具有活塞和用于支承活塞以进行密封的支撑体的流体泵的制作方法

文档序号:14957672发布日期:2018-07-17 23:53阅读:138来源:国知局

本发明涉及流体泵以及试样分离装置和制造方法。



背景技术:

在hplc中,通常液体(流动相)以非常精准控制的流率(例如在每分钟微升至毫升的范围内)和高压(通常为20至1000bar,并且超出该范围,目前高达2000bar)(该压强下的液体压缩率是可感知的)移动通过所谓的固定相(例如在色谱柱中),以便分离进入流动相的试样液体的各个组分。这样的hplc系统例如从同一申请人安捷伦科技有限公司的ep0,309,596b1中已知。

以高压输送流动相的泵可以在泵体装置中包括活塞,活塞在其中往复运动(或来回移动)并提供流体的位移。在活塞与泵体装置之间存在通过密封件密封的间隙。已经证实,在高压下,密封件和活塞暴露于高负载(或高磨损)并磨损迅速。

wo2012/122977a1公开了一种用于高效液相色谱法(hplc)的活塞泵的活塞-缸单元。在缸壳体中设置有在其中滑动引导活塞的凹部(开口)。在后方区域中,凹部变宽,其中在该区域中设置有环状密封元件,活塞延伸通过该环状密封元件。为了在高压下防止密封元件变形并从而放松其密封效果,在密封元件的后侧布置环状支撑元件,该支撑元件被活塞穿过。引导元件以足够低的公差组装,使得实际上相对于穿过支撑元件的活塞和相对于凹部变宽区域的内壁没有形成环状间隙或最多形成非常小的环状间隙。此时,必须确保在支撑元件的内壁与活塞外圆周之间没有产生摩擦或最多产生低摩擦。wo2012/122977a1强调之前提及的环状间隙如此之大,以至于即使在高压下也没有如下危险,即密封元件由于被挤压到环状间隙中而被破坏,或者密封元件失去密封效果。支撑元件会接收压力或张力并且会抵受这些力,这些力由缸容积中的压强经由密封元件施加——因此沿着轴向方向。



技术实现要素:

本发明的目的是实现低磨损的流体泵。该目的通过独立权利要求得到解决。另外的实施示例在从属权利要求中示出。

根据本发明的示例性实施示例,建立了用于在试样分离装置(尤其是在液体色谱装置)中泵送流体(即,液体和/或气体,可选地具有固体物质颗粒)的流体泵,其中,该流体泵具有:泵体装置(其也可以称为泵体或活塞腔或泵壳体,并且其可以由一个或多个泵体部件形成;泵体装置可以至少部分地限定流体输送空间,活塞可以在该流体输送空间中移位和输送流体);活塞,其布置在泵体装置中用于以往复方式输送流体(即,配置为在泵体装置中来回移动);密封件,其布置为与泵体装置和活塞接触并且(尤其是在高压条件下)液密地位于泵体装置与活塞之间;和支撑体,其耦接到,从而对密封件进行支撑。具体地,支撑体和活塞可以布置为使得二者在流体泵的运行期间(即,在输送流体期间)至少暂时地、尤其为长期地与彼此触碰式接触。

根据另一示例性实施示例,建立了用于将处于流动相的流体试样中的组分分离的试样分离装置,其中,该试样分离装置包括具有上述特征的流体泵,该流体泵配置为将流动相和流体试样中的至少一个(作为被流体泵泵送的流体)输送通过试样分离装置;和分离装置,其位于流体泵下游以使处于流动相的试样的不同组分分离。

根据另一示例性实施示例,建立了用于制造流体泵的方法,该流体泵用于在试样分离装置中泵送流体,其中,在该方法中,以往复方式布置活塞以在泵体装置中输送流体,将密封件布置为与泵体装置和活塞接触并且液密地位于泵体装置与活塞之间,设置支撑体,该支撑体耦接到密封件从而对密封件进行支撑。可选地,支撑体和活塞可以布置为使得二者在流体泵的运行期间至少暂时地、尤其为长期地与彼此触碰式接触。

根据示例性实施示例,建立了流体泵,在流体泵中,在往复运动的(或来回移动的)活塞体与支撑体之间有意形成至少暂时的和/或至少分段的(或按部分的)(即,关于空间)接触(碰触),使得两者之间布置的间隙可以形成为非常小和/或至少分段减小。这转而使得可以显著减小密封件的在高压条件下被拉伸和/或挤出到间隙中的柔性或弹性物块(或物质)。从而防止了密封件在间隙中的密封膜(或皮)(其屈服于压强)的不期望的过热,使得不会导致密封膜的显著不确定熔化以及活塞表面与密封件材料的粘结。从而可以显著增加泵的、尤其是密封件和活塞的寿命(或使用寿命)。

下面,描述泵、试样分离装置和方法的附加实施例。

可以将泵体装置、支撑体和密封件设置为彼此分离并且例如仅通过各个泵体部件的连接(例如,旋拧在一起)所生成的夹紧力保持在一起的部件。然而,替代地,也可能的是,例如,泵体装置与支撑体形成为单个部件或固定连接(例如通过形状配合)和/或密封件与支撑体形成为单个部件或固定连接(例如,经由粘合力)。

根据实施示例,支撑体可以布置在泵体装置处,从而形成用于活塞的、尤其为固定的轴承。换言之,支撑体可以作为针对活塞形成的、尤其为固定的轴承布置在泵体装置处。再换言之,支撑体形成用于活塞的轴承,并且相应地布置在泵体装置处。通过根据所描述的实施示例由支撑体而非密封件形成固定式轴承(或推力轴承),可以在支撑体与活塞之间限定间隙,并且间隙可以形成得非常窄。这转而对密封件的使用寿命(或使用期限)具有正面影响。

