一种高效零放射性排放测井示踪剂制备系统

1.本发明涉及一种高效零放射性排放测井示踪剂制备方法系统，特别是一种用于注水剖面测井的高效零放射性排放固体同位素测井示踪剂制备系统。


背景技术：

2.随着我国陆上油田陆续进入高含水开发的中后期，油层压力逐渐下降，开采难度越来越大。为保持石油的稳产高产，油田往往通过注水来提高原油采收率，不仅老油田采用“注水法”采油，一些新开发的油田在开采初期也进行注水，以维持地层能量平衡，从而达到“以水驱油”，保持地层压力，提高油气采收率的目的。油气井下注水信息的监测，是了解注水和产液剖面、调整注采方案，提高采收率的重要手段。放射性同位素测井又称核测井，是目前被广泛采用的油气测井五参数之一，在油田动态监测和油气增采增收中发挥着至关重要的作用。放射性固体示踪微球是放射性同位素测井的重要内容。固体微球携带有放射性同位素，放射性同位素作为示踪原子。测井时，用同位素释放器将放射性同位素微球释放进入井筒，微球具有与水相近的密度，以固体形式悬浮在注入水中，其运动状态能真实的反映注入水井中水的流速和注水量信息。另外，在注水压力作用下固体微球被滤积在吸水地层上。通过微球释放前后两次伽玛测井曲线的对比，能够获取以下注水信息：(1)定量测量注水井各分层的相对吸水百分比和绝对吸水量；(2)验证油水井各小层之间是否存在窜槽；(3)油水井注采井对之间是否连通；(4)进行放射性示踪流量测试等。相对于其它注水监测技术，同位素监测技术具有受其它因素干扰小和测井准确度高的优点。
3.现有的固体微球示踪剂，多以放射性碘-131作为标记物，其制备工艺以液态制备工艺为主。但是，在现有的放射性碘-131测井示踪剂液态制备工艺中，放射性溶液中的碘-131通过搅拌被多孔载体吸附，吸附后的溶液连同多孔载体被敞口搅拌、加热蒸干，该工艺环节通常需要耗费十几个小时的蒸干时间，对短半衰期同位素来讲制备效率过低，并且增加了相关生产人员在在放射性物质中曝露的时间。另外，在蒸干的过程当中放射性溶液中的碘-131和已经被多孔载体吸附的部分碘-131直接被蒸干外排，约一半的放射性碘-131被外排，容易产生辐射污染，并且造成放射性同位素的巨大浪费，增加了生产成本。


