供料系统、液氯灌装方法及氯气供应方法与流程

本发明涉及化工设备领域，具体涉及一种供料系统、液氯灌装方法及氯气供应方法。

背景技术：

在化学反应过程中，经常会使用到气体的进料装置，或能够集成气体和液体的进料装置，即某些原料在不同的温度或压力下，相态不同，而对应不同的应用情况，需要应用其不同的相态。

类似的物料例如氯气/液氯、氨气/液氨、烯烃类气体/液态烯烃、环氧烷烃气体/液态环氧烷烃等。

同时，需要物料在使用过程中能够精确控制其进料量。(气相时在使用过程中考虑流量计的进出口压力，流量范围以及使用精度；液相时在使用过程中考虑进料泵的进出口压力，流量范围以及使用精度。)

以氯气进料为例，氯化反应过程中，液氯和氯气的稳定进料是首要工序，液氯是一种低压液化性剧毒物质，呈油状，属于高危化品。常规使用过程中会存在一些不稳定以及不安全因素有：氯碱工业制备氯气和氢氧化钠使用的是工业氯化钠和水，里面含有铵盐会在阳极板区生成ncl3，随氯气一块析出，经过冷却、干燥、压缩、液化过程，留在液氯中。ncl3在液氯底部积聚，液氯挥发光后，在一定条件下容易发生爆炸，因此剩余的液氯要及时排净。

液氯的挥发是吸热过程，随着液氯的挥发，液氯钢瓶温度逐步降低，饱和蒸气压降低。尤其是冬天，温度较低，导致压力不足，不能够满足生产和实验的需要，常常采用直接加热方法加速汽化，这种方法会导致压力急剧上升造成不稳，容易造成一些不安全的事故发生。

鉴于以上至少一个问题的存在，需要开发出一种能够实现气体的进料装置，或能够集成气体和液体的进料系统。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题或者至少部分地解决上述技术问题，本发明提供了一种供料系统。

上述一种供料系统包括储料罐以及分别与所述储料罐连通的液相供料管路和气相供料管路，所述液相供料管路用于向所述储料罐提供液相原料；所述气相供料管路上设有第一阀组，所述第一阀组在所述气相供料管路的进气端与出气端之间和/或在所述气相供料管路的出气端与所述储料罐之间形成通断控制；所述储料罐上设有第一温度调节装置。

作为本发明的一个可选的实施方式，所述液相供料管路上设有第二阀组，所述第二阀组在所述液相供料管路的进液端与所述储料罐之间形成通断控制；

优选的，所述第二阀组在所述液相供料管路的出液端与所述储料罐之间形成通断控制；

优选的，所述第二阀组在所述液相供料管路的进液端与出液端之间形成通断控制；

优选的，在所述液相供料管路上并位于所述第二阀组与所述液相供料管路的出液端之间设有出料泵；

优选的，所述储料罐上设有充压管路；

优选的，所述充压管路为所述气相供料管路；

优选的，所述液相供料管路的出液端用于对连续性反应进行供料。

作为本发明的一个可选的实施方式，所述第一温度调节装置包括温控装置；

优选的，所述的供料系统还包括设置在所述储料罐外的夹套；

优选的，所述温控装置与所述夹套之间循环流通有媒介，所述温控装置可以对媒介进行加热或冷却，并通过所述媒介调节所述储料罐的温度。

作为本发明的一个可选的实施方式，所述第一阀组在所述进气端与所述出气端之间形成通断控制。

作为本发明的一个可选的实施方式，所述气相供料管路包括进气管路、出气管路和旁通管路，所述进气管路的出气端与所述储料罐连通，所述进气管路沿其进气方向依次设有第一阀体和第二阀体；所述出气管路的进气端与所述储料罐连通，所述出气管路沿其出气方向依次设有第四阀体和第五阀体；所述旁通管路的一端连通在所述进气管路上并位于所述第一阀体与所述第二阀体之间，所述旁通管路的另一端连通在所述出气管路上并位于所述第四阀体与所述第五阀体之间；所述进气管路的进气端能够分别与气相原料或试压气源连通。