在本申请的框架中,“用于活塞的轴承”可以理解为具体指支撑体的机械实施例,其限制活塞以可预定和预定的方式的自由移动空间。因此,对活塞的空间引导功能被附加到形成为轴承的支撑体。这样的轴承具有如下技术功能,即以位置控制的方式(或借助自动定位)引导活塞,和承受(或接收)在至少一个限定平面中起效的外力,以及将这些力传递到泵体装置和/或泵体壳体。特别地,支撑体也可以被称为用于活塞的轴承,该轴承支撑密封件。

根据实施示例,轴承可以为径向轴承、尤其为与活塞的移动有关的径向轴承。在这一点上,径向轴承被具体理解为使得支撑体在活塞的轴向往复移动上引导活塞和/或在活塞的非轴向或径向的移动自由度上限制活塞,使得活塞在径向方向上的偏转(即,平行于活塞的轴向取向和/或平行于活塞的往复移动的目标方向的活塞偏移)受到抑制或者甚至不可能。活塞的倾斜(或歪斜),即在径向轴承平面中相对于目标往复方向(或往复(或来回)移动的目标方向)的角偏移,可以受到强烈限制或者也可以被完全防止。换言之,由支撑体形成的径向轴承可以形成为承受(或接收)可能影响活塞的径向剪力。如果活塞形成为例如具有基本恒定半径的体(或基本圆柱体),则轴向方向对应于活塞的圆柱轴线,而径向方向对应于在圆形横截面中与其(轴线)垂直的延伸方向。因此,对于径向轴承,支撑体可以承受(或接收,或吸收)影响活塞的径向力并且使其(力)偏离到泵体装置,并且因此在泵体装置中预定了轴向固定、径向受限的活塞扩散平面。具体而言,支撑体(尤其是支撑环)可以配置为径向轴承,其将支撑体与活塞表面之间的间隙保持为尽可能地窄,并且根据当前的径向轴承力允许活塞表面实现与支撑体的相对表面的长期地或至少暂时的物理接触。

根据实施示例,密封件可以形成为在流体泵的运行期间至少暂时地且至少部分地布置在支撑体与活塞之间的剩余间隙中。当泵体装置中存在高压时,密封件具有屈服于压力并因而在活塞与支撑体之间残余(或剩余)的间隙中被拉伸的趋势,该间隙与低压侧压力连接(或压力连通)。根据所描述的实施示例,事实上,某些量的密封件材料可能在高压条件下被拉伸到间隙中,然而由于所描述的实施例间隙可以形成得特别小。被拉伸到间隙中的密封件材料的量因此也小。因此,可以抑制或消除关于密封件材料的问题(密封件材料被熔化并污染活塞)。

根据实施示例,活塞的第一表面段可以被硬化、尤其为具有硬化涂层,该第一表面段在流体泵的运行期间至少暂时地与支撑体触碰式接触。通过相应的方式,替代地或另外地,支撑体的第一表面段被硬化、尤其为具有硬化涂层,该支撑体的第一表面段在流体泵的运行期间至少暂时地与活塞触碰式接触。如果活塞和支撑体至少暂时地和/或分段地、尤其为长期地接触,用于抑制活塞上刮痕的形成的措施是尤其有利的。支撑体和活塞的彼此接触的表面的硬化避免了活塞的刮伤并增加了泵的使用寿命。通过用于硬化表面的涂层,硬度程度的精准限定是可能的。

根据实施示例,支撑体的硬化的第一表面段和活塞的硬化的第一表面段可以具有相同的硬度,尤其可以由相同的材料形成。这具有的优点是,当在支撑体和活塞的硬化表面上彼此摩擦时,两个表面都不会被各自同等坚硬的相应的另一表面刮伤或损坏。

根据实施示例,活塞的第二表面段可以为高导热的,尤其为具有至少200w/mk、尤其为至少1000w/mk的热导率,该第二表面段在流体泵的运行期间至少暂时地与密封件触碰式接触。通过相应的方式,替代地或另外地,支撑体的第二表面段可以为高导热的,尤其为具有至少200w/mk、更加尤其为至少1000w/mk的热导率,该第二表面段在流体泵的运行期间至少暂时地与密封件触碰式接触。所提及的活塞和支撑体的第二表面段可以尤其为这样的段,在这些段之间形成支撑体与活塞之间的小间隙,密封件的材料在高压条件下被拉伸到这些段中。现在,如果彼此相对布置的第二表面段(或者甚至这些第二表面段中的仅仅一个)配备有高导热性能(尤其为通过相应的表面涂层),那么可以高效地耗散来自被挤出到间隙中并被加热的密封材料的热量,并且可以保护密封材料免于不期望的熔化。这样的熔化也被视为常见的、不期望的密封材料点在活塞上沉淀(或累积)的原因。因而,显著减小了密封件的磨损(通过材料损失)和活塞(通过表面沉积)的磨损。

根据实施示例,活塞的硬化的第一表面段和高导热的第二表面段可以形成为共用(尤其为相同的,因此由一种材料制成)涂层。具体而言,活塞的第一表面段和活塞的第二表面段可以融合(或彼此交错),或者甚至可以部分相同或完全相同。为整个活塞或活塞的限定表面段设置一个且相同的高导热硬化涂层从制造观点来看是简单的,并且功能上是高效的。因而可以将有效的刮伤保护与高效地避免由密封材料熔化引起的污染结合起来。

活塞的第一表面段和活塞的第二表面段可以为活塞的完全不同的表面段,可以为活塞的完全相同的表面段,或者可以为活塞的部分不同且部分相同的表面段。

根据实施示例,支撑体的硬化的第一表面段和高导热的第二表面段可以形成为共用(尤其为相同的,因此由一种材料制成)涂层。具体而言,支撑体的第一表面段和支撑体的第二表面段可以直接融合(或直接彼此交错),或者甚至部分相同或完全相同。为整个支撑体或限制的表面段设置一个且相同的高导热的硬化涂层从制造观点来看是简单的。因而可以将刮伤保护与避免由密封材料熔化引起的污染结合起来。

