一种多孔金属电极及其制备方法和应用

本发明涉及电催化，具体涉及一种多孔金属电极及其制备方法和应用。

背景技术：

1、目前，全世界范围内约7％的碳排放来自工业化学品的制造过程，这些化学品的制造都是基于化石燃料，且都是通过“热化学”的方法进行合成。电化学合成可以使用绿色能源(例如：风、电、太阳能等)将低价值原料转化为高价值产品，可以有效降低生产过程中的碳排放，具有很好的应用前景。然而，对于电化学合成而言，其反应效率和装置寿命往往要低于热化学工艺。因此，只有提高电化学合成的效率，才有望最终取代热化学工艺。

2、多孔金属电极具有表面积大、密度小等特性，可以用来提高电化学合成的效率，应用前景十分广阔。目前，常用的制备多孔金属电极的方法主要包括以下两种：1)固态金属粉末熔融法：将金属粉末加热至熔点以上使其熔化并倒入模具中，再通过控制冷却速度将其固化为固态金属，该方法制备得到的多孔材料的孔径大小由模具颗粒决定，孔径相对均匀，但是制作成本高，产量低；2)液态金属熔体加工法：利用发泡剂受热分解产生的气体使金属液体发泡，冷却后便可得到多孔金属材料，该方法在发泡过程中难以控制气泡大小，因而难以获得孔径大小均匀的多孔材料。综上可知，现有的多孔金属电极制备方法均存在明显的缺陷，制备得到的多孔金属电极的性能还有待提高，尚难以满足日益增长的实际应用要求。

3、因此，开发一种催化性能优异、孔径大小和结构强度可控、制备成本低的多孔金属电极具有十分重要的意义。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种多孔金属电极及其制备方法和应用。

2、本发明所采取的技术方案是：

3、一种多孔金属电极，其组成包括平板金属基底和附着在平板金属基底表面的铜纳米颗粒；所述铜纳米颗粒的粒径为200nm～800nm。

4、优选地，所述平板金属基底为平板铜基底、平板金基底、平板银基底、平板铁基底、平板钴基底、平板镍基底中的一种。

5、优选地，所述铜纳米颗粒呈实心球状。

6、一种如上所述的多孔金属电极的制备方法包括以下步骤：

7、1)将平板金属基底和铂片置于镀铜液中进行预电镀，得到预处理的平板金属基底；

8、2)将聚酰胺溶液涂覆在预处理的平板金属基底表面，再进行干燥，得到附着聚酰胺模板的平板金属基底；

9、3)将附着聚酰胺模板的平板金属基底和铂片置于镀铜液中进行电镀，再利用溶剂除去聚酰胺模板，即得多孔金属电极。

10、优选地，所述镀铜液为硫酸铜的水溶液、硫酸铜-乙二胺四乙酸的水溶液、氯化铜的水溶液、氯化铜-乙二胺四乙酸的水溶液、硫酸铜的甲醇溶液、硫酸铜-乙二胺四乙酸的甲醇溶液、氯化铜的甲醇溶液、氯化铜-乙二胺四乙酸的甲醇溶液、硫酸铜的水-甲醇溶液、硫酸铜-乙二胺四乙酸的水-甲醇溶液、氯化铜的水-甲醇溶液、氯化铜-乙二胺四乙酸的水-甲醇溶液中的一种。

11、优选地，所述硫酸铜的水-甲醇溶液中的甲醇和水的体积比为1.5～4:1。

12、优选地，所述硫酸铜-乙二胺四乙酸的水-甲醇溶液中的甲醇和水的体积比为1.5～4:1。

13、优选地，所述氯化铜的水-甲醇溶液中的甲醇和水的体积比为1.5～4:1。

14、优选地，所述氯化铜-乙二胺四乙酸的水-甲醇溶液中的甲醇和水的体积比为1.5～4:1。

15、优选地，所述镀铜液中铜盐的浓度为50mmol/l～65mmol/l。

16、优选地，步骤1)所述预电镀在电流密度为1ma/cm2～8ma/cm2的条件下进行，预电镀的时间为10min～30min。

17、优选地，步骤2)所述聚酰胺为聚酰胺610、聚酰胺612、聚酰胺1012、聚酰胺1315、聚酰胺12、聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺1010、聚酰胺11、聚酰胺46中的至少一种。

