专利名称：原子吸收光谱仪的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种原子吸收光谱仪，其可对包含在各种物质中的金属元素进行定量分析，另外还特别涉及一种加热室(furnace)型原子吸收光谱仪。
背景技术：
在原子吸收光谱仪中，来自作为光源的全阴极发光灯(holocathode lamp)的光线由分光仪分解为光谱，该光谱的光线到达检测器。检测器信号电压决定于全阴极发光灯的元素类型、光谱仪的特性及检测器的光谱敏感度特性。
在加热室型原子吸收光谱仪中，将试样放在石墨管(加热管)中，将管加热，以此使试样加热到高温并最终分裂为原子(原子化)。使测量的光束通过原子蒸汽因此测量吸收率。因此，当将石墨管加热到最高温度时，即当试样已原子化时，石墨管发光，这样发出的光线也到达检测器。
由于检测信号太强，包括所发出光线的检测信号可能使模拟电路饱和或者可能超过模拟-数字变换器可以变换的最高电压。而当检测信号超出最高电压时，就不能对信号进行精确测量。由于这一原因，在测量前可以通过控制检测信号放大倍数来设定最佳检测信号电压(例如见JP-A-2002-71558)。
该检测信号电压通常设定在可以由原子吸收光谱仪测量的最高电压的50-70％。考虑到原子吸收光谱仪中采用的模拟电路的噪声或模拟-数字转换器的量化噪声，当检测信号电压接近100％时，可以得到较好的信噪比，但为了避免另外由石墨管发出的光线使检测电压信号饱和，所述电压应压低为最大电压的50-70％。
按照现有技术的方法，在测量要求的正常范围内，对于从石墨管发出的光线仅期望一个指定裕度，并且对于所发出光线的强度变化没有给出由测量要求决定的容许度。波长越长、缝隙越宽、原子化温度越高，由石墨管发出的光线的强度就越大。因此，由波长、缝隙宽度及原子化温度决定的检测信号电压可能超过最大可测电压。
在所述情况下，通过操作员人工方式使缝隙宽度变窄，实现对所述电压的调节。但是缝隙宽度变窄时，进入检测器的光线数量变少，因此，信噪比就会变差。
按照另一方法，在原子化操作过程中，响应于检测信号改变放大倍数。然而，但原子化持续时间约1秒，因此，需提高对电路的要求，使该电路具有高敏感度，以使它可以响应于原子化设定放大倍数。此外，需设定的放大倍数要求精确度，因此使电路成本变贵。
发明内容
本发明的目的是提供一种加热室型原子吸收光谱仪，其可以用不多的花费改善信噪比，而不使检测信号饱和。
为解决所述问题，本发明提供一种原子吸收光谱仪，其包括一个光源；一个原子化部分，用于将试样原子化；一个带有缝隙和衍射光栅的分光仪，用于从来自所述光源的光线提取一个特定的波长；一个检测器，用于测量所述通过试样的光线的强度，以输出一个电信号；一个放大器，用于放大所述电信号；一个存储单元，用于存储检测器信号电压，该信号电压对应于各测量波长、所述缝隙的缝隙宽度及所述原子化部分的原子化温度的所有可编程的组合；一个放大倍数控制单元，用于根据与试样测量操作期间为测量试样所采用的所有测量波长、缝隙宽度、原子化温度相对应的检测器信号电压来控制所述放大器，使其具有最佳检测器信号放大倍数。
所有影响检测器电压信号量值的因素与原子化部分的测量波长、缝隙宽度及原子化温度有关，与波长、缝隙宽度及原子化温度的所有可编程的组合相对应的检测器电压信号，都在试样测量前进行测量；将与该各组合有关的数据存储在原子吸收光谱仪设有的存储器中。当对试样进行测量时，在测量前，波长、缝隙宽度及原子化温度都是已经认证的。因此，根据与所述存储器中存储的三个测量要求相对应的信号电压来控制检测器信号的放大倍数；以此设定所述最佳检测器信号电压，并开始测量。因此，信噪比就可以得到改善而不使控制器信号饱和。每当三个测量要求，即波长、缝隙宽度及原子化温度中的任一个改变时，可以控制放大倍数达到最佳值，这样就可使试样在最高信噪比时进行测量。
由光检测器进行光电转换得到的电信号经由放大器放大，模拟-数字转换器又将所述信号转换为数字信号。一个包括一个CPU的计算机可以用作为一个单元，用于存储对应于原子化部分的波长、缝隙宽度及原子化温度所有可编程的组合的检测器信号电压。
在很多情况下，原子吸收光谱仪使用一个用于检测器的光电倍增管(PMT)。检测器的放大倍数决定于施加到PMT上的负高电压。由于容易通过调节负高电压来控制放大倍数，可以将一个负高电压控制器用作放大倍数控制单元。另外在模拟电路中，可以配置一个电压放大器，电压放大器的放大倍数是可控的。
图1为本发明的一种原子吸收光谱仪实施例的示意性方框图；图2所示为与各自波长、缝隙宽度及原子化温度相对应的最佳检测信号电压的实例。
具体实施例方式
以下详述本发明的一具体实施例。图1为本发明一种原子吸收光谱仪实施例的示意性方框图。本发明的原子吸收光谱仪包括一个作为光源的全阴极发光(holocathode)灯1；一个原子化部分3；一个分光仪6；一个光电倍增管8；一个放大器10；一个模拟-数字转换器11；一个处理/控制部分13；一个存储器15；一个操作部分16；一个显示部分17；一个负高压控制器18。一个石墨管4放在原子化部分3中；分光仪6是一个佐尼特纳(Zerni Turner)分光仪，其包括一个入口缝隙，一个反光镜，一个衍射光栅及一个出口缝隙。