支撑体的第一表面段和支撑体的第二表面段可以为支撑体的完全不同的表面段,可以为支撑体的完全相同的表面段,或者可以为支撑体的部分不同且部分相同的表面段。

根据实施示例,密封件可以形成(为环状地围绕活塞的密封件)为环状密封凸缘和环状唇部区域,环状密封凸缘邻接支撑体,环状唇部区域邻接活塞和泵体装置。密封凸缘可以形成到(或一体成型在)坚硬且居中的密封轴的一侧上,环状唇部区域(其可以包括内部密封唇和外部密封唇)可以形成(或一体成型)到该密封轴的另一侧上。密封凸缘用作与支撑体的交界面,并且可以被挤压到支撑体上并轴向定位密封件。密封轴给予密封件充分的稳定性。可以由与密封轴和密封凸缘相同的材料形成的唇部区域可以形成为比密封轴明显更薄且因此比密封轴明显更柔韧和/或更有弹性,以便密封地抵靠于泵体装置和/或活塞。唇部区域形成液压中空空间和/或限定液压中空空间,其中唇部区域的外部密封唇和内部密封唇上的径向力可以来自于流体输送空间与周围环境之间的不同压力(或压差)。因此,在较高的压力下,唇部区域变为液压自密封。

根据实施示例,流体泵可以具有弹性部件部分(或组件部分)(尤其为弹簧、更加尤其为螺旋弹簧),其中,弹性部件部分至少部分地布置在外部密封唇与内部密封唇之间的液压中空空间中。这样的密封件和弹性部件部分的布置可以在低压下尚未具有特别的液压密封效果的情况下,通过弹性部件部分实现密封效果。

根据实施示例,支撑体可以形成为环状地围绕活塞的支撑环。这样的支撑环可以形成为刚性,并且可以例如至少部分地由塑料、金属或陶瓷制造。然而,支撑体的金属、陶瓷或聚合物基体可以在其表面上涂覆有以上提及的高导热的硬化涂层。

根据实施示例,支撑体和活塞可以布置为彼此径向上如此之近,以至于二者具有10μm至200μm范围内、尤其为10μm至50μm范围内、优选为5μm与小于20μm之间的最大距离。例如形成为环的支撑体和例如具有恒定半径的(或具有单一中心,或换言之圆柱形的)活塞可以布置为在运行期间至少暂时地彼此稍稍偏心,使得在第一周向段中发生支撑体与活塞之间的直接接触,而在另一周向段中,支撑体与活塞之间保持隔开关系(或间隔)(参见例如图6)。根据所描述的实施示例,在最大距离的位置处,该间隔可以具体处于5μm至50μm的较小范围中,借此确保了仅最薄的密封皮(或膜)可以挤出到支撑体与活塞之间的区域中。这减小了密封件(其从而较不趋于挤出)和活塞(其较少地粘有(或覆盖有)熔化并在活塞表面上再次凝固的密封材料点)二者的磨损。

根据实施示例,泵体装置可以具有第一壳体部分(其可以形成泵头)以及用于接收支撑体的第二壳体部分(其也可以称为泵盖),第一壳体部分具有与流体入口和流体出口流体连接的流体输送空间。第一壳体部分和第二壳体部分可以形成为能够借助布置在两者之间的密封件抗压且抗流体地彼此结合(或连接),例如通过螺纹接合、插销接合、插头连接或焊接接合。

根据实施示例,密封件可以包括聚合物,诸如聚乙烯等、尤其为具有超高分子量的聚乙烯,或由其组成。这样的高分子(或具有高分子量)聚乙烯材料具有非常长的聚合物链,这导致永久性的高韧性。这种材料也满足有关化学稳定性的要求,由于将要泵入其中的溶剂和/或溶剂组分,这在用于色谱分析应用的流体泵中是必要的。此外,所提及的材料是充分温度稳定的,以便能够在高达90℃和更高的温度下使用。这样的材料具有密封地移动到小间隙中并无损坏地经受甚至1200bar和更高的高压的能力。例如,来自psi的产品号duron14的uhmwpe产品或来自saint-gobain的产品号a09的密封材料可以作为合适的材料使用。

根据实施示例,支撑体可以包括硬塑料材料,尤其为聚芳醚酮(paek),更加尤其为来自以下各项所组成的组的至少一种材料:聚醚醚酮(peek)、聚醚酮(pek)、聚醚酮酮((pekk)和聚醚酮醚酮酮(pekekk)。同样,可以使用具有良好机械和化学性能的聚酰亚胺复合物。同样,陶瓷和/或金属和/或硬金属可以用作支撑体的基础材料。支撑体因此可以具有比弹性密封件高得多的刚度。尤其是如果支撑体实施为轴承和/或如果支撑体和活塞至少暂时地彼此触碰,使用陶瓷和/或金属、尤其为硬金属作为用于支撑体的基础材料是有利的。

根据实施示例,活塞可以具有来自以下各项所组成的组的至少一种材料:氧化锆、蓝宝石、硬金属和碳化硅。活塞材料也可以为例如氧化锆(热导率2.5w/mk至3w/mk)、蓝宝石(热导率大约35w/mk)、硬金属(具有不同的热导率)或烧结碳化硅(热导率120w/mk至160w/mk)。具体而言,刚刚提及的具有最高热导率的活塞材料尤其良好地解决了活塞的热分布特性,并且有利地可用于根据本发明的实施示例的热分布间隙。所提及的材料满足高压泵的高机械鲁棒性要求,并且此外,具有高热导率,这也可以高效地耗散(或传输走)高压运行期间产生的热量。

根据实施示例,支撑体和/或活塞可以具有多晶金刚石、尤其为平滑(或平整化的,或研磨的)多晶金刚石的涂层。多晶金刚石材料可以施加为例如5μm至20μm范围内的厚度。这样的金刚石涂层可以形成为多层金刚石。根据该优选的实施示例,可以使用最硬的可用材料,即多晶金刚石,以便使得不可能在支撑体和活塞上形成刮伤。通过使多晶金刚石材料平滑化,可以避免在运行期间相互触碰的金刚石面(或表面)的相互磨光以及与其相关的磨损。因而,此外,支撑体和活塞的彼此接触的触碰表面之间的摩擦系数被大大提高。

