专利名称：总铁测定液及其比色测定管的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种水质、废水中有关微量化学元素含量的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种水质中总铁测定液及其比色测定管。
二.
背景技术：
众所周知，在工农业生产和日常生活中，钢铁管道广泛应用于油田开采、工业循环水、自来水等的给排水和物料输送，在钢铁管道流质中，盐、矿物质、微生物等多种物质会对管道造成腐蚀，造成管道中废物沉积，影响流质流量，严重时会将管道蚀烂，锈透，严重影响工农业生产的正常运行和人们的日常生活，甚至造成重大事故。对管道水质中总铁含量进行测定，可以判定管道是否腐蚀或腐蚀程度大小，从而对管道安全起到预警作用，对于保证工农业生产的正常运行和人们的日常生活有着重要的实际意义。
目前对于总铁含量传统的分析测试方法是邻菲罗啉分光光度法，其采用原理是利用还原剂将三价铁还原为二价铁，二价铁在pH值3～9之间与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1×104，利用其同标准总铁浓度对应分光光度工作曲线对比，得出待测液中总铁含量。
此方法测定干扰因素较多，强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子均会干扰测定，加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸盐、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐而减轻干扰，加入盐酸羟胺可消除强氧化剂的影响。邻菲罗啉还能与某些金属离子形成络合物而干扰测定，仍需采取一定的相应措施来消除干扰，否则严重影响测量结果的准确性、效果和工作效率。
该方法适用于一般环境水和废水中铁的检测，测定上限为5mg/L，对铁离子浓度大于5mg/L的水样，需要进行适当稀释后在进行测定。
该方法需要配置试剂多，操作繁琐，需要较多玻璃器皿和仪器。需配试剂材料有(1)铁标准溶液，(2)1+3盐酸，(3)10％盐酸羟胺溶液，(4)乙酸—乙酸氨缓冲溶液，(5)0.5％邻菲罗啉显色剂，(6)饱和乙酸钠溶液，(7)刚果红试纸。测试过程中必须使用分光光度计。
其操作步骤如下1、依次取铁标准溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00于150ml锥形瓶中，加入蒸馏水50.00ml，再加1+3盐酸1ml，10％(m/V)盐酸羟胺溶液1ml，玻璃珠1-2粒，然后，加热煮沸至溶液剩15ml左右，冷却至室温，定量转移至50ml具塞玻璃管中。加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入5ml缓冲溶液，0.5％(m/V)邻菲罗啉溶液2ml，加水至标线，摇匀。显色15分钟后，在分光光度计上测量吸光度值，由经过空白校对的吸光度对铁的浓度值做工作曲线图。
2、总铁的测定采集水样后立即用盐酸酸化至pH值为1，分析时取50ml混匀水样置于150ml锥形瓶中，加1+3盐酸1ml，加盐酸羟胺1ml，加热煮沸至体积减少到15ml左右，若有沉淀应过滤除去。以下按制备工作曲线方法同样操作，测量吸光度并做空白校对。以此吸光度值在工作曲线上查对出相应的水样中总铁的浓度值。上述的已知技术测试方法，无法实现现场监测，对于环保和日常工农业生产监测不利。
三.
发明内容
本发明的目的为提高水质或废水中总铁含量测定效率，缩短测定时间，减轻工作人员劳动强度，实现现场监控和实时监测，制出总铁测定液及其比色测定管。
本发明所采用的技术方案一种总铁测定液，含有水和盐酸羟胺，以单位体积、单位重量份为例，在2000ml水中，含有乙醇100～200ml，联吡啶3～6g，盐酸羟胺50～80g，混合配制成测定液。
所述的测定液当水、乙醇、联吡啶、盐酸羟胺的单位体积或单位重量变更时，按体积扩大或缩小。
一种总铁比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，在玻璃管中装有总铁测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶3～5。
所述的总铁比色测定管，根据测定液中各有效成份浓度的提高或降低，其测定液体积相应缩小或增大。
本发明的积极有益效果1.本发明总铁测定液，在传统测试方法的基础上，取长补短，预先配制好特制测定液，定量封装于真空玻璃管中，使用时只需在待测水样中折断测试管的毛细管段，待测水样即自动定量吸入管中，其中的铁离子与测定液发生络合显色反应，待反应完全、颜色稳定(1～2分钟)后同标准色阶对比，便可得出比较准确的总铁含量。测定迅速快捷，使用方便，便于携带。
2.本发明测定液性能稳定，保存时间较长；本发明测定管将繁琐复杂的测定技术定量化，集成化，商品化，产品结构简单，成本低。
3.本发明能够进行现场测试，这是现有技术所不能做到的。用于现场检测时仅需配备极少量的1∶1盐酸试剂对待检水样进行酸化处理，不需要其它仪器设备，大大简化检测步骤，节省测定时间，可用于实验室、石油、工矿企业供水管网及各种环保现场水质监测，省时，省力，省工，效果明显。
4.本发明总铁测定液及快速比色测定管，不存在传统邻菲罗啉分光光度法需要排除一系列的杂质干扰问题，减化了测量步骤，减轻了劳动强度，加快了测定速度，降低了监测成本。
5.本发明测定结果准确、可靠，与传统分光光度法相比，相对误差很小，在0.5～3.3％之间，而且测量范围较大，一般在0～10.0mg/L，扩大了原有技术监测范围。有相当推广价值，具有较好经济和社会效益。
本发明测试管与碘量法数据对比表 四.
