一种覆有镍铂钠催化层的碱性水电解制氢电极及其制备方法与流程

本发明涉及新能源，具体为一种覆有镍铂钠催化层的碱性水电解制氢电极及其制备方法。

背景技术：

1、在电解水制氢中，整个反应如下式：

2、h2o(l)→h2(g)+l/2o2(g)(δg＞0)

3、从热力学一来说，整个反应是一个主白发的反应，反应的发生需要消耗能量。在理想的状态下，裂解一个水分子所需要消耗的能量为2.46ev(δg＝237kjmol)。由于上述反应是一个两电子过程，所以电解水所需要的最小电压为1.23v。在电解水制氢中，目前普遍认为，δg＝0的pt作为催化电极具有极其优良的析氢性能。当然，高性能的碱性电解水析氢催化电极除了其δg要合适之外，催化电极还需要对水分子的分解具有促进作用，比表面积、电子传导能力或传质通道对于催化电极的催化性能也有着很大的影响。

4、目前雷尼镍电极制备的主要方法有，电沉积法、等离子喷射法、热扩散法、高温烧结法、粘接法、高温分解法、真空蒸镀或离子溅射法。其中只有等离子喷射法在工业领域具有大量的应用，由于工艺复杂程度和设备因素的限制，真空蒸镀或离子溅射法有少量应用。

5、目前使用的等离子喷射法制备雷尼镍催化电极，具有电极网变形量大、电流密度低或单位能耗大。而真空蒸镀或离子溅射法虽然能在一定程度上提升电流密度，但其工艺难度大，制备成本高，不适宜工业化应用。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种制备碱性电解水制氢电极网表面催化层的方法，解决了目前雷尼镍催化电极制备方法工艺难度大和贵金属电极制备成本高等问题。

3、(二)技术方案

4、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种制备碱性电解水制氢电极网表面催化层的方法，包括以下步骤：

5、s1、采用机械式固化合金工艺，制备粉末原材料；

6、s2、采用等离子喷涂设备，在镍丝编织网、不锈钢编织网、镍冲压网、或不锈钢冲压网的表面，制备多孔且粗糙的涂层；

7、s3、涂层电极领用侵蚀造孔溶液进行侵蚀造孔处理，然后用去离子水清洗，干燥后可得到多孔nico合金涂层电极或者ni合金涂层电极。

8、优选的，所述s1中，形成合金的金属单质粉末，第一相为镍粉或者镍钴粉，镍粉纯度大于99.7％，粒度为10-100微米；第二相为铝粉、锌粉，粒度为10-100微米；掺杂相为氯化钠，粒度为10-50微米。

9、优选的，将以上的第一相金属单质粉末、第二相金属单质粉末以及掺杂相粉末按照质量比为：80∶18∶2、70∶28∶2或60∶38∶2比例投入到高能球磨机中。

10、往球磨罐内通入惰性气体(氮气或者氩气)，球料比(质量比)为30∶1，转速为450-600rpm，时间为12-18h。球磨过程中，两种金属产生塑性变形，相互融合，随着球磨时间的增加，金属箱的分布更加均匀，最终形成合金粉末。

11、优选的，所述s2中，等离子喷涂输入功率为40-80kw，并采用氮气送粉，送粉气压力为0.4-0.7mba，流量为8-16nlpm；等离子气体采用氩气和氢气，氩气压力为0.4-0.7mpa，流量为45nlpm-60nlpm，氢气压力为0.4-0.7mpa，流量为5nlpm-12nlpm。

12、优选的，所述s2中，采用等离子喷涂设备喷涂的过程中，喷枪距离工件80-150mm。

13、优选的，所述s3中，侵蚀造孔溶液为3-30wt％的氢氧化钾溶液，处理初期采用3％的氢氧化钾溶液，抑制其反应速度，使之不会在短时间内生产大量氢气造成危险，在侵蚀30min后，逐渐提高氢氧化钾溶液浓度至30wt％，侵蚀时间为24h，然后用去离子水清洗，干燥得到多孔ni催化层或者多孔nico催化层。

