一种催化剂宏量制备方法及装置

本发明属于催化剂制备，具体涉及一种催化剂宏量制备方法及装置。

背景技术：

1、开发高效催化剂电极，大幅提高电解水制氢效率是氢能行业可持续发展的关键。现有商业催化剂面临贵金属含量高、成本高、活性还有待提高、稳定性较差等问题。

2、精细设计的催化剂往往难以规模化、宏量化制备及应用。湿法路线常会使用大量的有毒试剂且生产过程中伴随着大量废液排放。同时，当前商业干法催化剂量产路线存在能耗较高、产率低、催化剂易团聚等问题。这些造成当前电极成本较高，电解效率较差，能耗较高，造成制氢成本居高不下。焦耳热技术具有超快的升温速率(104k/s)能瞬间达到超高的温度(3000k)和超快的降温速率(104k/s)，能有效的避免升降温阶段副反应的发生和克服绝大数反应能垒；同时它的加热与输入功率同频，意味着可以通过控制输入电流实现加热的毫秒级可控，能有效的抑制催化剂颗粒长大与团聚。

3、鉴于此，本发明希望提供一种催化剂近零排放、高效节能宏量制备技术。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种催化剂宏量制备方法及装置，将碳质基体通过金属盐溶液得到负载金属盐前驱体的碳质基体，然后通过两个连接电源正负极导电辊筒，实现连续的焦耳热加热和催化剂的宏量制备，构思简单，实用性强。

2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、第一方面，本发明提供一种催化剂宏量制备装置，包括底座、第一安装座、第二安装座；所述第一安装座、第二安装座均为u型结构，所述第一安装座内设置有第一导电辊筒，所述第二安装座内设置有第二导电辊筒，所述第一导电辊筒和所述第二导电辊筒平行设置或有一定高度差；所述第一导电辊筒和第二导电辊筒分别连接高温加热电源的正负两极。

4、优选地，所述制备装置还包括固定卷筒、活动卷筒、第一导向部、第二导向部和溶液盛放容器；

5、所述固定卷筒安装于所述第一安装座的外侧边，所述活动卷筒安装于所述第二安装座的外侧边；

6、所述第一导向部、溶液盛放容器依次位于所述固定卷筒和所述第一导电辊筒之间；所述溶液盛放容器内部设置有第二导向部；

7、所述活动卷筒由驱动电机驱动转动。

8、优选地，所述活动卷筒的上顶面的高度低于第二导电辊筒的高度。

9、优选地，第一导电辊筒和第二导电辊筒的直径均为0.5～10cm。

10、优选地，第一导电辊筒和第二导电辊筒的长度均为1～30cm。

11、优选地，第一导电辊筒和第二导电辊筒的间距为1～50cm。

12、优选地，第二导向部的高度低于所述固定卷筒的高度，所述固定卷筒和所述第一导向部的上顶面齐平。

13、第二方面，本发明提供一种利用上述装置制备催化剂的方法，包括：

14、a1、将金属盐溶液滴加到刚性碳质基体上，得预处理基体；

15、a2、随后将步骤a1中的预处理基体放置在第一导电辊筒和第二导电辊筒之间；

16、a3、打开高温加热电源的开关，对基体进行瞬时高温处理，即得所述催化剂；

17、a4、将步骤a3所得催化剂移走，重复前述处理步骤。

18、优选地，刚性碳质基体选自碳纸、碳化木头中的一种。

19、第三方面，本发明提供另一种利用上述装置制备催化剂的方法，包括：

20、b1、将金属盐溶液加入到溶液盛放容器中；

21、b2、将柔性碳质基体卷绕在固定卷筒上，并将柔性碳质基体的一端依次绕过第一导向部上表面、第二导向部下表面、第一导电辊筒上表面、第二导电辊筒上表面，随后胶粘在活动卷筒上；

22、b3、启动驱动电机，打开高温加热电源的开关，完成瞬时高温处理的预处理基体卷绕在活动卷筒上，即得所述催化剂。

23、优选地，柔性碳质基体选自碳布、碳纳米纤维、无纺布中的一种。

24、优选地，金属盐溶液中的金属离子选自pt、ir、ru、rh、pd、au、ag、fe、co、ni、cu、zn、sn、ti、nb、ta、v、hf、zr、y、cr、mn、al、mg、mo、w、la、ce、pr、nd、sm、eu、gd、tb、dy、er、tm、yb、lu、zn、al、ga、ge、in、sb、bi中的一种或多种。

25、优选地，金属盐溶液选自金属硝酸盐溶液、金属氯化盐溶液、金属硫酸盐溶液中的一种或多种。

26、优选地，金属盐溶液的总浓度为0.01～1mol/l。

27、优选地，瞬时高温处理的温度为800～3000℃，处理时间为1ms～5s。

28、优选地，预处理基体或柔性碳质基体经过第一导电辊筒、第二导电辊筒的速度为1～10m/min。

29、优选地，高温加热电源的输出电流范围为1～40a，输出电压范围为10～200v。

30、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

31、1、本发明提供的一种催化剂近零排放、高效节能宏量制备技术，采用碳质基体通过金属盐溶液得到负载金属盐前驱体的碳质基体，然后通过两个连接电源正负极导电辊筒，实现连续的焦耳热加热和催化剂的宏量制备。

