一种利用三维电化学系统制备高浓度高铁酸钾的方法

本发明涉及高铁酸钾制备，尤其涉及一种利用三维电化学系统制备高浓度高铁酸钾的方法。

背景技术：

1、高铁酸钾(k2feo4)是一种极易溶于水的绿色强氧化剂，具有有效氧化各种有机和无机化合物的能力。k2feo4在酸性条件下的氧化还原电位为2.20v，在碱性条件下的氧化还原电位为0.72v，比目前大多数氧化剂的氧化能力都要强，且在较大的ph值范围内都具有较强的氧化性能。与氯气、二氧化氯相比，k2feo4处理后的水无色无味，不生成消毒副产物，不会引起二次污染；与臭氧相比，其分解终产物为具有絮凝作用的fe(iii)，可进一步净化水体；与高锰酸钾相比，k2feo4适用的ph范围宽，在酸性和碱性条件下都具有良好的氧化性能。因此，k2feo4在水处理领域中具有十分重要的研究价值和开发潜力。

2、目前高铁酸钾的合成方法有干式氧化法、湿式氧化法和电化学法。然而，干式氧化法耗能大且反应不易控制，湿式氧化法制备过程中会生成污染物氯气。相比之下，电化学法能量消耗低、操作简单、可连续运行且对环境几乎无污染。综上所述，电化学法制备高铁酸钾是一种很有前景的技术。采用含铁材料作为阳极，惰性材料作为阴极，高浓度碱液作为电解液电解制备高铁酸钾涉及的反应方程式如下：

3、阳极：fe+oh--6e-→feo42-+h2o

4、阴极：2h2o+2e-→h2+2oh-

5、总反应：fe+2oh-+2h2o→feo42-+3h2

6、2fe3++10oh-→2feo42-+3h2+2h2o

7、然而，现有的电化学方法制备高铁酸钾存在着一些局限性，如电流效率低、耗电量高、生成高铁酸钾时间长且浓度较低等。本发明提出了一种利用三维电化学系统制备高浓度高铁酸钾的方法，可缩短电化学法制备高铁酸钾的时间，从而提高高铁酸钾的生成效率。

8、于是，发明人有鉴于此，秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验，针对现有的结构及缺失予以研究改良，提供一种利用三维电化学系统制备高浓度高铁酸钾的方法，以期达到更具有实用价值的目的。

技术实现思路

1、为了解决上述背景技术中提到的已有的电化学方法中电流效率低、耗电量高、生成高铁酸钾速率慢且所需时间长等问题，本发明提供一种制备方法简易、电流效率高、生成高铁酸钾速率快的三维电化学系统用于制备高浓度高铁酸钾的方法。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、一种利用三维电化学系统制备高浓度高铁酸钾的方法，包括以下步骤：

4、s1、制作三维电化学系统：

5、取两个单侧开口的长和高分别为10cm、15cm的长方体槽体，其宽度为1～2cm，分别作为阳极室和阴极室，将两个橡胶隔板分别紧密贴合于两个槽体开口一侧，两个橡胶隔板间紧密贴上nafion117阳离子交换膜，以将阴极室和阳极室隔开并实现离子交换；将槽体、橡胶隔板以及离子交换膜压紧，将所述材料通过螺丝紧密固定在一起构成三维电化学系统，防止电解过程中电解液漏出；

6、s2、将上述三维电化学系统置于40℃恒温水浴锅中，阴极连接导线置于阴极室，阳极连接导线置于阳极室，阴极室和阳极室底部分别设有两个垫片，用于放置并固定阴极和阳极片，同时有利于溶液的流通；电解液为13mol/l氢氧化钾溶液和0.02mol/l磷酸二氢钾溶液；阴极片为碳片电极或铂片电极，阳极片为数根直径0.3mm的铁丝编成的8cm*12cm铁丝网；

