专利名称：一种薄荷油的质量检测方法
技术领域：
本发明涉及一种质量检测方法，特别是涉及一种薄荷油的质量检测方法。
背景技术：
本品为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq的新鲜茎和叶经水蒸气蒸馏，再冷冻，部分脱脑加工得到的挥发油。薄荷油的常规检测方法未提供薄荷油的快速鉴别及有效成分薄荷脑的检测。
发明内容
本发明目的在于提供一种严格控制薄荷油质量的新的薄荷油质量检测方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的薄荷油鉴别取薄荷油样品1ml，加醋酸乙酯10ml，混匀，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照品加醋酸乙酯制成1mg/ml的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10-20∶1-5石油醚(30-60℃)一醋酸乙酯为展开剂，25℃以下温度展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；薄荷油含量测定色谱条件与系统适应性试验，毛细管色谱柱；进样口温度为220-260℃；检测器温度220-240℃；48-52∶0.8-1.2分流进样测定；程序升温，起始温度70-90℃，保持1-3分钟，以每分钟6-9℃升至150-180℃，保持2-4分钟；载气流速为1-2ml/min；理论塔板数按薄荷脑峰计算应不少于300000；校正因子测定，取内标物质樟脑对照品，精密称定，加醋酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液，作为内标溶液；另取薄荷脑对照品适量，精密称定，加醋酸乙酯制成每1ml含薄荷脑6mg的溶液；精密吸取上述两种溶液各2ml，至10ml量瓶中，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；
取薄荷油40mg，精密称定，至10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
上述方法中毛细管色谱柱以28-32m×0.28-0.34mm×0.22-0.27μm5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物为固定相毛细管色谱柱效果最佳。
上述方法中内标物质樟脑可以用萘或正十一烷或正十二烷或正十三烷或正十五烷对照品替代。
采用毛细管色谱柱的气相色谱分析方法能够使薄荷油各成分，特别是薄荷醇与其他成分较完全的分离，从而在相应位置得到单一成分的色谱峰，通过进一步的计算，可以真实的反映薄荷油中薄荷醇的含量。
实施例薄荷油鉴别取薄荷油样品1ml，加醋酸乙酯10ml，混匀，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照品加醋酸乙酯制成1mg/ml的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15∶3石油醚(30-60℃)一醋酸乙酯为展开剂，25℃以下温度展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；薄荷油含量测定薄荷油照《中国药典》2000年版一部附录40页VI E气相色谱法测定，色谱条件与系统适应性试验，30m×0.32mm×0.25μm毛细管色谱柱5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物为固定相；进样口温度240℃；检测器温度240℃；分流比为50∶1分流进样测定；程序升温，起始温度80℃，保持2分钟，，以每分钟8℃升至170℃，保持3分钟；载气流速为1.5ml/min；理论塔板数按薄荷脑峰计算应不少于300000；校正因子测定，取内标物质萘或正十一烷或正十二烷或正十三烷或正十五烷对照品适量，精密称定，加醋酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液，作为内标溶液；另取薄荷脑对照品适量，精密称定，加醋酸乙酯制成每1ml含薄荷脑6mg的溶液；精密吸取上述两种溶液各2ml，至10ml量瓶中，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；测定法，取薄荷油40mg，精密称定，至10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
权利要求
1.一种薄荷油的质量检测方法，其特征在于该方法以对薄荷脑的鉴别或含量测定作为质量控制标准。
2.一种薄荷油的鉴别方法，其特征在于该方法为取薄荷油样品1ml，加醋酸乙酯10ml，混匀，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照品加醋酸乙酯制成1mg/ml的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10-20∶1-5石油醚一醋酸乙酯为展开剂，25℃以下温度展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.如权利要求2所述的鉴别方法，其特征在于该方法为取薄荷油样品1ml，加醋酸乙酯10ml，混匀，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照品加醋酸乙酯制成1mg/ml的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15∶3石油醚一醋酸乙酯为展开剂，25℃以下温度展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4.一种薄荷油的含量测定方法，其特征在于该方法为薄荷油照气相色谱法测定，色谱柱为毛细管色谱柱。
5.如权利要求4所述的含量测定方法，其特征在于该方法中毛细管色谱柱以28-32m×0.28-0.34mm×0.22-0.27μm5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物为固定相毛细管色谱柱。