如果支撑体和/或活塞设置有多晶金刚石的涂层,则该涂层可以有利地被烧蚀(即,通过烧蚀)平滑化。例如,可以通过激光处理、尤其为通过飞秒到皮秒激光实现平滑化(或平整化)。这导致支撑体与活塞之间非常良好的摩擦性能,并因此导致及其小的磨损,并因此导致特别高的使用寿命。因此可以有利地通过烧蚀、尤其为激光烧蚀来执行平滑化。此外,激光烧蚀带来具体设定触碰面(或触碰表面)的接触区域部分的可能性。

根据实施示例,可以通过激光烧蚀在支撑体和/或活塞的至少表面段上放置(或产生)结构。因此,也可以在该表面上产生均匀或周期性的(有规律地循环的)结构或彼此角偏移的结构。因此,例如支撑环处沿着活塞轴线的接触区域部分和活塞上的接触区域部分可以螺纹状(或螺旋状)地减小。摩擦部件之间的结构可以选择为使得不可能相互锁定(或咬合)或卡住(因此增加摩擦)。

尤其有利地,支撑体和活塞可以在硬金属体上具有金刚石涂层。机械性能(比如这些部件的材料的延展性和稳定性)在这种情况下尤其高。据此,尤其应当注意,支撑体和活塞的彼此接触的金刚石表面具有相同的硬度,并且因此,不考虑接触的话,在这些表面处肯定不会有太多磨损的顾虑。

这样的多晶金刚石材料可以简单地通过在支撑体和/或活塞的芯上从气相沉积(cvd处理,“化学气相沉积”)而沉积在工艺技术终点位置处,并且除了激光烧蚀,还可以进行后续的平滑磨光(例如热学、研磨地和/或化学地)。多晶金刚石材料的平滑化可以例如通过金刚石粉末或粘合金刚砂来研磨执行。替代地,也可以热学(例如,通过非烧蚀激光处理)和/或化学地进行多晶金刚石材料的平整化。

根据实施示例,流体泵可以形成为高压泵,其用于将流动相泵送到试样分离装置的分离装置以使处于流动相的流体试样的不同组分分离。在高压条件下,根据示例性实施例的泵展现了关于磨损保护的特定优点。

根据实施示例,分离装置可以呈现为色谱分离装置、尤其为色谱分离柱。在色谱分离中,色谱分离柱可以设置有吸附介质。流体试样可以被阻塞(或拦截)在吸附介质处,并且后续可以仅在存在特定溶剂成分时按成分地再次释放,借此实现了试样到其组分的分离。

试样分离装置可以为微流体测量设备、生命科学装置、液体色谱装置、hplc(高效液相色谱)、uhplc设备、sfc(超临界流体色谱)设备、气相色谱设备、电泳设备和/或凝胶电泳设备。然而,许多其他器械是可能的。

流体泵可以配置为以例如约100bar至1000bar和更大的高压来输送流动相通过系统。

试样分离装置可以具有试样注射器,其用于将试样引入到流体分离路径中。这样的试样注射器可以具有相应液体路径中的注射针,注射针可以与针座耦接,其中,针可以被驱动离开针座以便接收试样,其中,在针重新插入到针座中之后,试样位于流体路径中,流体路径可以例如通过开关阀而切换到系统的分离路径中,这导致将试样引入到流体分离路径中。

试样分离装置可以用于收集或(聚集)所分离的组分的馏分收集器。这样的馏分收集器可以将不同的组分引导到例如不同的液体容器。然而,所分析的试样也可以被供应(或输送)到排放容器。

优选地,试样分离装置可以具有用于检测所分离的组分的检测器。这样的检测器可以生成可被观测(或监测)和/或记录的信号,该信号代表流动通过系统的流体中的试样组分的存在和数量。

附图说明

参照下面关于所附附图的实施示例具体说明,本发明的实施示例的其他目的和许多附带优点将变得显而易见和更好理解。实质上或功能上相同或类似的特征设置有相同的附图标记。

图1示出根据本发明的示例性实施示例的hplc系统。

图2示出根据本发明的示例性实施示例的试样分离装置的内部泵壳体的剖视图。

图3示出根据图2的流体泵的环状支撑体的侧视图。

图4至图6示出根据图2的流体泵的细节。

图中的绘示是示意性的。

具体实施方式

在参照附图描述示例性实施示例之前,应当概述一些基本构想,基于这些基本构想衍生出了本发明的示例性实施示例。

根据本发明的示例性实施示例,在流体泵的泵密封件中,活塞和支撑体(其呈现为例如轴承)的相互面对的表面为高导热的且耐刮擦的(这可以通过金刚石涂层来同时实现)。因而,可以将活塞与周向围绕活塞的支撑环之间的间隙保持为尽可能地窄,并且甚至可以分段地预先限定活塞与支撑环和/或轴承之间的触碰(或接触)。即使对于活塞与支撑体之间的至少暂时的接触,由于金刚石层,也不必担心不期望的刮伤形成。此外,即使对于小尺寸的间隙,可以确保通过挤出到窄间隙中和/或压入其中的密封材料的热传导而实现的热耗散,借此转而可以阻止密封材料熔化或进一步变软,并且因此阻止不期望的密封材料的进一步挤出。论证上,根据示例性实施示例,因此为hplc的泵密封件设置热分布窄间隙同时提供磨损保护。