7、s3、在所述三维电化学系统中通入周期t＝20s，正负电量之比为100:1的方波交流电，在保持电流密度15ma左右条件下进行电解；阳极串联电流变送器，通过导线和电夹等连接电源正负极形成回路；先向阴极室和阳极室通入电解液，有效浸没面积约为90cm2；设置一个装有500ml浓度为13mol/l氢氧化钾溶液的电解液储存室(9)，并通过四通道的第一蠕动泵和硅胶管与阴极室连接，进行电解液循环，其中第一蠕动泵的进水流速设置为10～12ml/min，出水流速设置为5～6ml/min；

8、阳极室也通过硅胶管经第一蠕动泵通入电解液，生成的高浓度的高铁酸钾溶液经第二蠕动泵输送至收集装置中，其中第二蠕动泵只使用两个通道即可,其进、出水流速均设置为5～6ml/min；调节硅胶管头的高度以控制阴极室的液面与阳极室的液面保持在同一水平线上；收集装置中要加入适量氢氧化钾，并放在磁力搅拌器上不断搅拌，以抑制高铁酸钾还原为fe(iii)和保持溶液浓度均匀，方便随时取用。

9、s4、电解4～8h，每小时取1ml收集室中的高铁酸钾溶液用亚铬酸盐法测定高铁酸钾浓度并记录此时的电流密度；

10、s5、电解4或8h后断开电路，关闭电化学工作站，取出收集装置中的高铁酸钾溶液，放入冰箱中冷却至4℃，再缓慢加入室温下的氢氧化钾饱和溶液，迅速搅拌8min，后放入冷水浴中冷却，并用g3砂芯漏斗进行过滤分离，滤膜采用gf/c玻璃纤维滤纸，滤渣用环己烷洗涤脱水2～3次，再用无水乙醇和无水乙醚交替洗涤5～8次进行脱碱脱醇处理，后放入离心机中离心，并经过干燥处理即得高浓度高铁酸钾晶体粉末，样品于棕色试剂瓶中干燥保存并测其纯度。

11、优选地，使用直径0.3mm的铁丝编成的8cm*12cm铁丝网作为阳极材料，根据不同的电流密度和阳极表面积需求确定一次电解所需的铁丝网数量，阴极为碳片电极或铂片电极。电流所述电解槽阳极室与阴极室各参数完全相同，当阴极室和阳极室尺寸为10cm*2cm*15cm，使用10片铁丝网时，电流效率最高。

12、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

13、1、本发明采用新型的三维电解槽，阳极采用10片直径0.3mm的铁丝编成的铁丝网，大大提高了阳极比表面积，增大了电流传导速度，减少了极化，最大限度地利用了铁阳极，与同样比表面积材料相比减小电阻、降低能耗；

14、2、本发明中将阴极室、阳极室通过橡胶隔板与阳离子交换膜压在一起，大大缩短了正负极间的距离，从而促进电子移动的速度，提高整个体系生成高铁酸钾的速率；

15、3、本发明中使用蠕动泵来输送系统所需要的电解液，实现阴极室电解液的循环，而阳极室输进去的电解液迅速生成高浓度的高铁酸钾，被传送到系统外的收集装置，降低了时间的限制；

16、4、本发明中收集装置下通过磁力搅拌器不断搅拌，防止生成的高铁酸钾发生聚沉，保持收集室中的高铁酸钾浓度均匀，可以随时取用，实现了边生产边使用，而传统电化学方法要经过几个小时的电解使高铁酸钾达到一定浓度后才可使用；

17、5、本发明收集装置中得到的高铁酸钾溶液，经冷却加入饱和氢氧化钾溶液，搅拌后放入冷水浴中冷却，并用砂芯漏斗进行过滤分离，滤渣用环己烷洗涤，再用乙醇和乙醚交替洗涤进行脱碱脱醇处理，后放入离心机中离心可得到纯度90％以上的高铁酸钾固体颗粒。

18、综上，本发明克服了现有技术的不足，设计合理，该发明成本低廉，电流效率高、生成高铁酸钾速率快，具有较高的社会使用价值和应用前景。