6.一种薄荷油的含量测定方法，其特征在于该方法为薄荷油照气相色谱法测定，色谱条件与系统适应性试验，28-32m×0.28-0.34mm×0.22-0.27μm5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物为固定相毛细管色谱柱，进样口温度为220-260℃；检测器温度220-240℃；48-52∶0.8-1.2分流进样测定；程序升温，起始温度70-90℃，保持1-3分钟，以每分钟6-9℃升至150-180℃，保持2-4分钟；载气流速为1-2ml/min；理论塔板数按薄荷脑峰计算应不少于300000；校正因子测定，取内标物质樟脑对照品，精密称定，加醋酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液，作为内标溶液；另取薄荷脑对照品适量，精密称定，加醋酸乙酯制成每1ml含薄荷脑6mg的溶液；精密吸取上述两种溶液各2ml，至10ml量瓶中，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；取薄荷油40mg，精密称定，至10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
7.如权利要求6所述的含量测定方法，其特征在于该方法为薄荷油照气相色谱法测定，色谱条件与系统适应性试验，30m×0.32mm×0.25μm毛细管色谱柱5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物为固定相；进样口温度240℃；检测器温度240℃；分流比为50∶1分流进样测定；程序升温，起始温度80℃，保持2分钟，，以每分钟8℃升至170℃，保持3分钟；载气流速为1.5ml/min；理论塔板数按薄荷脑峰计算应不少于300000；校正因子测定，取内标物质正十五烷对照品适量，精密称定，加醋酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液，作为内标溶液；另取薄荷脑对照品适量，精密称定，加醋酸乙酯制成每1ml含薄荷脑6mg的溶液；精密吸取上述两种溶液各2ml，至10ml量瓶中，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；测定法，取薄荷油40mg，精密称定，至10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
8.一种薄荷油的质量检测方法，其特征在于该方法为鉴别取薄荷油样品1ml，加醋酸乙酯10ml，混匀，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照品加醋酸乙酯制成1mg/ml的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10-20∶1-5石油醚一醋酸乙酯为展开剂，25℃以下温度展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定薄荷油照气相色谱法测定，色谱条件与系统适应性试验，28-32m×0.28-0.34mm×0.22-0.27μm5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物为固定相毛细管色谱柱，进样口温度为220-260℃；检测器温度220-240℃；48-52∶0.8-1.2分流进样测定；程序升温，起始温度70-90℃，保持1-3分钟，以每分钟6-9℃升至150-180℃，保持2-4分钟；载气流速为1-2ml/min；理论塔板数按薄荷脑峰计算应不少于300000；校正因子测定，取内标物质樟脑对照品，精密称定，加醋酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液，作为内标溶液；另取薄荷脑对照品适量，精密称定，加醋酸乙酯制成每1ml含薄荷脑6mg的溶液；精密吸取上述两种溶液各2ml，至10ml量瓶中，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；取薄荷油40mg，精密称定，至10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于该方法为鉴别取薄荷油样品1ml，加醋酸乙酯10ml，混匀，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照品加醋酸乙酯制成1mg/ml的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15∶3石油醚一醋酸乙酯为展开剂，25℃以下温度展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定薄荷油照气相色谱法测定，色谱条件与系统适应性试验，30m×0.32mm×0.25μm毛细管色谱柱5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物为固定相；进样口温度240℃；检测器温度240℃；分流比为50∶1分流进样测定；程序升温，起始温度80℃，保持2分钟，，以每分钟8℃升至170℃，保持3分钟；载气流速为1.5ml/min；理论塔板数按薄荷脑峰计算应不少于300000；校正因子测定，取内标物质樟脑对照品适量，精密称定，加醋酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液，作为内标溶液；另取薄荷脑对照品适量，精密称定，加醋酸乙酯制成每1ml含薄荷脑6mg的溶液；精密吸取上述两种溶液各2ml，至10ml量瓶中，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；测定法，取薄荷油40mg，精密称定，至10ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
10.如权利要求6、7、8或9所述的方法中内标物质也可以是萘或正十一烷或正十二烷或正十三烷或正十五烷对照品。
全文摘要
本发明公开了一种薄荷油的质量检测方法，该方法以薄荷脑的鉴别及含量测定作为薄荷油的质量控制标准，该方法能严格控制薄荷油质量。
文档编号G01N30/00GK1488938SQ02131128
公开日2004年4月14日 申请日期2002年10月11日 优先权日2002年10月11日
发明者萧伟, 杨寅, 凌娅, 李明慧, 毕宇安, 萧 伟 申请人:江苏康缘药业股份有限公司