许多配置用于连续运送液体的hplc泵遵循在连接有阀的泵体装置内部进行纵向双向活塞移动的原则。如果该泵体装置的入口路径和出口路径通过开关阀来打开和闭合,则与其相伴同的沿着活塞的压力增加由密封件承受。基于ptfe的密封件可用于高达约600bar的压强。在600bar以上的压强下,例如1200bar和更高的压强,仅非常少的聚合物复合物适合于满足最高压强条件下的必要化学惰性和承载能力。在这样的应用领域中,可以有利地形成具有超高分子量和特定添加剂的聚乙烯材料的聚合物密封件。为了经受轴向压力载荷,这样的聚合物密封件另外由密封件后侧的刚性支撑环来支撑,以便阻止密封件材料在压降方向上渗透(或侵入)。如果该支撑环的内直径配置为使其自身尽可能紧密地适配(配合)活塞的表面,然而同时留有足够的距离以便防止在活塞移动时与活塞表面直接接触,则仅保留靠近活塞表面的小间隙。常规地,支撑环必须与活塞表面可靠地保持远离,以便避免活塞表面上的沉积或刮伤。常规地,支撑环与活塞表面之间的套筒形的(或外套形的)间隙限定基本同轴的薄壁,其中,密封材料在系统压力和活塞移动下至少部分地被挤出到该间隙中。

相对于常规途径,本发明的示例性实施示例避免了活塞表面上的不期望的沉积或刮伤。此外,由于压力造成的密封材料到一侧的支撑环与另一侧的活塞表面之间的间隙中的挤出,本发明的示例性实施示例可以显著减少密封材料的损失。通过本发明的示例性实施示例,不期望的密封材料熔化及密封材料在活塞表面上的后续沉积可以大大减少(例如,至少减少十倍)或者被完全避免。通过这种方式,根据本发明的示例性实施示例,对于有利地设置有具有超高分子量的聚乙烯等的密封件的hplc泵,可能的系统压强的限制、最大可实现的活塞速度和使用寿命可以显著增加。

根据示例性实施示例,这可以通过在用于密封件的接触表面上的特定设计和特定热分布材料的组合以优异的性能来实现。

首先,描述特定设计。如以上所解释的,在常规实施方式中,支撑环仅支撑密封件,并且不能与活塞本身接触或者与活塞本身仅暂时地接触一点。密封件的轴常规上用作径向轴承并至多在没有大接触力的情况下保持支撑环远离活塞表面,但引起密封环与活塞表面之间的不利间隙。相对于此,根据本发明的示例性实施示例,支撑环可以配置为径向轴承,该支撑环使得支撑环与活塞表面之间的间隙保持为尽可能地小,并根据当前的径向轴承力允许活塞表面长期地或至少暂时地与相对的支撑环表面物理接触。为此目的,有利的是彼此接触的活塞和支撑环的材料关于磨损非常耐受(或耐磨),使得活塞表面上不会形成刮伤。这可以有利地与支撑环和活塞表面的接触区域上的低摩擦特性相结合。例如,活塞表面和相对的支撑环表面二者上的平滑多晶金刚石涂层可以以优良的方式满足所有的这些要求。这样的涂层可以借助cvd涂覆方法和后续的平滑化(或平整化)形成在活塞和支撑环上。同时,由于多晶金刚石具有所有已知材料中最大的可得硬度,活塞表面上不会生成刮伤。根据多晶金刚石层的实施方式,也可以省去后续的平滑化方法。

下面描述特定热分布材料。在密封件后侧处的塑料环材料的常规实施方式(或形成)中,这种材料具有中等的热导率,例如仅大约1w/mk。常规上,高压运行期间在密封件处累积的摩擦热因此不能有效耗散。实验结果显示,常规上,由于密封材料受限的运行温度和支撑环与活塞表面之间的不利间隙内的高摩擦温度,被挤压到其中的密封材料至少以小点(或斑点)的形式熔化到活塞表面上,并且可能导致密封件非常快速地磨损。可以借助本发明的示例性实施示例来克服或者至少减轻这些缺点。本发明的示例性实施示例在密封材料的两侧设置非常薄的热分布间隙,其中该密封材料由于高于1000bar等的最高系统压强被挤出到支撑环与活塞表面之间的间隙中。如果窄套筒形的间隙的两壁都由具有大约2000w/mk的热导率的多晶金刚石制造或覆盖有这样的多晶金刚石,则即使实施非常高的活塞速度和非常高的系统压强,不期望的过多热量也可以从具有超高分子量的聚乙烯等的密封件耗散,并且密封件的使用寿命可以大大增加。

图1示出作为试样分离装置10的示例的hplc系统的基本设置,比如其用于例如液相色谱法。从供应单元25为作为流体驱动装置的流体泵20供应溶剂,流体泵20驱动(或输送)流动相通过容纳固定相的分离装置30(比如,色谱柱)。脱气器27可以在溶剂被供应到流体泵20之前对其进行脱气。试样施加单元40布置在流体泵20与分离装置30之间,以便将试样液体引入到流体分离路径中。分离装置30的固定相被设置以便将试样的组分分离。检测器(参见流程单元50)检测所分离的试样组分,并且可以设置分馏装置以便将所分离的试样组分输出到因此设置的容器中。不再需要的液体可以输出到排放容器(或出口容器)60中。

控制单元70控制试样分离装置10的各个部件20、25、27、30、40、50、60。

图2示出根据本发明的示例性实施示例的流体泵20的内部泵壳体的剖视图。图3示出根据图2的流体泵20的环状支撑体206的截面图。图4至图6示出根据图2的流体泵20的细节:图4以放大表示法示出活塞202、密封件204与支撑体206之间的边界区域,并且图5和图6进一步示出不同运行状态中的密封件204在该边界区域处的立体图。

