[0036] 似Si〇2溶胶的制备：将11. 60血的去离子水与2mol/L的硝酸0.Imr混合，揽拌使 其均匀，然后边揽拌边向21. 33mL正娃酸乙醋中滴加硝酸酸化的水溶液，随着揽拌的持续 进行，揽拌时间为30min，揽拌溫度40°C最终形成Si〇2溶胶；（正娃酸乙醋、去离子水和硝酸 的体积比为1:0. 54:0. 005)
[0037] 做将Si〇2溶胶粘度为O.OOlPa's，20°C时，滴入装有表面具有纳米坑阵列的 31化SS的小玻璃瓶中，坑径为50皿，静置2地。
[0038] (4)取出所得样品，用去离子水和乙醇反复冲洗数次后在35°C干燥lOh。
[0039] (5)在氮气氛围下，将样品在马弗炉中300°C赔烧，升溫速率2°C/分钟，300°C下保 溫化； 柳4〇] (6)将表面具有纳米坑阵列的31化SS、31化SS表面纳米Si化点阵分别用邸S进行 表征，如图1、图2、图3、图4和表1所示。其中，图1和图2表明，利用31化SS的表面纳米 坑阵列，制备了纳米Si化点阵；图3、图4和表1表明，制备的31化SS表面纳米SiO2点阵的 纳米颗粒为Si〇2。
[0041] 表1不诱钢表面纳米坑阵列负载Si02前后Si原子数百分比
[0042] 柳43] 实施例2
W44] (1) 31化SS表面纳米坑阵列的制备：将31化SS于高氯酸、乙二醇的混合液（V:V= 1:19)中，于2°C，40V阳极氧化llmin，坑径为70nm。 W45] 似Si〇2溶胶的制备：将13. 7血的去离子水与2mol/L的硝酸0. 15mr混合，揽拌使 其均匀，然后边揽拌边向17. 4mL正娃酸甲醋中滴加硝酸酸化的水溶液，随着揽拌的持续进 行，揽拌时间为40min，揽拌溫度为20°C，最终形成Si〇2溶胶（正娃酸乙醋、去离子水和硝 酸的体积比为1:0. 79:0. 009)。
[0046] (3)将Si〇2溶胶粘度为0.002Pa-s，30°C时，滴入装有表面具有纳米坑阵列的 31化SS的小玻璃瓶中，坑径为70皿，静置1她。
[0047] (4)取出所得样品，用去离子水和乙醇反复冲洗数次后在140°C干燥比。 W48] 巧）在氮气氛围下，将样品在马弗炉中500°C赔烧，升溫速率rc/分钟，450°C下保 溫化。 W例实施例3
[0050] (1) 31化SS表面纳米微坑阵列的制备：将31化SS于高氯酸、乙二醇的混合液（V:V =1:25)中，于0°C，70V阳极氧化30s，坑径为150nm。
[0051] (2)Si〇2溶胶的制备：将27. 4mL的去离子水与2mol/L的硝酸0. 5ml混合，揽拌使 其均匀，然后边揽拌边向27. 4mL正娃酸乙醋中滴加硝酸酸化的水溶液，随着揽拌的持续进 行，揽拌时间为30min，揽拌溫度5°C，最终形成Si〇2溶胶（正娃酸乙醋、去离子水和硝酸的 体积比为1:1:0. 018)。
[0052] (3)将Si〇2溶胶粘度为0.002Pa-s，30°C时，滴入装有表面具有纳米坑阵列的 31化SS的小玻璃瓶中，坑径为150皿，静置地。
[0053] (4)取出所得样品，用去离子水和乙醇反复冲洗数次后在65°C干燥化。
[0054] 妨在氮气氛围下，将样品在马弗炉中8〇o°c赔烧，升溫速率rc/分钟，800°C下保 溫化。
【主权项】
1. 一种316L不锈钢表面纳米SiO2点阵的制备方法，包括： (1) 将316L不锈钢在高氯酸的乙二醇电解液中进行阳极氧化，得到表面具有纳米坑阵 列的316L不锈钢；其中，高氯酸与乙二醇的体积比为1:15~25 ;阳极氧化时体系的温度 为-5。。~KTC; (2) 将硝酸加入到去离子水中，搅拌，然后在搅拌条件下加入到硅源中，搅拌反应，得到 SiO2溶胶；其中，硅源、去离子水与硝酸的体积比为1 :0. 4~1 :0. 005~0. 02 ; (3) 步骤⑵中的SiO2溶胶在5°C~40°C下滴加到步骤⑴的表面具有纳米坑阵列的 316L不锈钢中，静置，清洗，干燥，在保护气氛围下，焙烧，得到316L不锈钢表面纳米SiO2A 阵。2. 根据权利要求1所述的一种316L不锈钢表面纳米SiO2点阵的制备方法，其特征在 于，所述步骤（1)中阳极氧化的电压为20V~70V，时间为30s~15min。3. 根据权利要求1所述的一种316L不锈钢表面纳米SiO2点阵的制备方法，其特征在 于，所述步骤（1)中表面具有纳米坑阵列的316L不锈钢的坑径为50nm~150nm。4. 根据权利要求1所述的一种316L不锈钢表面纳米SiO2点阵的制备方法，其特征在 于，所述步骤（2)中硝酸的浓度为2mol/L;硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或正硅酸丁酯。5. 根据权利要求1所述的一种316L不锈钢表面纳米SiO2点阵的制备方法，其特征在 于，所述步骤（2)中搅拌反应的温度为5°C~40°C，时间为30min~50min。6. 根据权利要求1所述的一种316L不锈钢表面纳米SiO2点阵的制备方法，其特征在 于，所述步骤（3)中SiO2溶胶的粘度为0?OOlPa?s~0? 003Pa?s。7. 根据权利要求1所述的一种316L不锈钢表面纳米SiO2点阵的制备方法，其特征在 于，所述步骤（3)中静置的时间为4~24h;清洗为用乙醇和去离子水反复清洗。8. 根据权利要求1所述的一种316L不锈钢表面纳米SiO2点阵的制备方法，其特征在 于，所述步骤（3)中干燥的温度为35°C~140°C，时间为Ih~10h。9. 根据权利要求1所述的一种316L不锈钢表面纳米SiO2点阵的制备方法，其特征在 于，所述步骤（3)中保护气为氮气或氩气。10. 根据权利要求1所述的一种316L不锈钢表面纳米SiO2A阵的制备方法，其特征在 于，所述步骤（3)中焙烧温度为300°C~600°C，升温速率为1°C/min~4°C/min，焙烧时间 为3h~6h。
【专利摘要】本发明涉及一种316L不锈钢表面纳米SiO2点阵的制备方法，包括：将316L不锈钢在高氯酸的乙二醇电解液中进行阳极氧化，得到表面具有纳米坑阵列的316L不锈钢；将2mol/L的硝酸加入到去离子水中，搅拌，然后在搅拌条件下加入到硅源中，搅拌反应，得到SiO2溶胶；SiO2溶胶在5℃～40℃下滴加到表面具有纳米坑阵列的316L不锈钢中，静置4～24h，清洗，干燥，在保护气氛围下，焙烧，得到316L不锈钢表面纳米SiO2点阵。本发明制备方法简单有效，环境友好，成本低廉；得到的SiO2纳米颗粒粒径均一且分布有序，纳米SiO2点阵结构规整有序、密度高。
【IPC分类】C25D11/34, B82Y40/00, C23C18/12
【公开号】CN105220203
【申请号】CN201510718248
【发明人】倪似愚, 杨朋安, 刘玉昆
【申请人】东华大学
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年10月29日