优选的，所述旁通管路上设有第三阀体；

作为本发明的一个可选的实施方式，所述气相供料管路包括气相主管路和气相辅管路，所述气相主管路的进气端能够分别与气相原料或试压气源连通，所述气相主管路的另一端为所述主管路的出气端，所述气相主管路设有第一阀体和第二阀体，所述气相辅管路的一端连通在所述气相主管路上并位于所述第一阀体与第二阀体之间，所述气相辅管路的另一端与所述储料罐连通。

作为本发明的一个可选的实施方式，还包括供料控制管路，所述供料控制管路的进料端与所述出气端连通，所述供料控制管路的出料端用于供料，所述供料控制管路上设有流量控制器；

优选的，所述流量控制器为质量流量计。

作为本发明的一个可选的实施方式，所述供料控制管路的进料端并联有清洗气体管路，所述清洗气体管路用于连接清洗气体气源，所述清洗气体管路上设有阀体；

优选的，所述清洗气体为氮气。

作为本发明的一个可选的实施方式，还包括干燥装置和设置在所述供料控制管路上的第三阀组，所述第三阀组用于使所述供料控制管路选择性的接通所述干燥装置；

优选的，所述第三阀组连接有清洗气体管路，所述清洗气体管路用于连接清洗气体气源，所述第三阀体在所述清洗气体管路与所述干燥装置之间形成通断控制；

优选的，所述第三阀组连接有清洗气体管路，所述清洗气体管路用于连接清洗气体气源，所述第三阀体在所述清洗气体管路与所述流量控制器之间分别形成通断控制。

作为本发明的一个可选的实施方式，所述控制管路上设有第二温度调节装置；

优选的，所述控制管路上的第二温度调节装置设置在所述干燥装置的下游。

本发明还提供了一种关于上述供料系统的液氯灌装方法，该方法为：将储料罐的温度调节为-30～0℃、压力调节为-0.1～0mpa，然后利用液相供料管路向储料罐内输送液氯；

优选的，将储料罐内的温度调节为-20℃；

优选的，将储料罐内的压力调节为-0.1mpa；

优选的，在向储料罐内输送液氯前，对所述储料罐进行抽真空。

本发明还提供了一种使用如上所述的供料系统的氯气供应方法，利用第一温度调节装置将储料罐内的液氯温度调节为15～30℃，通过第一阀组控制储料罐与气相供料管路的出气端导通以供应氯气；

优选的，将储料罐的温度调节为20℃。

由上可知，本发明仅通过一套系统，便可以使气相原料和液相原料均形成稳定气相物料用以供应。

附图说明

图1是本发明一些实施方式的供料系统的示意图；

图2是本发明另一些实施方式的供料系统的示意图；

图3是本发明实施例的储料单元的示意图；

图4是本发明实施例的进料控制单元的示意图。

附图标记：

1、第一阀体；2、第二阀体；3、第三阀体；4、第四阀体；5、第五阀体；6、第六阀体；7、第七阀体；8、第八阀体；9、第九阀体；10、第十阀体；11、第十一阀体；12、第十二阀体；13、第十三阀体；14、第十四阀体；15、第十五阀体；16、第十六阀体；17、第十七阀体；18、气相原料；20、第一温度调节装置；21、储料罐；22、吸收容器；23、清洗气体气源；24、第一单向阀；25、第二单向阀；26、流量控制器；27、防倒吸装置；28、压力监控装置；29、夹套；30、泄压阀；31、第一阀组；32、出料泵；33、第二阀组；34、一级干燥装置；35、二级干燥装置；36、第二温度调节装置；37、第三单向阀。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例提供的一种供料系统，包括由储料罐、液相供料管路和气相供料管路组成的储料单元，气相供料管路和液相供料管路均可以是多根管段的组合体，而非仅指单根管。液相供料管路的进液端用于连接液相料源，液相供料管路用于向储料罐输送液相原料；储料罐与气相供料管路的中部连接(输送时，可以根据需要对储料管进行抽真空)，气相供料管路的进气端用于连接气相料源，气相供料管路的出气端既可以直接连接反应器，也可以是与进一步处理物料的下游系统连接。上述气相原料和液相原料可以是氯气/液氯、氨气/液氨、烯烃类气体/液态烯烃、环氧烷烃气体/液态环氧烷烃等。