在图2中,示出了在配置为hplc试样分离装置10中、用于泵送流体(尤其为溶剂或溶剂组分,例如水和乙腈)的流体泵20的横截面。流体泵20具有泵体装置200,泵体装置200在本文中由多个壳体部件形成和/或限定。更加准确而言,泵体装置200由第一壳体部分260以及用于接收(或容纳)支撑体206的第二壳体部分262形成,第一壳体部分260具有与流体入口224(其布置在例如流体阀(未示出)的下游)和流体出口220(其布置在例如另一个流体阀(未示出)的上游)流体连通的流体输送空间222。替代地,第二壳体部分262和支撑体206也可以形成为单个部件和/或共用部件部分。其间布置有密封件204的第一壳体部分260(其可以例如由钢或陶瓷制造)和第二壳体部分262(其可以例如也由钢或陶瓷制造)耐高压地(尤其为至少耐高达1200bar的高压)且耐流体地(即,使得泵送的流体不发生可察觉的泄漏)彼此连接(例如,彼此旋拧在一起)。这两个壳体部分260、262可以实施为在机械性能上足够稳健,以便经受高达1200bar和更大的最高压强。第一壳体部分260形成泵头的一部分,而第二壳体部分262代表泵头罩。在安装到第一壳体部分260的状态下,第二壳体部分262顾及流体泵20的牢固末端并且将其自身设置为刚性地抵抗运行中的压力。在流体入口224处供应的流体通过活塞202移动,并且在高压下被泵送到流体出口220,其中活塞202可以沿着根据图2的水平方向(参见双箭头290)在运行体积或流体输送空间222(其处于例如1200bar的系统压强下)中来回移动。流体入口224和/或流体出口220可以可操作地连接到图中未示出的一个或多个阀。因此,活塞202以往复方式(或以能够来回移动的方式)布置在泵体装置200中以输送流体。活塞202的芯可以例如由导热良好的碳化硅形成,如以下更详细描述的,碳化硅至少部分地被功能性涂覆。

此外,流体泵20具有柔性或弹性因此可变形以产生密封效果的密封件204,密封件204布置为与泵体装置200和活塞202液密接触,并且位于泵体装置200与活塞202之间。密封件204形成为如下的密封件204,其环状地(或周向地)围绕活塞202,并且具有密封凸缘270、中心环状密封轴208和环状唇部区域210,其中密封凸缘270邻接于支撑体206和第二壳体部分262,环状唇部区域210形成到密封轴208上。可以被视为粘塑性密封件204的坚硬部分的密封轴208在系统压强下表现为流入裂缝(或裂痕)的粘性液压介质。仅具有内部密封唇254和外部密封唇256的唇部区域210在活塞202与第一壳体部分260之间产生密封。密封凸缘270形状配合地安置在第二壳体部分262的环状接触面上并将密封件204保持就位。在所示实施示例中,由一种材料制成的(或具有单一材料设计的)密封件204由具有超高分子量的聚乙烯形成。由于其机械弹力材料,密封件204形成为在流体泵20的运行期间至少暂时地且至少部分地位于支撑体206与活塞202之间的间隙(参见边缘区域230)中。此外,螺旋弹簧形式的弹性部件部分250布置在唇部区域210的相对的内部和外部密封唇254、256之间的环状中空空间252中,该空间仅部分地被部件部分250填充。在几bar的低压下,弹性部件部分250的弹力主要影响密封效果。相比之下,在几百bar的高压下,液压力主要影响密封效果,液压力由被挤压到中空空间252的流体产生,该流体推动两个密封的内部和外部密封唇254、256向内抵靠活塞202和/或向外抵靠泵体装置200。

图3中放大表示并且在示出的实施示例中形成为peek环、陶瓷环、硬金属环或金属环的刚性支撑体206耦接到密封件204并对其进行支撑。支撑体206用作中间元件,其防止密封件204的受热且变形的材料在主压强下通过活塞202与第二壳体部分262之间的间隙挤出。此外,支撑体206为密封件204提供支撑。支撑体206和活塞202布置为使得二者在流体泵20的运行期间至少暂时地、尤其为长期地与彼此触碰式接触。支撑体206布置在泵体装置200处,从而形成用于活塞202的固定轴承。为此目的,环状支撑体206容纳在第二壳体部分262(也称为腔盖)的前侧环状凹部中。在一侧的支撑体206与另一侧的活塞202之间的边界区域230中,主要为环境压强或者至少大约为环境压强。

在根据图4的内部泵壳体的细节图中,示出了当存在例如1200bar的高系统压强时,在活塞202、泵体装置200、密封件204与支撑体206之间的边界区域230中出现了什么情况(或比例)。如附图标记302所指示的,密封件204的材料在高压下被推动到在一侧的支撑体206与另一侧的活塞202之间至少暂时形成的间隙中,和/或在活塞202离开流体输送空间222的冲程期间被额外地拉伸到该间隙中。如附图标记304所指示的,非常窄的套筒形的热分布间隙至少暂时地形成在一侧的支撑体206与另一侧的活塞202之间。

根据图4,参见附图标记300,活塞202的表面设置有平滑的(或平整化的、或研磨的)超硬且高导热的涂层,例如,多晶金刚石层,其通过cvd沉积并其被平滑化。通过相应的方式,支撑体206的表面设置有平滑的超硬且高导热的涂层,例如通过cvd沉积并被平滑化的多晶金刚石。优选地,活塞202上和支撑体206上的两个涂层是相同的。这具有如下优点:在对应于附图标记304的区域中,即其中不存在密封材料并且活塞202与支撑体206之间可以发生直接接触的区域中,双侧的、相同且超硬的并且平滑的涂层产生活塞202和支撑体206的相对接触面的低摩擦接触,并且由于同样硬的接触面而防止形成刮伤。在对应于附图标记302的区域中,即其中密封件204的材料以薄膜(或皮)的形式被挤出到活塞202与支撑体206之间的窄间隙中,双侧的、高导热的涂层产生从被加热的密封件204的双侧热耗散,并且防止密封件204在高压条件下不期望地变软或甚至液化。因而可以有效排除对密封件204的损坏。在附图标记400所代表的区域中,基本接近系统压强(例如1200bar),然而在附图标记402所代表的区域中,主要存在环境压强(例如1bar)。由于这种压强梯度和/或压降,产生了密封材料的挤出以及薄膜(或皮)的形成。活塞202和支撑体206上高导热的硬化涂层因此也协同起到刮伤保护和高导热的热导体的作用,并且因此用作密封部分的散热器,该散热器另外由活塞202与支撑体206之间产生的窄间隙加强,这转而另外阻止密封材料的不期望的挤出和熔化。由此产生低磨损的流体泵20。