由全阴极发光灯1发出的包括线光谱的光线，通过原子化部分3的石墨管4后进入分光仪6。这样进入的光线通过入口缝隙并由反光镜反射。然后，该反射光线由衍射光栅分解为预定波长的光谱，该光谱的光线经由出口缝隙通道到达光电倍增管8。虽然图中未示出，在全阴极发光灯1与原子化部分3之间及原子化部分3与分光仪6之间分别插入适当的聚光系统，将光通量适当转换，再将经转换的光线引入下一级。在光电倍增管8中将光线经过光电转换后获得的电信号在放大器10中得到放大，该放大信号由模拟-数字转换器11转换为数字信号，随后将该信号输入到处理/控制部分13。处理/控制部分13主要由一台包括一CPU的计算机组成，其实现各种运算操作，并输出一个控制信号，用于控制各个部分的操作。处理/控制部分与存储器15相连，操作部分16包括一个键盘或同类物，显示部分17包括一个CRT显示器或同类物。
在对试样进行定量分析时，将试样溶液注入在石墨管4上部形成的试样输入口(未示出)。来自未示出的电流源的强大电流流入石墨管4，用来加热并使试样原子化。正如前述，在通过石墨管4的光线中，对包含在试样中的各元素有一独有波长的光线被高度吸收。处理/控制部分13计算当所述光线没有受到吸收时已到达的接收光线强度与当所述光线受到吸收时已到达的接收光线强度的比值，并根据所述计算的吸收率对试样进行定量分析。
对试样进行测量时，试样进入石墨管4以前，需将由光电倍增管8所检测的电压信号存储在存储器15中，其与石墨管的原子化温度、分光仪6中提供的输入出口缝隙宽度及由衍射光栅分解的光线的波长的所有可编程的组合有关。图2所示为与各自波长、缝隙宽度及原子化温度相对应的最佳检测信号电压的实例。图2所示的检测信号电压按波长、缝隙宽度及原子化温度分类。考虑到各变量的裕度，其值为实际测量结果的50-70％。这些设定值存储在存储器15中。对试样进行测量时，光电倍增管8的放大倍数由负高压控制器18根据测量要求控制，或通过从控制放大器10输出的检测器信号的放大倍数，设定图2所示的最佳检测器信号电压后，再进行测量。因此，即使当在石墨管4发出的光线的影响下检测器信号电压已经增加时，检测器信号电压也不会饱和，可以在良好的信噪比下进行测量。
O迄今为止，虽然已对本发明的所述具体实施例进行了描述，但在由权利要求限定的本发明的构思内，可对本发明进行修改。例如，检测信号电压的分类不限定于图2所示的波长、缝隙宽度及原子化温度，该电压可以进行更详细的分类。因此，在对试样进行实际测量时，可以更精心地控制放大器10的放大倍数，信噪比可以大幅度改善。
在很多情况下，对相关技术中现有的此类装置，只要改变本文描述的控制程序软件，就可以实现很本发明功能。因此，不需大量增加已有装置的费用和尺寸。
根据本发明，所有影响检测器电压信号量值的因素与原子化部分的测量波长、缝隙宽度及原子化温度有关，与波长、缝隙宽度及原子化温度的所有可编程的组合相对应的检测器电压信号，都在试样测量前进行测量；将与该各组合有关的数据存储在原子吸收光谱仪设有的存储器中。当对试样进行测量时，根据存储在存储器中与要求即波长、缝隙宽度及原子化温度相对应的信号电压，控制检测器信号的放大倍数；由此设定最佳检测器信号电压。这样就可以改善信噪比而不使检测器信号饱和。
权利要求
1.一种原子吸收光谱仪，包括一个光源；一个原子化部分，用于将试样原子化；一个带有缝隙和衍射光栅的分光仪，用于将来自所述光源的光线提取一个特定的波长；一个检测器，用于测量所述通过试样的光线的强度，以输出一个电信号；一个放大器，用于放大所述电信号；一个存储单元，用于存储检测器信号电压，该信号电压对应于各测量波长、所述缝隙的缝隙宽度及所述原子化部分的原子化温度的所有可编程的组合；一个放大倍数控制单元，用于根据与试样测量操作期间为测量试样所采用的所有测量波长、缝隙宽度、原子化温度相对应的检测器信号电压来控制所述放大器，使其具有最佳检测器信号放大倍数。
全文摘要
一种原子吸收光谱仪，对一个试样进行测量时，在试样引入石墨管以前，信号电压预先储存在存储器中，该信号电压由一个光电倍增管进行检测，其与石墨管的原子化温度、分光仪中设有的输入和出口缝隙宽度及由衍射光栅分解的光线的波长所有可编程的组合有关。在对试样进行测量时，由负高压控制器按照测量要求控制光电倍增管的放大倍数，或通过控制从放大器输出的检测器信号的放大倍数设定最佳检测器信号电压后再进行检测。
文档编号G01N21/74GK1540316SQ20041003505
公开日2004年10月27日 申请日期2004年4月20日 优先权日2003年4月25日
发明者酒井真澄, 渡边努, 山本幸树, 树 申请人:株式会社岛津制作所