结合图1和图3所示，其中，气相供料管路上设有第一阀组1，第一阀组1在气相供料管路的进气端与出气端之间以及在气相供料管路的出气端与储料罐之间分别形成通断控制。具体的，第一阀组可以由第一阀体1和第四阀体4组成，第一阀体1设置在气相供料管路的进气端与出气端之间的连接管路上，第四阀体4设置在储料罐与气相供料管路之间的连接管路上，其中，第四阀体4所在管路优选连接在第一阀体1的下游。使用时，具有两种工作模式，一种是将第四阀体4关闭、第一阀体1打开，气相供料管路可直接将外界气源提供给反应器或下游系统，此种供料模式适合在外接恒压稳定气相料源的情况下使用；另一种是将第一阀体1关闭、第四阀体4打开，气相供料管路的出气端可将储料罐中气化形成的气相物料供给反应器或下游系统使用，根据图3所示，第一阀体1左侧连接的管路的入口为气相供料管路的进气端；第五阀体5右侧连接的管路的出口为气相供料管路的出气端。此种模式需要通过储料罐上设置的第一温度调节装置20对储料罐21的温度进行调节，以此使储料罐中的液相原料气化形成所需压力和稳定相态的气相物料。

由上可知，本发明实施例仅通过一套系统即可以实现将气相原料和/或液相原料分别以稳定、准确的物料相态用以供应。

在一些实施例中，液相供料管路上设有第二阀组33，第二阀组33在液相供料管路的进液端与储料罐之间形成通断控制。具体的，如图2所示，液相供料管路包括连通液相料源与储液罐的进液管路，进液管路与液相料源连接的一端构成为液相供料管路的进液端；第二阀组33包括有第七阀体7，第七阀体7设置在进液管路上，用于控制导通和切断液相原料向储料罐的供应。

在进一步的实施例中，第二阀组33在液相供料管路的出液端与储料罐之间形成通断控制。具体的，液相供料管路还包括与储料罐连通的出液管路，出液管路的出液端构成为液相供料管路的出液端，出液管路的出液端用于与反应器或下游系统连通，以将储料罐中的液相物料供应给反应器或下游系统；第二阀组33还包括设置在出液管路上的第八阀体8，第八阀体8用于控制导通和切断液相物料向反应器或下游系统供应。在图1、图2中连接的反应器仅为示意，可以为非同时连接，也可为相同或不同的反应器，根据需要进行设置。

在进一步的实施例中，第二阀组33在液相供料管路的进液端与出液端之间也形成通断控制。具体的，如图2所示，可以在上述进液管路与出液管路之间连通一根连通管，连通管的一端连接在第七阀体7的上游，另一端连接在第八阀体8的下游，并且第二阀组33还包括设置在该连通管上的一个第六阀体6，由此，当第七阀体7和第八阀体8关闭，第六阀体6导通时，还可以进一步实现将液相原料直接供应给反应器或下游系统。

需要说明的是，上述进液管路和出液管路除了通过上述分别连接到储料罐的不同液相接口的实施方式外，还可以通过其他多种管路/阀体布置方式实现，只要能够实现使液相供料管路的进液端、出液端以及储料罐三者中的任意两者能够单独导通即可，例如还可以是将进液管路和出液管路通过一根共液管路与储料罐连通，如图3所示，即进液管路和出液管路通过一个三通接头与共液管路的一端连通，共液管路的另一端连通储料罐，此种实施方式无需设置连通管，而是需要在第二阀组33中的第六阀体6设置在该连通管上，通过第六阀体6、第七阀体7和第八阀体8的开闭配合控制，即可以实现储料罐、液相供料管路的进液端和液相供料管路的出液端三者中任意两者的单独导通。