技术实现要素：

4.本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种高效零放射性排放测井示踪剂制备系统。
5.本发明采用以下技术方案：
6.一种高效零放射性排放测井示踪剂制备系统，包括搅拌器、排气装置、储液罐，搅拌器、排气装置、储液罐之间通过管路和阀门实现连接，保证放射性物质不泄漏；所述搅拌器包括反应容器和安装在反应容器外的电加热套(7)；排气装置安装在反应容器顶部，挥发的碘气体和水蒸汽能够进入排气管，被排气管内装满的制备下一批次测井示踪剂所需的多孔载体吸附，排气装置包括排气管(22)和在其内的多孔吸附载体(23)；搅拌器的反应容器
内设置搅拌杆(1)和搅拌桨叶(6)；搅拌器的底部开口，开口位置设置阀门(27)和旋转多孔筛板(28)，旋转多孔筛板上密布小孔，孔径小于多孔吸附载体的粒径；旋转多孔筛板(28)，可旋转至水平或竖直状态，水平时放射性溶液通过排液管，被转移至密封的储液罐内，而多孔载体被旋转多孔筛板(28)阻挡在搅拌器的反应容器内，竖直时制备完成的放射性同位素示踪剂通过卸料管道(31)进入储存容器铅罐。
7.所述的制备系统，搅拌器的顶部位置设置有进料口(9)，在有机包覆工序中的有机溶剂通过进料口(9)被加入进搅拌器的反应容器内，电加热套(7)对反应容器内吸附后的多孔吸附剂和新加入的有机溶剂进行加热，搅拌，最终完成对多孔吸附剂的有机包覆，制备出放射性测井示踪剂。
8.所述的制备系统，旋转多孔筛板(28)的下方设置有卸料口(30)，制备出的放射性测井示踪剂通过卸料口(30)和卸料管道(31)进入铅罐内，随后被运输至油田测井使用；
9.所述的制备系统，排气装置在排气管(22)内装满了多孔载体(23)，整个放射性测井示踪剂制备过程当中产生的少量放射性碘气体完全被多孔载体(23)吸附。
10.所述的制备系统，排气装置的底部开口，开口位置设置旋转多孔筛板(24)，旋转多孔筛板(24)上密布小孔，孔径小于多孔吸附载体的粒径。
11.所述的制备系统，旋转多孔筛板(24)，可水平和竖直旋转切换，旋转至水平时，挥发的碘气体和水蒸汽进入排气管，被排气管内装满的制备下一批次测井示踪剂所需的多孔载体吸附，挥发的放射性碘气体被多孔载体完全吸附，水分被吸附或外排，旋转至竖直时，排气管内吸附有放射性气体的多孔载体在阀门(25)打开后进入反应容器内，循环制备下一批次放射性测井示踪剂，将排气装置内吸附有少量放射性碘的多孔载体(23)，通过旋转多孔筛板(24)和阀门(25)的控制卸料进入搅拌器的反应容器内。
12.所述的制备系统，储液罐(32)内含放射性碘-131的溶液(16)通过进液管(17)被添加进搅拌器的反应容器内，电动阀门(19)和水泵(18)用于该转移过程当中的控制。
13.与现有技术相比，本发明的优点：
14.1.本发明中将搅拌吸附后的放射性溶液直接排入进储液罐中，用于循环使用，这使得样品制备效率得到明显地提升，同时大幅度降低了短半衰期放射性碘-131同位素衰变的挥发损失，节约了成本。
15.2.在本发明中放射性碘-131外排为零，体现在以下几个方面：(1)搅拌吸附后的含碘放射性溶液，直接被外排至储液罐，其中的放射性碘-131循环使用，并不外排；(2)多孔载体负载有浸渍剂，且少了加热蒸干环节，放射性碘-131不易脱附；(3)挥发的碘-131，被排气管内下一批次待用多孔载体吸附，用于后续放射性测井示踪剂的循环制备。因此，在本发明中放射性碘-131外排为零。
16.3.在本发明中，放射性碘-131被100％使用，无外排浪费，考虑到放射性同位素成本在放射性测井示踪剂制备成本中占据的主导地位，本发明可大幅降低放射性测井示踪剂的生产成本。
附图说明
17.图1为高效零放射性排放测井示踪剂制备系统结构示意图
18.图中：1、搅拌杆；2、含放射性碘-131溶液；3、多孔载体；4、进料管；5、进液管；6、搅
拌桨叶；7、电加热套；8、转动块；9、进料口；10、阀门；11、电动阀门；12、排液管；13、水泵；14、阀门；15、加液口；16、含放射性碘-131溶液；17、进液管；18、水泵；19、电动阀门；20、进料口；21、阀门；22、排气管；23、多孔载体；24、旋转多孔筛板；25、阀门；26、排出气体；27、阀门；28、旋转多孔筛板；29、阀门；30、卸料口；31、卸料管道；32、储液罐。
具体实施方式
19.以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
20.参考图1，一种高效零放射性排放测井示踪剂制备系统，包括搅拌器、排气装置、储液罐，搅拌器、排气装置、储液罐之间通过管路和阀门实现连接，保证放射性物质不泄漏；所述搅拌器包括反应容器和安装在反应容器外的电加热套7；排气装置安装在反应容器顶部，挥发的碘气体和水蒸汽能够进入排气管，被排气管内装满的制备下一批次测井示踪剂所需的多孔载体吸附，排气装置包括排气管22和在其内的多孔吸附载体23；搅拌器的反应容器内设置搅拌杆1和搅拌桨叶6，搅拌，用于实现多孔载体3对含放射性碘-131溶液2中碘-131同位素的均匀吸附；搅拌器的底部开口，开口位置设置阀门27和旋转多孔筛板28，旋转多孔筛板上密布小孔，孔径小于多孔吸附载体的粒径；旋转多孔筛板28，可旋转至水平或竖直状态，水平时放射性溶液通过排液管，被转移至密封的储液罐内，而多孔载体被旋转多孔筛板28阻挡在搅拌器的反应容器内，竖直时制备完成的放射性同位素示踪剂通过卸料管道31进入储存容器铅罐。
