制备方法包括以下步骤:

(1)电泳液配置:将氧化铝粉末、二氧化硅粉末、氧化镁粉末、氧化钙粉末、氧化钇粉末与硝棉溶液、硝酸铈铵溶液、乙醇均匀混合、球磨得到电泳液;

(2)电泳沉积:将步骤(1)配置的电泳液倒入电泳槽中,将绕制的热丝置于电泳液中,通电进行电泳沉积;

(3)热丝烧结:将步骤(2)所得热丝置于烧氢炉中烧结,制得绝缘热丝。

所述步骤(1)中的球磨时间≥10小时。

本发明中热丝材料为本领域常用热丝材料,如mo、mola、w、wre、其它以mo、w为基的合金。

本发明的有益效果为:

(1)利用本发明方法制备的绝缘热丝表面平整、厚度均匀、绝缘性较高,表面绝缘层可控制在30~150μm,尺寸精度高且易于调控,适用于各种复杂形状热丝的制备,且能保证外型和加热电流的一致性,有效克服了传统制备工艺中厚度不均等方面的不足;能满足内加热型吸气元件及阴极灯丝等真空器件的较高要求;

(2)本发明中的制备工艺仅包括配电泳液、电泳、烧结三个工序,工艺简单、生产效率较高、成本低。

具体实施方式

本发明提供了一种电真空用绝缘热丝的制备方法,下面结合实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1

按照下述步骤在热丝表面沉积绝缘层:

(1)电泳液配置

将80g氧化铝粉末、2g二氧化硅粉末、2.5g氧化镁粉末、0.5g氧化钙粉末、0.3g氧化钇粉末与10ml硝棉溶液、2.5ml硝酸铈铵溶液、500ml乙醇均匀混合,其中,硝棉溶液中硝化纤维含量6g/l,硝酸铈铵溶液中硝酸铈铵含量为60g/l;将得到的混合液装入球磨罐后球磨20h,得到电泳液;

(2)电泳沉积

取50ml步骤(1)配置的电泳液倒入电泳槽中,将预先绕制的直径0.3mmwre热丝置于电泳液中,在10v的电压下电泳1min;

(3)热丝烧结

将步骤(2)所得热丝置于钼盒中,然后放入烧氢炉中烧结,温度为1550℃,烧结完成后即制得绝缘热丝。

将制备的热丝在显微镜下观察无开裂和孔洞缺陷,表面平整,绝缘层厚度为70~76μm。

实施例2

按照下述步骤在热丝表面沉积绝缘层:

(1)电泳液配置

将80g氧化铝粉末、4g二氧化硅粉末、5g氧化镁粉末、0.6g氧化钙粉末、0.4g氧化钇粉末与16ml硝棉溶液、4ml硝酸铈铵溶液、800ml乙醇均匀混合,其中,硝棉溶液中硝化纤维含量8g/l,硝酸铈铵溶液中硝酸铈铵含量为60g/l;将得到的混合液装入球磨罐后球磨18h,得到电泳液;

(2)电泳沉积

取50ml步骤(1)配置的电泳液倒入电泳槽中,将预先绕制的直径0.3mm的mo丝置于电泳液中,在20v的电压下电泳2min;

(3)热丝烧结

将步骤(2)所得热丝置于钼盒中,然后放入烧氢炉中烧结,温度为1480℃,烧结完成后即制得绝缘热丝。

将制备的热丝在显微镜下观察无开裂和孔洞缺陷,表面平整,绝缘层厚度为65~68μm。

实施例3

按照下述步骤在热丝表面沉积绝缘层:

(1)电泳液配置

将85g氧化铝粉末、5.7g二氧化硅粉末、8g氧化镁粉末、0.8g氧化钙粉末、0.5g氧化钇粉末与12ml硝棉溶液、5ml硝酸铈铵溶液、800ml乙醇均匀混合,其中,硝棉溶液中硝化纤维含量9g/l,硝酸铈铵溶液中硝酸铈铵含量为60g/l;将得到的混合液装入球磨罐后球磨24h,得到电泳液;

(2)电泳沉积

取50ml步骤(1)配置的电泳液倒入电泳槽中,将预先绕制的直径0.3mm的w丝置于电泳液中,在30v的电压下电泳2min;

(3)热丝烧结

将步骤(2)所得热丝置于钼盒中,然后放入烧氢炉中烧结,温度为1450℃,烧结完成后即制得绝缘热丝。

将制备的热丝在显微镜下观察无开裂和孔洞缺陷,表面平整,绝缘层厚度为85~90μm。



技术特征:

技术总结
本发明公开了属于电真空元件制造技术领域的一种电真空用绝缘热丝的制备方法。本发明利用电泳沉积在热丝表面沉积绝缘层,烧结后制得电真空用绝缘热丝;电泳沉积中电泳液由混合氧化物和混合溶液混合得到,所述混合氧化物包括氧化铝、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、氧化钇;所述混合溶液包括硝棉溶液、硝酸铈铵溶液、乙醇。本发明制备方法简单高效,制备的绝缘热丝表面平整、厚度均匀、绝缘性较高、绝缘层厚度易于调控,能满足内加热型吸气元件及阴极灯丝等真空器件的较高要求。

技术研发人员:徐晓强;游孟园;赵彦弘;龙晓川;杨志民;刘坤;张庆猛
受保护的技术使用者:有研工程技术研究院有限公司
技术研发日:2018.12.28
技术公布日:2019.03.26
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