在一些实施例中，在出液管路上设置有出料泵32，出料泵32可以选用四氟柱塞泵，在出料泵32的出料口处可设置背压阀，背压阀的背压压力可以在设定温度下使物料具有一定的压力，优选的，该压力大于或等于其饱和蒸气压，以保证液相物料在输送的过程中不会汽化，从而对反应器的出料口进行背压，保证在反应过程中物料保持液态。在另一些实施例中，出液管路上也可以不设置出料泵32，取而代之的是在储料罐21上连接充压管路，即，在利用储料罐21提供液相物料时，可通过充压管路向储料罐21中充入氮气等惰性气体，以此增加液相物料的排放压力，以此保证液相物料具有符合设定要求的供应量。在更进一步优选的实施方式中，利用气相供料管路作为上述充压管路，即，气相供料管路的进气端可选择性的接通充压气源，在利用储料罐21提供液相物料时，通过第一阀组31控制气相供料管路的进气端与储液罐21导通，充压气源通过气相供料管路将氮气等惰性气体充入到储料罐21中，从而对液相物料的供应提供动力，这种方式无需在储料罐21上单独设置充压管路，简化了结构。

在另外的一些实施例中，在出液管路上设置出料泵32的基础上，为保证储液罐内液相物料具有充足的压力，可以通过充压管路向储料罐21中充入氮气等惰性气体，以此增加液相物料的排放压力，并能使其在设定温度下保持液态。在更进一步优选的实施方式中，利用气相供料管路作为上述充压管路，即，气相供料管路的进气端可选择性的接通充压气源，在利用储料罐21提供液相物料时，通过第一阀组31控制气相供料管路的进气端与储液罐21导通，充压气源通过气相供料管路将氮气等惰性气体充入到储料罐21中，这种方式无需在储料罐21上单独设置充压管路，简化了结构。

通过上述优选的液相物料供应方式，可以使本系统液能够对连续性反应进行更稳定、精准的供料。

在一些实施例中，第一温度调节装置20包括温控装置，温控装置可以使温度的调节可控，从而可根据不同的供料工况需求，设置不同的温控方案；该温控装置具体可以采用低温恒温槽或冷热一体机，低温恒温槽是自带制冷和加热的高精度恒温源，可提供一个冷热受控，温度均匀恒定的场源；冷热一体机能自动精确控温，可快速达到设定温度，设定值和实际值分别显示，使用方便。

在进一步的实施方式中，第一温度调节装置还包括设置在储料罐外的夹套29，由于夹套29为套状，所以可以对储料罐21形成更大面积的换热，从而提高了换热效率。

在更进一步的实施方式中，温控装置与夹套29之间循环流通有媒介，温控装置可以对媒介进行加热或冷却，并通过媒介调节储料罐的温度，进一步提高了换热效率。

在一些实施例中，第一阀组还用于控制进气端与出气端之间的通断，即气相供料管路的进气端、出气端和储料罐21中的任意两者均可单独连通。具体的，如图1所示，气相供料管路可以包括进气管路、出气管路和旁通管路，进气管路的出气端与储料罐21连通，进气管路沿其进气方向依次设有第一阀体1和第二阀体2；出气管路的进气端与储料罐21连通，出气管路沿其出气方向依次设有第四阀体4和第五阀体5；旁通管路的一端连通在进气管路上并位于第一阀体1与第二阀体2之间，旁通管路的另一端连通在出气管路上并位于第四阀体4与第五阀体5之间；进气管路的进气端能够分别与气相原料18或试压气源连通。

在每次重新使用本供料系统时，尤其是长时间不用后重新启用时，需要通过氮气等惰性气体对储料罐21和储料罐21下游的管路及容器进行试压。针对上述组成方式的第一阀组31，试压的过程为：