18、优选地，步骤2)所述聚酰胺溶液的质量分数为5％～20％。

19、优选地，步骤2)所述聚酰胺溶液中的溶剂为甲酸、三氯甲烷、二氯甲烷中的至少两种。

20、优选地，步骤2)所述聚酰胺溶液中还包含质量分数为3％～8％的聚甲基丙烯酸甲酯。

21、优选地，步骤2)所述干燥的方式为自然晾干，干燥的时间为1min～3min。

22、优选地，步骤3)所述电镀在电流密度为2ma/cm2～8ma/cm2的条件下进行，电镀的时间为1h～14h。

23、优选地，步骤3)所述溶剂为甲酸、三氯甲烷、二氯甲烷中的至少两种。

24、一种如上所述的多孔金属电极用于电催化反应的应用。

25、优选地，所述电催化反应为分解水反应、二氧化碳还原反应、有机物的电催化分解反应中的一种。

26、本发明的有益效果是：本发明的多孔金属电极具有催化性能优异、孔径大小和结构强度可控等优点，且其制备过程简单快速、反应条件温和、成本低，适合进行大规模工业生产，在电催化领域具有十分广阔的应用前景。

27、具体来说：

28、1)本发明的多孔金属电极的孔径大小和结构强度可控，可以有效增大电极上的电化学反应面积，从而可以提高反应效率；

29、2)本发明的多孔金属电极采用聚酰胺高分子模板涂覆法进行制备，相较于传统的发泡法和固态金属熔融法具有更加优异的孔径控制效果；

30、2)本发明的多孔金属电极的制备方法具有简单高效、原料廉价易得、反应条件温和、操作简单、产率高等优点，具有很好的市场应用前景。

技术特征：

1.一种多孔金属电极，其特征在于，组成包括平板金属基底和附着在平板金属基底表面的铜纳米颗粒；所述铜纳米颗粒的粒径为200nm～800nm。

2.根据权利要求1所述的多孔金属电极，其特征在于：所述平板金属基底为平板铜基底、平板金基底、平板银基底、平板铁基底、平板钴基底、平板镍基底中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的多孔金属电极，其特征在于：所述铜纳米颗粒呈实心球状。

4.一种如权利要求1～3中任意一项所述的多孔金属电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述镀铜液为硫酸铜的水溶液、硫酸铜-乙二胺四乙酸的水溶液、氯化铜的水溶液、氯化铜-乙二胺四乙酸的水溶液、硫酸铜的甲醇溶液、硫酸铜-乙二胺四乙酸的甲醇溶液、氯化铜的甲醇溶液、氯化铜-乙二胺四乙酸的甲醇溶液、硫酸铜的水-甲醇溶液、硫酸铜-乙二胺四乙酸的水-甲醇溶液、氯化铜的水-甲醇溶液、氯化铜-乙二胺四乙酸的水-甲醇溶液中的一种。

6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述预电镀在电流密度为1ma/cm2～8ma/cm2的条件下进行，预电镀的时间为10min～30min。

7.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述聚酰胺为聚酰胺610、聚酰胺612、聚酰胺1012、聚酰胺1315、聚酰胺12、聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺1010、聚酰胺11、聚酰胺46中的至少一种。

8.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述电镀在电流密度为2ma/cm2～8ma/cm2的条件下进行，电镀的时间为1h～14h。

9.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述溶剂为甲酸、三氯甲烷、二氯甲烷中的至少两种。

10.一种如权利要求1～3中任意一项所述的多孔金属电极用于电催化反应的应用。

技术总结
本发明公开了一种多孔金属电极及其制备方法和应用。本发明的多孔金属电极的组成包括平板金属基底和附着在平板金属基底表面的铜纳米颗粒，铜纳米颗粒的粒径为200nm～800nm。本发明的多孔金属电极的制备方法包括以下步骤：1)平板金属基底的预电镀，得到预处理的平板金属基底；2)聚酰胺模板的制备，得到附着聚酰胺模板的平板金属基底；3)将附着聚酰胺模板的平板金属基底和铂片置于镀铜液中进行电镀，再利用溶剂除去聚酰胺模板，即得多孔金属电极。本发明的多孔金属电极具有催化性能优异、孔径大小和结构强度可控等优点，且其制备过程简单快速、反应条件温和、成本低，适合进行大规模工业生产，在电催化领域具有十分广阔的应用前景。

技术研发人员：文韬,古雅琪,易炜臻,李榜,徐家铭
受保护的技术使用者：华南理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15