一种活性金属铅粉的制备方法与流程

文档序号:37924504发布日期:2024-05-11 00:03阅读:8来源:国知局

本发明属于粉末冶金,具体涉及一种活性金属铅粉的制备方法,用于从各种含铅物料中全湿法回收铅并制备成活性金属铅粉(非氧化铅),消除了所有高温加热环节产生的铅污染。


背景技术:

1、铅的主要用途为制造铅酸蓄电池,而其近半铅原料用于生产铅粉。蓄电池行业铅粉生产普遍采用岛津法或巴顿法,通过铅块研磨形成细小颗粒或铅液搅拌形成细小液滴,经氧化、风选产出铅粉,该铅粉实际为氧化铅粉,氧化铅包裹金属铅,氧化度(即氧化铅含量)70%以上,而非纯金属单质铅(即活性铅)。金属铅粉可用于金属陶瓷、化工产品、低熔点合金制品、有机合成等工业,也是铅电解液净化的最佳材料。

2、申请公布号cn 104131312 a公布一种低共熔溶剂原位还原氧化铅制取铅的方法,将氧化铅、碳酸氢铵、聚乙烯醇混合、压制、烧结成氧化铅电极,以此为阴极,以季铵盐与多元醇低共熔溶剂为电解液进行电解还原得到金属铅,该方法阴极制作工序多、成本高,无法实现工业生产。授权公告号cn 104131317 b公开一种电沉积制备细铅粉的方法,采用超声波搅拌,低浓度铅溶液阴极电沉积方式得到铅粉,该方法电流效率较低,铅粉粒径难以控制且较大、活性差,电解液中铅离子不断贫化,需要定期补充。公开号cn 1030950 a公开了以废蓄电池渣泥生产活性铅粉的方法,将渣泥装入阴极网袋于烧碱溶液中电解,还原渣泥有氧干燥氧化产出活性铅粉,该铅粉为高氧化度的氧化铅粉。

3、活性金属铅粉活性好,但产品在市场上很少,该技术研发可填补活性金属铅粉市场产品空白。


技术实现思路

1、本发明的目的是:提供一种活性金属铅粉的制备方法,用于直接制备出活性金属铅粉。

2、本发明是通过如下技术方案实现的:一种活性金属铅粉的制备方法,其特征在于:包括浸出步骤、净化沉淀步骤、洗涤步骤、电解步骤;

3、浸出步骤:将含铅物料加入浸出液中,搅拌;

4、净化沉淀步骤:向浸出液中加入铅粉,置换出杂质并过滤除去杂质,然后向滤液中边搅拌边滴入浓硫酸,至滴入浓硫酸后仅有少量白色沉淀物产生止;

5、洗涤步骤:过滤白色沉淀物并加入洗涤液进行洗涤;

6、电解步骤:将洗涤后的白色沉淀物装入阴极筐内,置于碱液中电解,使铅沉淀物在阴极还原为金属铅粉;

7、干燥步骤:取出金属铅粉滤出电解液并洗涤后,于干燥箱内干燥即得到产品。

8、进一步的:所述浸出液视原料性质可采用硝酸、醋酸、硅氟酸、硼氟酸、氯盐等体系将铅溶入水溶液。

9、进一步的:所述净化沉淀步骤中,利用置换、沉淀方法,将与硫酸根或碳酸根形成共沉淀的金属离子去除后,再沉淀铅离子,保证铅沉淀物的纯净。

10、进一步的:所述碱液为氢氧化钠再加上硫酸钠和/或碳酸钠形成的混合液,其中氢氧化钠含量不低于20g/l。

11、进一步的:所述洗涤用水,使用软水、蒸馏水、去离子水等,不引入其它杂质污染铅沉淀物和铅粉。

12、进一步的:所述干燥需要在真空、惰性或还原性气体保护下进行,防止铅粉氧化。

13、本发明的优点是:利用各种含铅废料,经过浸出、提纯后,转化为纯净的硫酸铅、碳酸铅或碱式碳酸铅细小的铅盐颗粒,再利用阴极还原为活性金属铅粉,防止还原过程中颗粒团聚增大粒径降低活性,全过程湿法操作,减少环境污染和碳排放,填补市场产品空白。产品粒径均匀(-120目以上),活性高。



技术特征:

1.一种活性金属铅粉的制备方法,其特征在于:

2.根据权利要求1所述的一种活性金属铅粉的制备方法,其特征在于:所述浸出步骤中,浸出液为硝酸、醋酸、硅氟酸、硼氟酸、氯盐中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的活性金属铅粉的制备方法,其特征在于:所述净化沉淀步骤中,利用置换方法,先将易与铅形成共沉淀的铜、铋、银金属离子作为杂质去除后,再沉淀铅离子,保证铅沉淀物的纯净。

4.根据权利要求1所述的活性金属铅粉的制备方法,其特征在于:所述电解步骤中的碱液,为氢氧化钠与硫酸钠和/或碳酸钠的混合液,其中氢氧化钠含量不低于20g/l。

5.根据权利要求1所述的活性金属铅粉的制备方法,其特征在于:所述洗涤步骤中的洗涤用水,为软水、蒸馏水、去离子水中的一种。

6.根据权利要求1所述的活性金属铅粉的制备方法,其特征在于:所述干燥步骤中,干燥条件为在真空、惰性或还原性气体保护下进行。


技术总结
本发明公开了一种活性金属铅粉的制备方法,其特征在于:包括浸出步骤、净化沉淀步骤、洗涤步骤、电解步骤;具体为:将含铅物料加入浸出液中,搅拌;向浸出液中加入铅粉,置换出杂质并过滤除去杂质,然后向滤液中边搅拌边滴入浓硫酸,至滴入浓硫酸后仅有少量白色沉淀物产生止;过滤白色沉淀物并加入洗涤液进行洗涤;将洗涤后的白色沉淀物装入阴极筐内,置于碱液中电解,使铅沉淀物在阴极还原为金属铅粉;取出金属铅粉滤出电解液并洗涤后,于干燥箱内干燥即得到产品。本发明全过程湿法操作,减少环境污染和碳排放,填补市场产品空白。本发明所制备的产品粒径均匀,活性高。

技术研发人员:佟永顺,张正洁,李劲松,吴爱政,赵振生,姜媛媛
受保护的技术使用者:中科找铅鑫迪低碳数字技术(辽宁)有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/5/10
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