14、优选的，还包括：

15、s4：配置用于贵金属离子置换的pt(no3)2溶液，准备相应的pt(no3)2、hno3和去离子水，按照3∶3∶94的比例配置；

16、s5：离子置换，将第三步制备的电极，放置与s4制备的溶液中，静置30-60分钟，捞出，然后用去离子水清洗、干燥，得到镍铂钠碱性电解水制氢电极。

17、(三)有益效果

18、本发明提供了一种制备碱性电解水制氢电极网表面催化层的方法，具备以下有益效果：

19、本发明镍铂钠碱性电解水制氢电极网与普通的雷尼镍电极网lsv(线性扫描伏安法)曲线相比，结果显示在电流密度为500ma/cm2条件下，过点位低于普通的雷尼镍电极网0.144v，效果显著。

20、克服了单独使用离子喷射法造成的影响，结合化学离子置换法制备贵金属沉积层，弥补了离子溅射法制备贵金属层工艺难度大，制备成本高的不足。

技术特征：

1.一种覆有镍铂钠催化层的碱性水电解制氢电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种覆有镍铂钠催化层的碱性水电解制氢电极的制备方法，其特征在于：所述s1中，形成合金的金属单质粉末，第一相为镍粉，粒度为10-100微米；第二相为铝粉、锌粉，粒度为10-100微米；掺杂相为氯化钠，粒度为10-50微米。

3.根据权利要求2所述的一种覆有镍铂钠催化层的碱性水电解制氢电极的制备方法，其特征在于：将以上的第一相金属单质粉末、第二相金属单质粉末以及掺杂相粉末按照质量比为：80∶18∶2、70∶28∶2或60∶38∶2的比例投入到高能球磨机中。

4.根据权利要求1所述的一种覆有镍铂钠催化层的碱性水电解制氢电极的制备方法，其特征在于：所述s2中，等离子喷涂输入功率为40-80kw，并采用氮气送粉，送粉气压力为0.4-0.7mba，流量为8-16nlpm。

5.根据权利要求1所述的一种覆有镍铂钠催化层的碱性水电解制氢电极的制备方法，其特征在于：所述s2中，采用等离子喷涂设备喷涂的过程中，喷枪距离工件80-150mm。

6.根据权利要求1所述的一种覆有镍铂钠催化层的碱性水电解制氢电极的制备方法，其特征在于：所述s3中，侵蚀造孔溶液为3-30wt％的氢氧化钾溶液，处理初期采用3％的氢氧化钾溶液，抑制其反应速度，使之不会在短时间内生产大量氢气造成危险，在侵蚀30min后，逐渐提高氢氧化钾溶液浓度至30wt％，侵蚀时间为24h，然后用去离子水清洗，干燥得到多孔ni催化层或者nico催化层。

7.根据权利要求1所述的一种覆有镍铂钠催化层的碱性水电解制氢电极的制备方法，其特征在于，还包括：

8.一种利用权利要求1至7任意一项所述制备方法制备的制氢电极。

技术总结
本发明公开了一种覆有镍铂钠催化层的碱性水电解制氢电极的制备方法，包括以下步骤：S1、采用机械式固化合金工艺，制备粉末原材料；S2、采用等离子喷涂设备，在镍丝编织网的表面，制备多孔且粗糙的涂层；S3、涂层电极采用侵蚀造孔溶液进行侵蚀造孔处理，然后用去离子水清洗，干燥后可得到多孔NiCo合金涂层电极或者Ni合金涂层电极，然后用去离子水清洗，干燥即可得到多孔Nico催化层或者Ni催化层，结果显示在电流密度为500mA/cm<supgt;2</supgt;条件下，过点位低于普通的雷尼镍电极网0.144V，效果显著。

技术研发人员：王博,张维涛,张宇,黄骞
受保护的技术使用者：保时来新材料科技（苏州）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15