21.阀门27打开后，，含放射性碘-131溶液2通过处于水平状态的旋转多孔筛板28、排液管12被转移进储液罐32中；排液管12上设置有电动阀门11和水泵13，阀门27、电动阀门11和水泵13用于含放射性碘-131溶液该转移过程当中的控制；
22.搅拌器的顶部位置设置有进料口9，在有机包覆工序中的有机溶剂通过进料口9被加入进搅拌器的反应容器内，电加热套7对反应容器内吸附后的多孔吸附剂和新加入的有机溶剂进行加热，搅拌，最终完成对多孔吸附剂的有机包覆，制备出放射性测井示踪剂；旋转多孔筛板28的下方设置有卸料口30，制备出的放射性测井示踪剂通过卸料口30和卸料管道31进入铅罐内，随后被运输至油田测井使用；
23.排气装置在排气管22内装满了多孔载体23，整个放射性测井示踪剂制备过程当中产生的少量放射性碘气体完全被多孔载体23吸附；排气装置的底部开口，开口位置设置旋转多孔筛板24，旋转多孔筛板24上密布小孔，孔径小于多孔吸附载体的粒径；旋转多孔筛板24，可水平和竖直旋转切换，旋转至水平时，挥发的碘气体和水蒸汽进入排气管，被排气管内装满的制备下一批次测井示踪剂所需的多孔载体吸附，挥发的放射性碘气体被多孔载体完全吸附，水分被吸附或外排，旋转至竖直时，排气管内吸附有放射性气体的多孔载体在阀门25打开后进入反应容器内，循环制备下一批次放射性测井示踪剂，将排气装置内吸附有少量放射性碘的多孔载体23，通过旋转多孔筛板24和阀门25的控制卸料进入搅拌器的反应容器内；储液罐32内含放射性碘-131的溶液16通过进液管17被添加进搅拌器的反应容器内，电动阀门19和水泵18用于该转移过程当中的控制；补充添加的含放射性碘-131溶液、水分通过进料口9和阀门10添加进搅拌器的反应容器内；对搅拌器的反应容器内新转移进入的多孔载体、含放射性碘-131溶液进行搅拌，开始新一批次放射性测井示踪剂的循环制备，整个制备工艺快速高效，且无放射性气、固、液废弃物的产生。
24.负载浸渍剂的多孔载体的制备：
25.1.取二氧化硅或活性炭多孔载体于容器之中，向容器中加入10-20倍重量的0.01～0.1m硝酸银(agno3)溶液，室温条件下将容器放置于磁力搅拌器上，边搅拌边抽真空30min，在负压的作用之下，硝酸银水溶液可以迅速的分散在二氧化硅或活性炭的孔道结构之中。停止搅拌后，静置一段时间，离心取出多余的硝酸银溶液，将充分分散有硝酸银的二氧化硅或活性炭材料置于真空烘箱之中干燥24h，这样干燥之后的硝酸银就可以稳定而均匀的分散在二氧化硅或活性炭孔道里，制得负载银离子的多孔吸附载体。
26.2.搅拌器的反应容器内，含放射性碘-131溶液的碘离子与银离子形成了更加难溶的化合物碘化银而在二氧化硅或活性炭材料孔道中沉积下来。
27.采用上述放射性同位素测井示踪剂制备系统以及负载浸渍剂的多孔载体制备放射性同位素示踪剂的方法为：
28.步骤1：在搅拌器的反应容器内，加入当前批次的负载浸渍剂的多孔载体3和含放射性碘-131溶液，搅拌，大部分放射同位素被负载浸渍剂的多孔载体均匀吸附，少量放射性同位素残留在溶液中；
29.步骤2：反应容器内残留的放射性溶液，通过排液管，被转移至密封的储液罐内，吸附有大部分放射性同位素的多孔载体被多孔筛板阻挡在搅拌器的反应容器内；
30.步骤3：在搅拌器的反应容器内，滤除放射性溶液后的多孔载体表面还吸附有少量的放射性液体，加热蒸干；
31.步骤4：往搅拌器的反应容器内加入有机溶剂，加热搅拌，对蒸干后的多孔载体进行有机包覆，制得放射性同位素测井示踪剂，最后再经搅拌器下端的卸料口装进铅罐内，供油田测井使用；
32.步骤5：在整个放射性测井示踪剂制备过程当中，排气管内装满制备下一批次测井示踪剂所需的多孔载体3，反应容器内挥发出的碘气体(碘化钠遇空气易被氧化分解释出碘气体)和水蒸汽被排气管内装满的制备下一批次测井示踪剂所需的多孔载体3吸附，挥发的放射性碘气体被多孔载体完全吸附，水分被吸附或外排；
33.步骤6：当循环制备下一批次测井示踪剂时，排气管内吸附有放射性气体的多孔载体、储液罐内的放射性液体和补充添加的放射性液体被逐次转移进搅拌器的反应容器内，搅拌吸附，进行放射性测井示踪剂的循环制备。
34.所述的方法，步骤(1)所述放射性碘溶液为放射性碘化钠溶液。
35.所述的方法，步骤(1)所述浸渍剂为硝酸银，对放射性碘有较高的吸附率和热稳定性。
36.所述的方法，步骤(2)所述多孔筛板28，孔径小于上覆多孔载体粒径。
37.所述的方法，步骤(2)所述多孔筛板28位于搅拌器底部的下部，可旋转至水平或竖直状态。阀门27打开后，多孔筛板28旋转至水平状态时，放射性溶液通过排液管，被转移至密封的储液罐内，而多孔载体被多孔筛板阻挡在搅拌器的反应容器内。多孔筛板28旋转至竖直时，制备完成的放射性同位素示踪剂样品通过卸料通道进入储存容器铅罐。
38.所述的方法，步骤(2)和步骤(6)所述储液罐，通过电动阀门和水泵控制放射性液体的吸入和排出。
39.所述的方法，步骤(3)所述加热为电热套加热，温度60～80℃。
40.所述的方法，步骤(4)所述加热为电热套加热，温度50～100℃。
41.所述的方法，步骤(4)所述有机溶剂为树脂胶、防静电剂、表面活性剂。有机溶剂用量为多孔吸附材料重量的5～20wt％，防静电剂、表面活性剂用量均为有机溶剂用量的0.01～0.5wt％。
42.应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。