一种超快速绿色室温合成镍铁氧析出电催化剂及制备方法

koh作为氧 析出的电解液，测试为三电极体系，铂片或碳质材料作为对电极，饱和ag/agcl作为参比电极。
13.有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点，(1)本发明设计的镍铁氧析出电催化剂制 备方法工艺简单，合成快速，操作便利，现有工业化设备可满足所有操作步骤运行；用的原材料和 反应物均没有污染，能耗极低，是环境友好的绿色反应过程，(2)本发明设计的镍铁氧析出电催化 剂采用廉价大量的过渡金属作为原料，成本低廉；(3)本发明设计的镍铁氧析出电催化剂具有大量 裂缝和孔洞，比表面积较高，表现出优异电催化氧析出活性；图4
‑
9lsv(电化学的线性扫描伏安 曲线)测试明显给出；(4)本发明设计的镍铁氧析出电催化剂有高稳定性。综上所述，本发明设计 的镍铁氧析出电催化剂具有合成方法快速、简单，成本低廉，催化活性、稳定性高，环境友好等优 点，表现出极大的工业化应用潜力。
附图说明
14.图1为实施例1制备的nifeo
x
h
y
的xrd图。
15.图2为实施例1制备的nifeo
x
h
y
的sem图。
16.图3为实施例1制备的nifeo
x
h
y
的tem图。
17.图4为实施例1制备的nifeo
x
h
y
，对比例1
‑
1制备的h2o2/nf，对比例1
‑
2制备的fe(no3)3/nf、 iro2/nf和nf的lsv(电化学的线性扫描伏安曲线)测试对比图。
18.图5为实施例2制备的5g/l nifeo
x
h
y
的lsv测试对比图。
19.图6为实施例3制备的12.5g/l nifeo
x
h
y
的lsv测试对比图。
20.图7为实施例4制备的25g/l nifeo
x
h
y
的lsv测试对比图。
21.图8为实施例5制备的3min nifeo
x
h
y
的lsv测试对比图。
22.图9为实施例6不同温度下nifeo
x
h
y
的lsv测试对比图。
具体实施方式
23.下面结合本发明实施例中的合成技术方案作进一步详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是 本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域的普通技术人员在没 有创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
24.本发明使用的氧析出活性测试条件为：以1.0mol/l koh作为氧析出的电解液，测试为三电极 体系，铂片作为对电极，纯度高于99.99％，饱和ag/agcl作为参比电极，测试仪器为上海辰华chi 730e电化学工作站。所有测试电压值均转化为对标准氢电极(rhe)的电压值。
25.实施例1
26.(1)将1
×
1cm泡沫镍置于6mol/l盐酸中超声清洗，之后取出用去离子水清洗数次；
27.(2)称取1g九水合硝酸铁溶于20ml去离子水中，将处理后的泡沫镍置于溶液中；
28.(3)将8ml 30wt％双氧水加入上述溶液中反应1min，再用去离子水和乙醇清洗数次，烘干， 备用，得到nifeo
x
h
y
。
29.其xrd图如图1所示，sem图如图2所示，tem图如图3所示，氧析出性能测试图如4所
示(包 含对比例1
‑
1和对比例1
‑
2)。
30.对比例1
‑131.将实施例1步骤(2)中，不加九水合硝酸镍，其余步骤不变。
32.对比例1
‑233.将实施例1步骤(3)中，不加双氧水，其余步骤不变。
34.实施例2
35.(1)将1
×
1cm泡沫镍置于6mol/l盐酸中超声清洗，之后取出用去离子水清洗数次；
36.(2)称取0.1g九水合硝酸铁溶于20ml去离子水中，将处理后的泡沫镍置于溶液中；
37.(3)将8ml 30wt％双氧水加入上述溶液中反应1min，再用去离子水和乙醇清洗数次，烘干， 备用，得到nifeo
x
h
y
。其氧析出性能测试图如5所示。
38.实施例3
39.(1)将1
×
1cm泡沫镍置于6mol/l盐酸中超声清洗，之后取出用去离子水清洗数次；
40.(2)称取0.25g九水合硝酸铁溶于20ml去离子水中，将处理后的泡沫镍置于溶液中；
41.(3)将8ml 30wt％双氧水加入上述溶液中反应1min，再用去离子水和乙醇清洗数次，烘干， 备用，得到nifeo
x
h
y
。其氧析出性能测试图如6所示。
42.实施例4
43.(1)将1
×
1cm泡沫镍置于6mol/l盐酸(相同浓度或更稀的硫酸亦可)中超声清洗，之后取 出用去离子水清洗数次；
44.(2)称取0.5g九水合硝酸铁溶于20ml去离子水中，将处理后的泡沫镍置于溶液中；
45.(3)将8ml 30wt％双氧水加入上述溶液中反应1min，再用去离子水和乙醇清洗数次，烘干， 备用，得到nifeo
x
h
y
。其氧析出性能测试图如7所示。
46.实施例5
47.(1)将1
×
1cm泡沫镍置于6mol/l盐酸中超声清洗，之后取出用去离子水清洗数次；
48.(2)称取1g九水合硝酸铁溶于20ml去离子水中，将处理后的泡沫镍置于溶液中；
49.(3)将8ml 30wt％双氧水加入上述溶液中反应3min，再用去离子水和乙醇清洗数次，烘干， 备用，得到nifeo
x
h
y
。其氧析出性能测试图如8所示。
50.实施例6
51.将实施例5中的nifeo
x
h
y
在不同温度下(20、40、60、80和100℃)的氧析出性能，其测试图 如图9所示
52.结合图1
‑
9，可以得到以下的结论：通过对泡沫镍快速氧化刻蚀得到的镍铁氧析出电催 化剂，呈现出具有大量裂缝和孔洞的形貌，该结构由ni
2+
与fe
3+
离子共沉淀得到，具备较高 的机械强度和结构稳定性。镍铁氧析出电催化剂的高活性可以归因于以下几点：nifeo
x
h
y
微观结构中的晶态
‑
非晶态界面极大地提高了催化剂的性能,与此同时，泡沫镍的三维导电骨 架提高了基底和刻蚀薄层的电子运输速率，刻蚀薄层的缝隙和孔洞提高了传质，增大了比表 面积，提高了亲水性；在泡沫镍的表面原位刻蚀的薄层与基底之间具有牢固的连接，且形貌 稳定。因此，得到的镍铁氧析出电催化剂具有优异的电催化氧析出性能，卓越的稳定性，并 且有大规模工业化应用的前景。
53.上述实施例电催化剂制备的氧析出电极均可作为质子供体应用于电解水、电催化
二氧化碳还原、 电催化氮还原反应体系。
54.上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的 任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换 方式，都包含在本发明的保护范围之内。