首先，打开第一阀体1和第二阀体2和/或第四阀体4，关闭第五阀体5，可对储料罐21进行试压，具体可通过在储料罐21上设置压力表的方式查看储料罐21内的压力变化，根据压力变化判断储料罐21是否发生泄漏。然后，将第五阀体5打开，同样可通过设置压力表的方式查看储料罐21下游管路或容器的压力变化，判断是否有泄漏发生。

其中，旁通管路上优选设有第三阀体3，在对储料罐21进行试压的过程中，若发现有泄漏发生，可进一步通过对第三阀体3的开闭控制，明确泄漏具体是发生在储料罐21上，还是发生在进气管路或出气管路上。

如图2所示，在另一些实施方式中，气相供料管路包括气相主管路和气相辅管路，气相主管路的进气端能够分别与气相原料18或试压气源连通，气相主管路设有第一阀体1和第二阀体2，气相辅管路的一端连通在气相主管路上并位于第一阀体1与第二阀体2之间，气相辅管路的另一端与储料罐21连通。在对储气罐进行试压时，可打开第一阀体1和第二阀体2，关闭第三阀体3；在对储料罐21的下游进行试压时，可打开第一阀体1和第三阀体3，关闭第二阀体2。

在一些实施例中，在储料罐21上还可以连接泄压管路，在泄压管路上设置泄压阀30和第九阀体9，第九阀体9可以为常开阀，从而在储料罐21的压力过高时，通过泄压管路实现自动的泄压保护。在进一步的实施方式中，泄压管路优选插设在吸收容器22内，从而对泄出的物料形成吸收、回收。

本供料系统储料单元部分的主要工作过程包括：

在气相原料由进气管进入到储料罐的过程中，第一温度调节装置20将储料罐的温度调低，进入的气相原料压力稳定或被液化成液相形态储存；而在液相原料由进液管进入到储料罐中的过程中，第一温度调节装置控制储料罐处于低温状态，从而使液相原料保持为稳定的液相形态。当需要供应气相物料时，若外接有恒压稳定的气相原料，则可通过第一阀组31的控制将恒压稳定的气相原料直接供应给反应器或下游系统；若通过储料罐21中储存的液相物料作为原料供应，则可利用第一温度调节装置20控制储料罐的温度升高，使储料罐21中的气相或液相物料在预设压力下转化形成稳定的气相物料以供应给反应器或下游系统；当需要供应液相物料时，若外接有满足使用要求的液相原料，则可通过第二阀组33控制液相供料管路直接将液相原料供应给反应器或下游系统；若通过储料罐21中储存的液相物料作为原料供应，则可通过第一温度调节装置20将液相物料调节为满足使用需求的稳定液相形态用以供应。

结合图1和图4所示，在上述任一实施例的基础上，本系统还包括供料控制单元，供料控制单元包括供料控制管路，供料控制管路的进料端与气相供料管路的出气端连通，连通的部分还可以设置一个用于控制总进料通断的第十一阀体11，供料控制管路的出料端用于供料，供料控制管路上设有流量控制器26，该流量控制器26用于计量进料，保持进料的稳定性，该流量控制器26优选为质量流量计，质量流量计不受气相物料体积变化的影响，可以使供料更加精准。

在一些实施例中，供料控制管路的进料端并联有清洗气体管路，清洗气体管路用于连接清洗气体气源23，清洗气体气源23可以为氮气或氩气等惰性气体，用于向供料控制管路中通入清洗气体，防止各管路及流量控制器26因长时间与气相物料接触而被腐蚀。清洗气体管路上设有第十阀体10，第十阀体10用于在需要时接入清洗气体，例如气相物料的两次供应间隔或供应完毕后。

