本发明属于电真空元件制造技术领域,特别涉及一种电真空用绝缘热丝的制备方法。
背景技术:
内加热型吸气剂是吸气剂的一种重要应用形式,随着真空器件的小型化,行业内对内加热吸气剂在加热电流一致性等方面提出了更高的要求,相应的对吸气剂中加热丝即绝缘热丝的一致性要求也越来越高。
目前,绝缘热丝的传统制备工艺有两种。一种为气相沉积,即利用气相中发生物理或者化学过程在热丝表面形成绝缘涂层,对于复杂形状绝缘热丝的制备,气相沉积法很难保证其表面的绝缘性。第二种为人工涂覆,将绝缘层制备成浆料后,人工涂抹在热丝表面然后烧结,这种方法制备的绝缘热丝外型一致性很差,厚度难以控制,加热的一致性也难以满足现在行业的需求。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种电真空用绝缘热丝的制备方法,具体技术方案如下:
一种电真空用绝缘热丝的制备方法为,利用电泳沉积在热丝表面沉积绝缘层,烧结后制得电真空用绝缘热丝;
所述电泳沉积中电泳液由混合氧化物和混合溶液混合得到,所述混合氧化物包括氧化铝、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、氧化钇;所述混合溶液包括硝棉溶液、硝酸铈铵溶液、乙醇。
以质量百分比计,所述混合氧化物包括80%~95%氧化铝、2%~10%氧化镁、2%~8%二氧化硅、0.5%~0.8%氧化钙、0.1%~0.5%氧化钇。
以体积百分比计,所述混合溶液包括1%~3%硝棉溶液、0.1%~2%硝酸铈铵溶液、90%~98%乙醇。
所述硝棉溶液由硝化纤维、乙酸丁酯混合得到,硝化纤维在硝棉溶液中的含量为(5~10g)/l;
所述硝酸铈铵溶液由硝酸铈铵粉末、乙醇混合得到,硝酸铈铵在硝酸铈铵溶液中的含量为60g/l。
所述电泳液中混合溶液每含有100ml乙醇,需10~20g混合氧化物。
所述电泳沉积所用的电压为10~50v。
所述烧结温度为1200~1600℃。
所述的电真空用绝缘热丝的制备方法包括以下步骤:
(1)电泳液配置:将氧化铝粉末、二氧化硅粉末、氧化镁粉末、氧化钙粉末、氧化钇粉末与硝棉溶液、硝酸铈铵溶液、乙醇均匀混合、球磨得到电泳液;
(2)电泳沉积:将步骤(1)配置的电泳液倒入电泳槽中,将绕制的热丝置于电泳液中,通电进行电泳沉积;
(3)热丝烧结:将步骤(2)所得热丝置于烧氢炉中烧结,制得绝缘热丝。
所述步骤(1)中的球磨时间≥10小时。
本发明中热丝材料为本领域常用热丝材料,如mo、mola、w、wre、其它以mo、w为基的合金。
本发明的有益效果为:
(1)利用本发明方法制备的绝缘热丝表面平整、厚度均匀、绝缘性较高,表面绝缘层可控制在30~150μm,尺寸精度高且易于调控,适用于各种复杂形状热丝的制备,且能保证外型和加热电流的一致性,有效克服了传统制备工艺中厚度不均等方面的不足;能满足内加热型吸气元件及阴极灯丝等真空器件的较高要求;
(2)本发明中的制备工艺仅包括配电泳液、电泳、烧结三个工序,工艺简单、生产效率较高、成本低。
具体实施方式
本发明提供了一种电真空用绝缘热丝的制备方法,下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
按照下述步骤在热丝表面沉积绝缘层:
(1)电泳液配置
将80g氧化铝粉末、2g二氧化硅粉末、2.5g氧化镁粉末、0.5g氧化钙粉末、0.3g氧化钇粉末与10ml硝棉溶液、2.5ml硝酸铈铵溶液、500ml乙醇均匀混合,其中,硝棉溶液中硝化纤维含量6g/l,硝酸铈铵溶液中硝酸铈铵含量为60g/l;将得到的混合液装入球磨罐后球磨20h,得到电泳液;
(2)电泳沉积
取50ml步骤(1)配置的电泳液倒入电泳槽中,将预先绕制的直径0.3mmwre热丝置于电泳液中,在10v的电压下电泳1min;
(3)热丝烧结
将步骤(2)所得热丝置于钼盒中,然后放入烧氢炉中烧结,温度为1550℃,烧结完成后即制得绝缘热丝。
将制备的热丝在显微镜下观察无开裂和孔洞缺陷,表面平整,绝缘层厚度为70~76μm。
实施例2
按照下述步骤在热丝表面沉积绝缘层:
(1)电泳液配置
将80g氧化铝粉末、4g二氧化硅粉末、5g氧化镁粉末、0.6g氧化钙粉末、0.4g氧化钇粉末与16ml硝棉溶液、4ml硝酸铈铵溶液、800ml乙醇均匀混合,其中,硝棉溶液中硝化纤维含量8g/l,硝酸铈铵溶液中硝酸铈铵含量为60g/l;将得到的混合液装入球磨罐后球磨18h,得到电泳液;
(2)电泳沉积
取50ml步骤(1)配置的电泳液倒入电泳槽中,将预先绕制的直径0.3mm的mo丝置于电泳液中,在20v的电压下电泳2min;
(3)热丝烧结
将步骤(2)所得热丝置于钼盒中,然后放入烧氢炉中烧结,温度为1480℃,烧结完成后即制得绝缘热丝。
将制备的热丝在显微镜下观察无开裂和孔洞缺陷,表面平整,绝缘层厚度为65~68μm。
实施例3
按照下述步骤在热丝表面沉积绝缘层:
(1)电泳液配置
将85g氧化铝粉末、5.7g二氧化硅粉末、8g氧化镁粉末、0.8g氧化钙粉末、0.5g氧化钇粉末与12ml硝棉溶液、5ml硝酸铈铵溶液、800ml乙醇均匀混合,其中,硝棉溶液中硝化纤维含量9g/l,硝酸铈铵溶液中硝酸铈铵含量为60g/l;将得到的混合液装入球磨罐后球磨24h,得到电泳液;
(2)电泳沉积
取50ml步骤(1)配置的电泳液倒入电泳槽中,将预先绕制的直径0.3mm的w丝置于电泳液中,在30v的电压下电泳2min;
(3)热丝烧结
将步骤(2)所得热丝置于钼盒中,然后放入烧氢炉中烧结,温度为1450℃,烧结完成后即制得绝缘热丝。
将制备的热丝在显微镜下观察无开裂和孔洞缺陷,表面平整,绝缘层厚度为85~90μm。