32、2、采用本发明能实现碳布、碳纳米纤维等柔性自支撑催化剂的卷对卷宏量制备。

33、3、采用本发明能实现碳纸等刚性自支撑催化剂的逐张宏量制备。

34、4、采用本发明提供的方法能够根据需要灵活设计含不同金属种类和数量(1～20种)的异构纳米颗粒。

35、5、采用本发明提供的方法能够根据需要灵活设计含不同金属种类和数量(1～46种)的纳米颗粒催化剂。

36、6、同时，本发明的宏量制备方法具有近零废液排放，超快的加热速率和超高的加热温度，较小的能量消耗等优点。

37、7、本发明宏量制备得到的纳米颗粒催化剂，金属纳米颗粒尺寸小(3.8nm左右)、分布均匀，产率高，一致性好。

38、8、本发明制备得到的催化剂的电化学性能好。

技术特征：

1.一种催化剂宏量制备装置，其特征在于，包括底座、第一安装座、第二安装座；所述第一安装座、第二安装座均为u型结构，所述第一安装座内设置有第一导电辊筒，所述第二安装座内设置有第二导电辊筒，所述第一导电辊筒和所述第二导电辊筒平行设置或有一定高度差；所述第一导电辊筒和第二导电辊筒分别连接高温加热电源的正负两极。

2.根据权利要求1所述的一种催化剂宏量制备装置，其特征在于，还包括固定卷筒、活动卷筒、第一导向部、第二导向部和溶液盛放容器；

3.根据权利要求2所述的一种催化剂宏量制备装置，其特征在于，所述活动卷筒的上顶面的高度低于第二导电辊筒的高度。

4.根据权利要求2所述的一种催化剂宏量制备装置，其特征在于，第一导电辊筒和第二导电辊筒的直径均为0.5～10cm。

5.根据权利要求2所述的一种催化剂宏量制备装置，其特征在于，第一导电辊筒和第二导电辊筒的长度均为1～30cm。

6.根据权利要求2所述的一种催化剂宏量制备装置，其特征在于，第一导电辊筒和第二导电辊筒的间距为1～50cm。

7.根据权利要求2所述的一种催化剂宏量制备装置，其特征在于，第二导向部的高度低于所述固定卷筒的高度，所述固定卷筒和所述第一导向部的上顶面齐平。

8.一种利用权利要求1所述装置制备催化剂的方法，其特征在于，包括：

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，刚性碳质基体选自碳纸、碳化木头中的一种。

10.一种利用权利要求2～7任一项所述装置制备催化剂的方法，其特征在于，包括：

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，柔性碳质基体选自碳布、碳纳米纤维、无纺布中的一种。

12.根据权利要求8或权利要求10所述的方法，其特征在于，金属盐溶液中的金属离子选自pt、ir、ru、rh、pd、au、ag、fe、co、ni、cu、zn、sn、ti、nb、ta、v、hf、zr、y、cr、mn、al、mg、mo、w、la、ce、pr、nd、sm、eu、gd、tb、dy、er、tm、yb、lu、zn、al、ga、ge、in、sb、bi中的一种或多种。

13.根据权利要求8或权利要求10所述的方法，其特征在于，金属盐溶液选自金属硝酸盐溶液、金属氯化盐溶液、金属硫酸盐溶液中的一种或多种。

14.根据权利要求8或权利要求10所述的方法，其特征在于，金属盐溶液的总浓度为0.01～1mol/l。

15.根据权利要求8或权利要求10所述的方法，其特征在于，瞬时高温处理的温度为800～3000℃，处理时间为1ms～5s。

16.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，预处理基体或柔性碳质基体经过第一导电辊筒、第二导电辊筒的速度为1～10m/min。

17.根据权利要求8或权利要求10所述的方法，其特征在于，高温加热电源的输出电流范围为1～40a，输出电压范围为10～200v。

技术总结
本发明公开了一种催化剂宏量制备方法及装置，装置包括底座、第一安装座、第二安装座；所述第一安装座、第二安装座均为U型结构，所述第一安装座内设置有第一导电辊筒，所述第二安装座内设置有第二导电辊筒，所述第一导电辊筒和所述第二导电辊筒平行设置或有一定高度差；所述第一导电辊筒和第二导电辊筒分别连接高温加热电源的正负两极。本发明利用电流通过电阻元器件时会产生焦耳热效应，选择电催化应用中常见的碳质基体，实现催化剂的宏量制备；装置简单，构思巧妙，易于操作。

技术研发人员：姚永刚,石文辉,张豪,刘瀚文,刘世瑾
受保护的技术使用者：华中科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/22