在一些实施例中，本系统还包括干燥装置和设置在供料控制管路上的第三阀组，第三阀组用于使供料控制管路选择性的接通干燥装置，即，干燥装置所在支路与部分供料控制管路为并联关系，具体的，可以至少在干燥装置所在支路上设置一个第十二阀体12，该阀体优选设置在干燥装置的上游，并且，在与干燥装置并联的部分供料控制管路上设置一个第十三阀体13，以此构成第三阀组，通过两阀体的开闭配合，实现对两支路的通断控制。干燥装置用于滤除气相物料中的水分，酸性或中性物料可以通过浓硫酸、氯化钙等进行干燥，碱性物料可以通过生石灰等进行干燥，具体可根据实际情况选用。

在进一步的实施方式中，干燥装置可以设置为多级，如在氯气供料中，一级干燥装置34采用浓硫酸，二级干燥装置35采用氯化钙，由此提高了干燥效果。另外，干燥装置所在支路的上游还可以设置第一单向阀24，每相邻的两级干燥装置之间还可以设置一个第二单向阀25，以防倒流。

进一步的，一级干燥装置34和二级干燥装置35的底部分别设有第十四阀体14和第十五阀体15，以便于卸除、更换干燥材料。

在一些实施例中，供料控制管路上设有第二温度调节装置36，该第二温度调节装置36可以是通过介质进行加热的加热盘管，电加热套等，其上可设置温度传感器，加热温度控制能够使物料气化即可，例如可以设置与储料罐21中使物料气化相同的加热温度。

第二温度调节装置36优选靠近供料控制管路的出料端设置，由于气相物料从储料罐21中排出后，又流经了干燥装置等较长一段管程，温度会有所下降，所以在接近出料端处设置第二温度调节装置36，可以防止气相物料发生液化，保证气相物料的稳定性。

上述流量控制器26优选设置在第二温度调节装置36的下游，这样计量进料更准确。另外，在二级干燥装置35与第二温度调节装置36之间还可以设置第十六阀体16，从流量控制器26到反应器之间还可以依次设置用于防倒流的第三单向阀37、用于紧急控制出料启停的第十七阀体17和用于防止物料被倒吸的防倒吸装置27等。

在上述实施例中，当供料完毕后或间歇性使用时，需要对供料控制管路、干燥装置、特别是流量控制器26进行置换清洗，以形成惰性气体保护。此时，有两种置换清洗模式可以选择，一种是将氮气钢瓶接到供料控制管路上后，依次打开第十阀体10、第十二阀体12、第十六阀体16和第十七阀体17，然后开启流量控制器26，对干燥装置、流量控制器26及其连接管路进行系统性整体的氮气置换清洗。另一种是仅打开第十阀体10、第十三阀体13第十七阀体17和流量控制器26，仅对流量控制器26进行快速置换清洗。

另外，在一些实施例中，本系统还包括压力监控装置28，该压力监控装置28包括主机以及用于探测储料罐21内压力的第一压力探测器、用于探测一级干燥装置34内压力的第二压力探测器、用于探测二级干燥装置35内压力的第三压力探测器以及用于探测流量控制器26出口处压力的第四压力探测器。压力监控装置28的主机与第一温度调节装置20和第二温度调节装置36通信连接，用于根据各探测位置的压力信息控制第一温度调节装置20和第二温度调节装置36。

本发明实施例还提供了一种关于上述供料系统的液氯灌装方法，该方法为：

首先关闭储料罐21上的所有阀体，将液相供料管路的进液端接到液氯钢瓶，对储料单元进行抽真空，将储料罐21的温度调节为-30～0℃，优选为-20℃，压力调节为-0.1～0mpa，优选为-0.1mpa，然后利用液相供料管路向储料罐21内输送液氯。

本发明实施例还提供了一种使用上述供料系统的氯气供料方法，该方法为：

利用第一温度调节装置20将储料罐21的温度调节为15～30℃，优选为20℃，然后依次打开第四阀体4，第五阀体5，第十一阀体11，第十二阀体12，第十六阀体16以及第十七阀体17，开启流量控制器26进行计量进料，使用完毕后，关闭流量控制器26以及所有阀体。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。