图5示出从低压侧(参见图4中的附图标记402)的观察方向的密封件204的细节,并且涉及存在周向恒定厚度d的空隙或缝隙(或间隙)的情况,其结果是当前在一侧的活塞202与另一侧的支撑体206之间没有接触。由于支撑体206与活塞202的表面之间的同心间隙而出现了密封件204的同心挤出的材料。图5因此示出同心的位置。

图6再次示出从低压侧的观察方向的密封件204的细节,其中一侧的活塞202和另一侧的支撑体206彼此触碰式接触。由于支撑体206与活塞202的表面之间的偏心间隙而出现了密封件204的偏心挤出的材料。在区域600中由于支撑体206与活塞202之间的直接接触而没有一点挤出的密封膜,然而在周向相对的区域中,密封皮的最大厚度d可以总计为例如15μm。在区域600中,密封件204几乎透明,即在所示的运行状态期间当前近乎没有密封材料。

借助根据图2至图6的实施例,可以允许(或容忍)活塞202与支撑体206之间极其小的间隙(其可以变成至少分段的和/或至少暂时为零,于是可以允许活塞202与支撑体206之间的触碰式接触)。通过这种较小或者甚至消失的间隙,可以防止或者甚至消除该间隙中密封件204的材料的不期望的挤出和后续熔化。这增加了密封件204的使用寿命,这是因为其材料较慢地磨损和/或与密封件204分离,并且增加了活塞202的使用寿命,这是因为较少的密封件204的材料以不期望的方式沉积在活塞202的表面上。减小和/或甚至消失的间隙与活塞202以及支撑体206的相应滑动和/或触碰式的表面的高导热的硬化涂层(参见附图标记300)协同地起作用,这是因为这种硬化涂层300同时确保滑动和/或触碰式表面在彼此上的低磨损滑动以及在剩余窄间隙中通过挤压被挤出形成的薄密封膜的高效热耗散。可以尤其良好地借助极其导热且极其硬的多晶金刚石层作为硬化涂层300。在此仅通过示例的方式将硬化涂层示出在最小必要表面上,然而也可以包括支撑环和/或活塞的整个表面。

应当注意,术语“具有”(或“包括”)不排除其他元件,并且“一”或“一个”并不排除多个。同时,关于不同实施示例所描述的元件可以结合。还应当注意,权利要求中的附图标记不解释为限制权利要求的保护范围。

权利要求书(按照条约第19条的修改)

1.一种用于在试样分离装置(10)中泵送流体的流体泵(20),其中,所述流体泵(20)具有:

泵体装置(200);

活塞(202),其布置为在所述泵体装置(200)中以往复方式输送流体;

密封件(204),其布置为与所述泵体装置(200)和所述活塞(202)接触并且液密地布置在所述泵体装置(200)与所述活塞(202)之间;

支撑体(206),其耦接到所述密封件(204)并且对所述密封件(204)进行支撑;

其中,所述支撑体(206)布置在所述泵体装置(200)处,从而形成用于所述活塞(202)的、尤其为固定的轴承,

其中,所述支撑体(206)具有金刚石、尤其为多晶金刚石、更加尤其为平滑多晶金刚石的涂层(300)。

2.根据权利要求1所述的流体泵(20),其中,所述支撑体(206)和所述活塞(202)布置为使得二者在所述流体泵(20)的运行期间至少暂时地、尤其为长期地与彼此触碰式接触。

3.根据权利要求1或2所述的流体泵(20),其中,所述密封件(204)形成为在所述流体泵(20)的运行期间至少暂时地和/或至少部分地布置在所述支撑体(206)与所述活塞(202)之间的间隙中。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的流体泵(20),其中,所述活塞(202)的至少第一表面段被硬化、尤其为具有硬化涂层(300),其中所述活塞(202)的所述第一表面段在所述流体泵(20)的运行期间至少暂时地与所述支撑体(206)触碰式接触。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的流体泵(20),其中,所述支撑体(206)的至少第一表面段被硬化、尤其为具有硬化涂层,其中所述支撑体(206)的所述第一表面段在所述流体泵(20)的运行期间至少暂时地与所述活塞(202)触碰式接触。

6.根据权利要求4和5所述的流体泵(20),其中,所述支撑体(206)的被硬化的第一表面段和所述活塞(202)的被硬化的第一表面段具有相同的硬度,尤其是由相同的材料形成。

7.根据权利要求3至6中任一项所述的流体泵(20),其中,所述活塞(202)的至少第二表面段为高导热的,尤其为具有至少200w/mk、更加尤其为至少1000w/mk的热导率,其中所述活塞(202)的所述第二表面段在所述流体泵(20)的运行期间至少部分地与所述密封件(204)触碰式接触。

8.根据权利要求3至7中任一项所述流体泵(20),其中,所述支撑体(206)的至少第二表面段为高导热的,尤其为具有至少200w/mk、更加尤其为至少1000w/mk的热导率,其中所述支撑体(206)的所述第二表面段在所述流体泵(20)的运行期间至少暂时地与所述密封件(204)触碰式接触。

9.根据权利要求4和7所述的流体泵(20),其中,所述活塞(202)的被硬化的第一表面段和所述活塞(202)的高导热的第二表面段形成为共用涂层(300)。

10.根据权利要求5和8所述的流体泵(20),其中,所述支撑体(206)的被硬化的第一表面段和所述支撑体(206)的高导热的第二表面段形成为共用涂层(300)。

11.根据权利要求1至10中任一项所述的流体泵(20),其中,所述密封件(204)形成为借助环状密封凸缘(270)和环状唇部区域(210)环状地围绕所述活塞(202)的密封件(204),其中所述环状密封凸缘(270)邻接所述支撑体(206),所述环状唇部区域(210)邻接所述活塞(202)和所述泵体装置(200)。

