专利名称：氟碳铈精矿直接电解制备混合稀土金属的制作方法
技术领域：
本发明属于稀土金属电解工艺领域，具体说是一种氟碳铈精矿直接电解制备混合稀土金属。
目前，混合稀土金属的用途越来越广，主要用于钢铁、打火石，镍氢电池负极材料，需要量急剧增加，我国每年出口数量达千吨。但目前我们使用的两种电解混合稀土金属的工艺存在着很大的不足，一是用氯化物电解混合稀土金属工艺，环境污染严重，二是用氧化物电介混合稀土金属工艺，成本较高。
本发明的目的是选用纯氟碳铈精矿做原料和适当加部分碳酸稀土，简化工艺过程，降低成本的氟碳铈精矿直接电解制备混合稀土金属的方法，以克服上述不足。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的本发明氟碳铈精矿直接电解制备混合稀土金属，原料选用氟碳铈精矿(REO60-85％)；经过焙烧处理的氟碳铈精矿；氟碳铈精矿(或经过焙烧)掺入碳酸稀土(或经过焙烧的氧化稀土)三种原料。上述三种原料电介的工艺参数，温度900～1100℃，LiF浓度为RF3的15～25wt％，阴极电流密度6-10A/cm2。电介工艺包括下列工艺过程a．电解槽先进行烘炉约2-3天；b．注入新电介质(组成RF375～85％LiF 15-25％)约150Kg；c．把温度提高到900～1100℃，电流1800～2200A，电压7～12V，然后加入上面三种原料之中的任一种；d．加料速度2～8Kg/小时(2000A时)可选用自动或人工加料方法，需均匀加入；e．在电介过程中，要经常进行搅动，每隔3-6小时出一次混合稀土金属，用钛勺或不锈钢勺把混合稀土金属倒入模中，脱模后便是成品混合稀土金属小锭。该工艺在电解过程中，只需每天补充新的氟化锂0.5-1.0公斤，不再补充氟化稀土直接电介制备的混合稀土金属的稀土组份是La20～40％，Ce40～60％，Pr3～15％，Sm＜1.0％，Gd＜0.5％，Nd6～20％。
采用本发明氟碳铈精矿直接电解制备混合稀土金属的工艺方法，不产生有害气体，不需要特殊的环保处理措施，而且可降低原氯化物电介工艺成本的20％，降低氧化物电介工艺成本的20～30％，电解槽与原有相近，不需设备投资，即可实施工艺简单，便于掌握，产品符合国家产品标准。
下面结合具体实施例作进一步描述采用上述方法完成的氟碳铈精矿直接电解制备混合稀土金属，选用以下三种原料，氟碳铈精矿(REO60～85％)，经过焙烧处理的氟碳铈精矿，氟碳铈精矿(或经过焙烧)掺入碳酸稀土(或经过焙烧的氧化稀土)，掺入量为精矿重量的0～150％，(按REO计)，电解工艺过程如下a．电解槽先进行烘炉约2-3天；b．注入新电介质(组成RF375～85％LiF15-25％)约150Kg；c．把温度提高到900～1100℃，电流1800～2200A，电压7～12V，然后加入上面三种原料之中的任一种；d．加料速度2～8Kg/小时(2000A时)可选用自动或人工加料方法，需均匀加入；e．在电介过程中，要经常进行搅动，每隔3-6小时出一次混合稀土金属，用钛勺或不锈钢勺把混合稀土金属倒入模中，脱模后便是成品混合稀土金属小锭。该工艺在电解过程中，只需每天补充新的氟化锂0.5-1.0公斤，不再补充氟化稀土直接电介制备的混合稀土金属的稀土组份是La20～40％，Ce40～60％，Pr3～15％，Sm＜1.0％，Gd＜0.5％，Nd6～20％。
采用5吨稀土精矿进行生产试验，原料合稀土氧化物74％，得出混合稀土金属2750Kg，稀土金属回收率大于90％，单位电耗12度/KgMM。
采用本发明提供的工艺过程，可使原材料含量达到最大的使用限度，以降低成本，并且没有有害气体产生，这一点对生产厂家非常有利。操作简单，便于掌握，即可实施，电介混合稀土金属收率为88～95％，电流效率48～62％，可克服目前电解混合稀土金属存在的环境污染和成本较高的缺点。
权利要求
1.一种氟碳铈精矿直接电解制备混合稀土金属，其特征在于原料选用氟碳铈精矿(REO60～85％)；经过焙烧处理的氟碳铈精矿；氟碳铈精矿(或经过焙烧)掺入碳酸稀土(或经焙烧的氧化稀土)三种原料。
2.由权利要求1所述的氟碳铈精矿直接电解制备混合稀土金属，其特征在于上述三种原料电解的工艺参数，温度900～1100℃，LiF浓度为RF3R15～25wt％阴极电流密度6～10A/cm2。
3.由权利要求1所述的氟碳铈精矿直接电解制备混合稀土金属，其特征在于电解工艺包括下列工艺过程a.电解槽先进行烘炉约2-3天；b.注入新电介质(组成RF375～85％LiF15-25％)约150Kg；c．把温度提高到900～1100℃，电流1800～2200A，电压7～12V，然后加入上面三种原料之中的任一种；d．加料速度2～8Kg/小时(2000A时)可选用自动或人工加料方法，需均匀加入；e．在电介过程中，要经常进行搅动，每隔3-6小时出一次混合稀土金属，用钛勺或不锈钢勺把混合稀土金属倒入模中，脱模后便是成品混合稀土金属小锭。
4.由权利要求1所述的氟碳铈精矿直接电介制备混合稀土金属，其特征在于该工艺在电介过程中，电解质只需每天补充新的氟化锂0.5～10公斤，不再补充氟化稀土。
5.由权利要求1-4所述的氟碳铈精矿直接电解制备混合稀土金属，其特征在于直接电解制备的混合稀土金属的稀土组份是La20～40％，Ce40～60％，Pr3～15％，Sm＜1.0％，Gd＜0.5％，Nd6～20％。
全文摘要
本发明属于稀土金属电解工艺领域,具体说是一种氟碳铈精矿直接电解制备混合稀土金属;是选用纯氟碳铈精矿做原料或适当添加部分碳酸稀土。简化工艺过程,主要工艺参数是电流、电压、阴极电流密度、电介质、温度、加料方式和速度,控制工艺参数完成电介工艺,本发明工艺简单、便于操作,成本低,不产生有害气体;混合稀土金属收率为88～95%,电流效率48～62%。可克服目前电介混合稀土金属存在的环境污染和成本较高的缺点。
文档编号C25C3/34GK1288077SQ99117868
公开日2001年3月21日 申请日期1999年9月14日 优先权日1999年9月14日
发明者马鹏起, 罗汇, 马小可 申请人:包头市大漠稀土有限责任公司