图1总铁比色测定管结构示意图五.
具体实施例方式实施例一参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为总铁测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空管留空高度。本实施例中等截面真空玻璃管外径7.0毫米，总高度9厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1.5厘米，留空高度H2为6厘米，毛细管段长度为1.5厘米。
制备测定液取4000ml水、乙醇300ml、联吡啶9g、盐酸羟胺130g，混合配制成标准总铁测定液，真空灌装密封制成8900支左右上述测定管。
制作对应上述测定管系列色标，形成标准色阶例如制出总铁含量分别为0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.3mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，5.0mg/L，6.0mg/L，8.0mg/L，10.0mg/L的13支标准色标管。首先制备标准测定液2150ml，分成13等份，即每份体积为165.4ml，然后分别制出总铁含量为上述相应浓度的13种标准浓度总铁水溶液，标准浓度总铁水溶液用1∶1盐酸酸化，将测定液和各种标准浓度总铁水溶液按1∶4体积比例混合，使之充分发生络合反应，显色，待颜色稳定后分别灌入色标管中，然后密封色标管，形成13种系列色阶标准色标管。
测定管使用方法取20～30ml待测水样，加入2滴1∶1盐酸，混匀，将测定管的毛细管段浸入待测水样，折断毛细管，等待测水样吸满等截面真空玻璃管留空管段，取出反复倒置混合，使之充分进行显色反应，颜色稳定后与系列标准色标对比，与最接近标准色标所对应的总铁浓度数值即为测得的总铁浓度值，若测定管颜色介于两个标准色阶之间，则取其平均值。
实施例二参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为总铁测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空管留空高度。本实施例中等截面真空玻璃管外径8毫米，总高度8厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1.5厘米，留空高度H2为4.5厘米，毛细管段长度为2厘米。
测定液配方为水2000ml，加入乙醇100ml、联吡啶3g、盐酸羟胺50g，混合配制成标准测定液。
测定管、色标制作方法同实施例一，具体不再详细叙述。在测定对比时应当注意的是，按测定液和标准浓度总铁水溶液1∶3比例制出的色标，只有和测定管中同样配比的测定液其高度H1和等截面玻璃管留空高度H2之比为1∶3时才有实际意义。
实施例三参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为总铁测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空管留空高度。本实施例中等截面真空玻璃管外径5.5毫米，总高度12厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1.8厘米，留空高度H2为9厘米，毛细管段长度为1.2厘米。
测定液配比水2000ml、乙醇200ml、联吡啶6g、盐酸羟胺80g，混合配制成标准测定液。相应制成测定管和对应标准色标。
权利要求
1.一种总铁测定液，含有水和盐酸羟胺，其特征是以单位体积、单位重量份为例，在2000ml水中，含有乙醇100～200ml，联吡啶3～6g，盐酸羟胺50～80g，混合配制成测定液。
2.根据权利要求1所述的测定液，其特征是当水、乙醇、联吡啶、盐酸羟胺的单位体积或单位重量变更时，按体积扩大或缩小。
3.一种总铁比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，其特征是在玻璃管中装有总铁测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶3～5。
4.根据权利要求3所述的总铁比色测定管，其特征是根据测定液中各有效成份浓度的提高或降低，其测定液体积相应缩小或增大。
全文摘要
本发明涉及一种水质、废水中微量化学元素含量的测定方法及其测定器具——水质中总铁测定液及其比色测定管。总铁测定液含有水和盐酸羟胺，以单位体积、单位重量份为例，在2000ml水中含有乙醇100～200ml，联吡啶3～6g，盐酸羟胺50～80g。总铁比色测定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中装有总铁测定液，测定液在玻璃管中的高度H
文档编号G01N21/31GK1563945SQ20041001022
公开日2005年1月12日 申请日期2004年4月20日 优先权日2004年4月20日
发明者李树华, 陈蕴, 崔纪周, 尹志良, 白莉 申请人:白莉