12.根据权利要求11所述的流体泵(20),具有弹性组件部分(250)、尤其为具有弹簧、更加尤其为具有螺旋弹簧,其中,所述弹性组件部分(250)至少部分地布置在所述唇部区域(210)的内部密封唇(254)与外部密封唇(256)之间的中空空间(252)中,所述内部密封唇(254)和所述外部密封唇(256)布置为彼此相对。

13.根据权利要求1至12中任一项所述的流体泵(20),其中,所述支撑体(206)形成为环状地围绕所述活塞(202)的支撑环。

14.根据权利要求1至13中任一项所述的流体泵(20),其中,所述支撑体(206)和所述活塞(202)布置为使得二者具有10μm至200μm范围内,尤其为10μm至50μm范围内、更加尤其为5μm至20μm范围内的最大距离。

15.根据权利要求1至14中任一项所述的流体泵(20),其中,所述泵体装置(200)具有第一壳体部分(260)以及用于接收所述支撑体(206)的第二壳体部分(262),所述第一壳体部分(260)具有与流体入口(224)和流体出口(220)流体连接的流体输送空间(222),其中,所述第一壳体部分(260)和所述第二壳体部分(262)形成为具有布置在两者之间的密封件(204),以能够抗压且抗流体地与彼此连接。

16.根据权利要求1至15中任一项所述的流体泵(20),具有以下特征中的至少一项:

其中,所述密封件(204)具有聚合物、尤其为具有超高分子量的聚乙烯或者由其组成,

其中,所述支撑体(206)具有选自由以下各项所组成的组的材料:陶瓷、金属、硬金属和硬塑料材料,尤其为聚芳醚酮,更加尤其为选自由以下各项所组成的组的至少一种材料:聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酮酮和聚醚酮醚酮酮,

其中,所述活塞(202)具有选自由以下各项所组成的组的至少一种材料:氧化锆、蓝宝石、硬金属和碳化硅,

其中,所述活塞(202)具有由金刚石、尤其为多晶金刚石、更加尤其为平滑多晶金刚石制成的涂层(300),

其中,所述支撑体(206)和所述活塞(202)各自具有金刚石、尤其为多晶金刚石、更加尤其为平滑多晶金刚石的涂层(300),

其中,由所述支撑体(206)和所述活塞(202)所组成的组中的至少一个具有硬金属体上的金刚石涂层(300)。

17.根据权利要求1-16中任一项所述的流体泵(20),其中,所述流体泵(20)形成为高压泵,其用于将作为流体的流动相泵送到所述试样分离装置(10)的分离装置(30)以使处于流动相的流体试样的不同组分分离。

18.根据权利要求1至17中任一项所述的流体泵(20),其中,所述轴承为径向轴承。

19.根据权利要求1至18中任一项所述的流体泵(20),其中,所述支撑体(206)配置为径向轴承,所述径向轴承保留在所述支撑体(206)与活塞表面之间的尽可能紧密的间隙,并且使得所述活塞表面能够根据当前的径向轴承力长期地或至少暂时地与所述支撑体(206)的相对表面物理接触。

20.一种用于使处于流动相的流体试样中的组分分离的试样分离装置(10),其中,所述试样分离装置(10)具有:

根据权利要求1至19中任一项所述的流体泵(20),其配置为驱动流体以流动相和流体试样中至少一种的形式通过所述试样分离装置(10),

分离装置(30),其位于所述流体泵(20)下游以使处于流动相的试样的不同组分分离。

21.根据权利要求20所述的试样分离装置(10),还具有以下特征中的至少一项:

所述分离装置(30)形成为色谱分离装置、尤其为色谱分离柱,

所述试样分离装置(10)配置为分析所述流体试样的至少一个组分的至少一个物理、化学和/或生物参数,

所述试样分离装置(10)具有以下组中的至少一项,所述组由检测器装置、用于化学、生物和/或药物分析的装置、液体色谱装置和hplc装置组成,

所述流体泵(20)配置为以高压泵送所述流体,

所述流体泵(20)配置为以至少100bar、尤其为至少700bar、更加尤其为至少1200bar的压强驱动所述流体,

所述试样分离装置(10)配置为微流体设备,

所述试样分离装置(10)配置为纳米流体设备,

所述试样分离装置(10)配置为制备设备,

所述试样分离装置(10)具有注射器装置(40),其用于将所述流体试样引入到所述流体泵(20)与所述分离装置(30)之间的流体路径中,

所述试样分离装置(10)具有用于检测所分离的组分的检测器(50),

所述试样分离装置(10)具有用于分馏所分离的组分的试样分分馏装置(60)。

22.一种用于制造流体泵(20)的方法,所述流体泵(20)用于在试样分离装置(10)中泵送流体,其中,所述方法具有:

以往复方式布置活塞(202)以在泵体装置(200)中输送流体,

将密封件(204)布置为与所述泵体装置(200)和所述活塞(202)接触并且液密地位于所述泵体装置(200)与所述活塞(202)之间,

设置支撑体(206),其耦接到所述密封件(204)并且对所述密封件(204)进行支撑,

将所述支撑体(206)布置在所述泵体装置(200)处,使得所述支撑体形成用于所述活塞(202)的、尤其为固定的轴承,

其中,所述支撑体(206)具有金刚石、尤其为多晶金刚石、更加尤其为平滑多晶金刚石的涂层(300)。

23.根据权利要求22所述的方法,还包括将所述支撑体(206)和所述活塞(202)布置为使得二者在所述流体泵(20)的运行期间至少暂时地、尤其为长期地与彼此触碰式接触。

24.根据权利要求22或23所述的方法,其中,由所述支撑体(206)和所述活塞(202)所组成的组中的至少一个设置有多晶金刚石的涂层(300),所述涂层(300)为尤其为通过烧蚀、尤其为通过激光处理、更加尤其为通过分秒激光到皮秒激光而被平滑化的。

25.根据权利要求22至24中任一项所述的方法,其中,在所述支撑体(206)和/或所述活塞(202)的至少表面区域上通过激光烧蚀施加结构。

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